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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810282656.5 (22)申请日 2018.04.02 (71)申请人 江苏工程职业技术学院 地址 226000 江苏省南通市青年中路87号 (72)发明人 唐菊肖慧 (51)Int.Cl. C08G 18/75(2006.01) C08G 18/50(2006.01) C08G 18/83(2006.01) D06P 5/10(2006.01) D06P 1/38(2006.01) D06P 3/66(2006.01) (54)发明名称 一种交联无醛固色剂RF的制备。
2、方法及其应 用 (57)摘要 本发明公开了一种交联无醛固色剂RF的制 备方法及其应用， 包括如下步骤： 制备聚氨酯预 聚体溶液； 制备交联无醛固色剂RF。 本发明生产 出用作活性染料、 直接染料染色棉型织物的无醛 反应型固色剂， 改进其染色物的湿牢度。 本发明 的产品在固色过程中首先解封亚硫酸氢钠， 然后 产生一个-NCO与棉型纤维上的-OH发生加成反 应， 另一个-NCO与染料上的-NH2或-OH发生共价 键结合， 从而提高牢度。 同时产物中含有大量的N 原子， 可与棉型纤维中的-OH形成氢键和范德华 力， 锚固能力强， 故有优异的固色效果， 可提升摩 擦牢度1-2级， 湿摩擦牢度达4-5级。
3、。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108484872 A 2018.09.04 CN 108484872 A 1.一种交联无醛固色剂RF的制备方法， 其特征在于： 包括如下步骤： (1)制备聚氨酯预聚体溶液： 在装有搅拌器、 温度计、 冷凝回流管的500mL四口烧瓶中,按比例加入脱水后异佛尔酮 二异氰酸酯(IPDI)及亲水扩链剂十二叔胺聚氧乙烯醚(分子量600),升温至40-60,反应 1-2h， 得到聚氨酯预聚体溶液； 其中的化学反应如下： (2)制备交联无醛固色剂RF： 将制备的聚氨酯预聚体溶液降温至室温,加入丙酮调节体系粘度,加入计量的醋酸中 和反应20-40min,加入计量的亚硫酸。
4、氢钠封端反应30-50min后， 加水高速搅拌乳化,最后减 压脱出丙酮,得到交联无醛固色剂RF。 2.根据权利要求1所述的交联无醛固色剂RF的制备方法， 其特征在于： 所述(1)制备聚 氨酯预聚体溶液中， 升温至50,反应1.5h。 3.根据权利要求1所述的交联无醛固色剂RF的制备方法， 其特征在于： 所述(2)制备交 联无醛固色剂RF中， 加入计量的醋酸中和反应30min， 加入计量的亚硫酸氢钠封端反应 40min。 4.一种根据权利要求1所述的交联无醛固色剂RF的制备方法制备的交联无醛固色剂RF 的应用， 其特征在于： 浸染： 染色后， 充分水洗和皂煮， 去除残留元明粉、 碱和水解活性染料。
5、， 染后用交联无醛固色剂RF固色， 其中， 交联无醛固色剂RF的用量根据如下色泽深度及染后 皂洗的效率而定： 浅色： 0.3-0.5o.w.f.； 中色： 0.5-1.0o.w.f.； 深色： 1.0-2.0o.w.f.； 用醋酸调节pH值在5-6； 反应温度为55-65， 反应时间为15-20min； 对卷染机可每隔 5min加入交联无醛固色剂RF， 每回转两次加入一次交联无醛固色剂RF。 5.根据权利要求4所述的交联无醛固色剂RF的制备方法制备的交联无醛固色剂RF的应 用， 其特征在于： 反应温度为60， 反应时间为18min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108484872 A 2。
6、 一种交联无醛固色剂RF的制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明属于织物助剂技术领域， 具体涉及一种交联无醛固色剂RF的制备方法及其 应用。 背景技术 0002 固色剂是一种提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度所用的助剂， 是印染行业中不 可缺少的重要助剂之一。 长期以来， 人们一直沿用双氰胺与甲醛缩合的树脂固色剂进行纺 织品固色处理， 但存在甲醛释放问题， 随着环保意识的不断增强， 染色助剂不断向绿色环 保， 高效节能的方向发展， 无醛或低醛的固色剂成为开发应用的主要方向。 发明内容 0003 发明目的： 为了解决现有技术的不足， 本发明提供了一种交联无醛固色剂RF的制 备方法及应用。 0。
7、004 技术方案： 一种交联无醛固色剂RF的制备方法， 包括如下步骤： 0005 (1)制备聚氨酯预聚体溶液： 0006 在装有搅拌器、 温度计、 冷凝回流管的500mL四口烧瓶中,按比例加入脱水后异佛 尔酮二异氰酸酯(IPDI)及亲水扩链剂十二叔胺聚氧乙烯醚(分子量600),升温至40-60, 反应1-2h， 得到聚氨酯预聚体溶液； 其中的化学反应如下： 0007 0008 (2)制备交联无醛固色剂RF： 0009 将制备的聚氨酯预聚体溶液降温至室温,加入丙酮调节体系粘度,加入计量的醋 酸中和反应20-40min,加入计量的亚硫酸氢钠封端反应30-50min后， 加水高速搅拌乳化,最 后减压。
8、脱出丙酮,得到交联无醛固色剂RF。 0010 作为优化： 所述(1)制备聚氨酯预聚体溶液中， 升温至50,反应1.5h。 0011 作为优化： 所述(2)制备交联无醛固色剂RF中， 加入计量的醋酸中和反应30min， 加 入计量的亚硫酸氢钠封端反应40min。 0012 一种根据所述的交联无醛固色剂RF的制备方法制备的交联无醛固色剂RF的应用， 浸染： 染色后， 充分水洗和皂煮， 去除残留元明粉、 碱和水解活性染料， 染后用交联无醛固色 剂RF固色， 其中， 交联无醛固色剂RF的用量根据如下色泽深度及染后皂洗的效率而定： 说明书 1/5 页 3 CN 108484872 A 3 0013 浅色。
9、： 0.3-0.5o.w.f.； 0014 中色： 0.5-1.0o.w.f.； 0015 深色： 1.0-2.0o.w.f.； 0016 用醋酸调节pH值在5-6； 反应温度为55-65， 反应时间为15-20min； 对卷染机可每 隔5min加入交联无醛固色剂RF， 每回转两次加入一次交联无醛固色剂RF。 0017 作为优化： 反应温度为60， 反应时间为18min。 0018 有益效果： 本发明生产出用作活性染料、 直接染料染色棉型织物的无醛反应型固 色剂， 改进其染色物的湿牢度。 产品具有如下特点： 不含甲醛及有害的禁用品， 色光变化小， 赋予活性染料染棉织物及其优异的湿牢度， 尤其摩。
10、擦牢度， 改变由于未固着染料无法完全 去除的状况， 可以与阳离子柔软剂、 非离子柔软剂同浴使用， 获得柔软的手感。 0019 本发明的产品在固色过程中首先解封亚硫酸氢钠， 然后产生一个-NCO与棉型纤维 上的-OH发生加成反应， 另一个-NCO与染料上的-NH2或-OH发生共价键结合， 从而提高牢度。 同时产物中含有大量的N原子， 可与棉型纤维中的-OH形成氢键和范德华力， 故有优异的固 色效果。 具体实施方式 0020 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 以使本领域的技术 人员能够更好的理解本发明的优点和特征， 从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界 定。 本发明所描述。
11、的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例， 基于本发明 中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施 例， 都属于本发明保护的范围。 0021 具体实施例1 0022 一种交联无醛固色剂RF的制备方法， 包括如下步骤： 0023 (1)制备聚氨酯预聚体溶液： 0024 在装有搅拌器、 温度计、 冷凝回流管的500mL四口烧瓶中,按比例加入脱水后异佛 尔酮二异氰酸酯(IPDI)及亲水扩链剂十二叔胺聚氧乙烯醚(分子量600),升温至40,反应 1h， 得到聚氨酯预聚体溶液； 其中的化学反应如下： 0025 0026 (2)制备交联无醛固色剂RF： 。
12、0027 将制备的聚氨酯预聚体溶液降温至室温,加入丙酮调节体系粘度,加入计量的醋 酸中和反应20min,加入计量的亚硫酸氢钠封端反应30min后， 加水高速搅拌乳化,最后减压 脱出丙酮,得到交联无醛固色剂RF。 说明书 2/5 页 4 CN 108484872 A 4 0028 所述的交联无醛固色剂RF的应用如下： 浸染： 染色后， 充分水洗和皂煮， 去除残留 元明粉、 碱和水解活性染料， 染后用交联无醛固色剂RF固色， 其中， 交联无醛固色剂RF的用 量根据如下色泽深度及染后皂洗的效率而定： 0029 浅色： 0.3o.w.f.； 0030 中色： 0.5o.w.f.； 0031 深色： 1。
13、.0o.w.f.； 0032 用醋酸调节pH值在5； 反应温度为55， 反应时间为15min； 0033 对卷染机可每隔5min加入交联无醛固色剂RF， 每回转两次加入一次交联无醛固色 剂RF。 0034 具体实施例2 0035 一种交联无醛固色剂RF的制备方法， 包括如下步骤： 0036 (1)制备聚氨酯预聚体溶液： 0037 在装有搅拌器、 温度计、 冷凝回流管的500mL四口烧瓶中,按比例加入脱水后异佛 尔酮二异氰酸酯(IPDI)及亲水扩链剂十二叔胺聚氧乙烯醚(分子量600),升温至60,反应 2h， 得到聚氨酯预聚体溶液； 其中的化学反应如下： 0038 0039 (2)制备交联无醛固。
14、色剂RF： 0040 将制备的聚氨酯预聚体溶液降温至室温,加入丙酮调节体系粘度,加入计量的醋 酸中和反应40min,加入计量的亚硫酸氢钠封端反应50min后， 加水高速搅拌乳化,最后减压 脱出丙酮,得到交联无醛固色剂RF。 0041 所述的交联无醛固色剂RF的应用如下： 浸染： 染色后， 充分水洗和皂煮， 去除残留 元明粉、 碱和水解活性染料， 染后用交联无醛固色剂RF固色， 其中， 交联无醛固色剂RF的用 量根据如下色泽深度及染后皂洗的效率而定： 0042 浅色： 0.5o.w.f.； 0043 中色： 1.0o.w.f.； 0044 深色： 2.0o.w.f.； 0045 用醋酸调节pH值。
15、在6； 反应温度为65， 反应时间为20min； 0046 对卷染机可每隔5min加入交联无醛固色剂RF， 每回转两次加入一次交联无醛固色 剂RF。 0047 具体实施例3 0048 一种交联无醛固色剂RF的制备方法， 包括如下步骤： 0049 (1)制备聚氨酯预聚体溶液： 说明书 3/5 页 5 CN 108484872 A 5 0050 在装有搅拌器、 温度计、 冷凝回流管的500mL四口烧瓶中,按比例加入脱水后异佛 尔酮二异氰酸酯(IPDI)及亲水扩链剂十二叔胺聚氧乙烯醚(分子量600),升温至50,反应 1.5h， 得到聚氨酯预聚体溶液； 其中的化学反应如下： 0051 0052 (2。
16、)制备交联无醛固色剂RF： 0053 将制备的聚氨酯预聚体溶液降温至室温,加入丙酮调节体系粘度,加入计量的醋 酸中和反应30min,加入计量的亚硫酸氢钠封端反应40min后， 加水高速搅拌乳化,最后减压 脱出丙酮,得到交联无醛固色剂RF。 0054 所述的交联无醛固色剂RF的应用如下： 浸染： 染色后， 充分水洗和皂煮， 去除残留 元明粉、 碱和水解活性染料， 染后用交联无醛固色剂RF固色， 其中， 交联无醛固色剂RF的用 量根据如下色泽深度及染后皂洗的效率而定： 0055 浅色： 0.4o.w.f.； 0056 中色： 0.7o.w.f.； 0057 深色： 1.5o.w.f.； 0058 。
17、用醋酸调节pH值在5； 反应温度为60， 反应时间为18min； 0059 对卷染机可每隔5min加入交联无醛固色剂RF， 每回转两次加入一次交联无醛固色 剂RF。 0060 其中， 不同用量对5活性大红染色物固色性能影响如下表1所示： 0061 表1用量对织物水洗性能的影响 0062 0063 0064 本发明生产出用作活性染料、 直接染料染色棉型织物的无醛反应型固色剂， 改进 其染色物的湿牢度。 产品具有如下特点： 不含甲醛及有害的禁用品， 色光变化小， 赋予活性 染料染棉织物及其优异的湿牢度， 尤其摩擦牢度， 改变由于未固着染料无法完全去除的状 况， 可以与阳离子柔软剂、 非离子柔软剂同浴使用， 获得柔软的手感。 0065 本发明的产品在固色过程中首先解封亚硫酸氢钠， 然后产生一个-NCO与棉型纤维 说明书 4/5 页 6 CN 108484872 A 6 上的-OH发生加成反应， 另一个-NCO与染料上的-NH2或-OH发生共价键结合， 从而提高牢度。 同时产物中含有大量的N原子， 可与棉型纤维中的-OH形成氢键和范德华力， 故有优异的固 色效果。 说明书 5/5 页 7 CN 108484872 A 7 。