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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710421779.8 (22)申请日 2017.06.07 (71)申请人 江苏天晟药业股份有限公司 地址 212415 江苏省镇江市句容市宝华镇 开发区10号 (72)发明人 季浩闫成亮阚建伟窦长清 孔繁博 (74)专利代理机构 南京申云知识产权代理事务 所(普通合伙) 32274 代理人 王云 (51)Int.Cl. C07D 407/04(2006.01) (54)发明名称 一种水飞蓟宾的提纯方法 (57)摘要 本发明公开了一种水飞蓟宾的提纯方法， 包 括以下步骤：。
2、 取水飞蓟种皮， 粉碎， 按料液比1kg： 2L加入乙醇， 在40下， 超声提取2h； 然后将料液 转入索氏提取器内， 加5-7BV的乙醇溶液， 并于 60提取4h， 得到的提取液于50水浴旋转蒸发 2-4h， 然后放至室温， 过滤， 以2-4BV甲醇溶解， 再置于5-10下结晶48-72h， 再次过滤， 滤饼经 冷水洗涤， 然后在50真空干燥8h， 即得纯度 97%水飞蓟宾。 本发明所述的方法所需设备简单、 流程清晰、 易于实现， 生产成本低， 且制备得到的 水飞蓟宾质量好、 纯度高， 经济效益显著。 权利要求书1页 说明书2页 CN 107098892 A 2017.08.29 CN 10。
3、7098892 A 1.一种水飞蓟宾的提纯方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 取水飞蓟种皮， 粉碎， 按料液 比1kg： 2L加入乙醇， 在35-42的温度条件下， 超声提取2-3h； 然后将料液转入索氏提取器 内， 加乙醇溶液， 乙醇溶液的加入体积与水飞蓟种皮的质量比为：（5-7） L： 1kg， 并于55-63 的温度条件下提取3-4h， 得到的提取液于50-55的温度条件下水浴旋转蒸发2-4h， 然后放 至室温， 过滤， 以甲醇溶解， 甲醇的加入体积与滤饼湿重比为：（2-4） L： 1kg， 再置于5-10的 温度条件下结晶48-72h， 再次过滤， 滤饼经5-8的冷水洗涤， 然后在4。
4、8-55的温度条件下 真空干燥7-9h， 即得纯度97%水飞蓟宾。 2.根据权利要求1所述的一种水飞蓟宾的提纯方法， 其特征在于， 所述的乙醇溶液的浓 度为78-85%。 3.根据权利要求1所述的一种水飞蓟宾的提纯方法， 其特征在于， 所述的甲醇溶液的浓 度为100%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107098892 A 2 一种水飞蓟宾的提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及一种提纯方法， 具体涉及一种水飞蓟宾的提纯方法， 属于化学纯化技 术领域。 背景技术 0002 水飞蓟又称水飞雉、 乳雉子,是菊科水飞蓟属植物,原产南欧、 北非。 作为民间用 药,水飞蓟在欧洲、 非洲已有几千年的。
5、使用历史,主要用于治疗肝脏疾病。 水飞蓟宾是存在 水飞蓟果实中的黄酮类物质,其中主要活性物质水飞蓟宾属天然黄酮木脂素类化合物,临 床用于治疗肝炎、 胆囊炎等疾病,近年来发现水飞蓟宾不仅具有保肝利胆的作用,而且还具 有明显的抗脂质过氧化、 抗辐射、 清除自由基和抗胃溃疡等作用,并已扩展和应用到保健和 美容化妆等领域。 0003 我国水飞蓟宾生产基本上是对原料直接加工,先进行冷轧取油， 壳渣采用石油醚 脱脂后提取水飞蓟宾。 这种工艺对水飞蓟油和水飞蓟宾的质量都有影响,一方面在冷轧过 程,皮壳中的一些色素、 蜡质溶出到油内,使其色泽加深,同时水飞蓟宾也有少量损失;另一 方面壳渣中的蛋白、 残留脂肪增。
6、加了设备体积,浪费了溶剂,提取物杂质多,不利于精制。 此 外,水飞蓟籽仁蛋白是可食用优质蛋白,但经溶剂抽提后， 利用价值降低。 0004 我国自20世纪70年代初引种水飞蓟,目前江淮、 渭河、 黑龙江等流域大面积种植。 在国内， 水飞蓟宾主要应用于医药制造业， 是乙肝灵 （水飞蓟宾SILYMARIN） 、 水溶性水飞蓟 宾、 水飞蓟宾片、 利肝宁胶囊、 益肝片、 护肝片等中成药的主要原料。 据调查西安三江、 天成 生物工程公司、 山东鲁抗、 哈尔滨制药六厂、 南京、 威海等地大型制药公司年需求1000吨左 右， 目前国内生产能力约500吨左右， 占国内市场需求的50%。 水飞蓟宾以其独特的绿色。
7、植物 体来源， 无论是在世界医学发展史还是我国的医药、 保健品研发领域， 从七十年代至今已被 广泛关注。 其药用、 保健价值越来越被更多的医学专家、 开发商所注重， 辅助品开发已取得 超前发展。 我国生产的水飞蓟宾主要出口： 美国、 德国、 澳大利亚、 日本等国家， 国际市场需 求量每年大约在700-1000吨。 根据目前的生产能力和提取现状， 国内需求市场无法满足， 在 国际市场上， 水飞蓟宾以其 “天然植物体来源、 绿色、 环保无残留无污染而深受国际医药业 青睐” 。 随着科研水平的提高， 水飞蓟宾及其附加品的国际市场需求将有很大的潜力。 发明内容 0005 为解决现有技术的不足， 本发明。
8、的目的在于提供一种方法简单、 成本低、 最终产物 纯度高的水飞蓟宾的提纯方法。 0006 为了实现上述目标， 本发明采用如下的技术方案： 一种水飞蓟宾的提纯方法， 包括以下步骤： 取水飞蓟种皮， 粉碎， 按料液比1kg： 2L加入 乙醇， 在35-42的温度条件下， 超声提取2-3h； 然后将料液转入索氏提取器内， 加乙醇溶 液， 乙醇溶液的加入体积与水飞蓟种皮的质量比为：（5-7） L： 1kg， 并于55-63的温度条件 下提取3-4h， 得到的提取液于50-55的温度条件下水浴旋转蒸发2-4h， 然后放至室温， 过 说明书 1/2 页 3 CN 107098892 A 3 滤， 以甲醇溶。
9、解， 甲醇的加入体积与滤饼湿重比为：（2-4） L： 1kg， 再置于5-10的温度条件 下结晶48-72h， 再次过滤， 滤饼经5-8的冷水洗涤， 然后在48-55的温度条件下真空干燥 7-9h， 即得纯度97%水飞蓟宾。 0007 进一步， 上述的乙醇溶液的浓度为78-85%。 0008 而上述的甲醇溶液的浓度则为100%。 0009 本发明的有益之处在于： 本发明所述的方法所需设备简单、 流程清晰、 易于实现， 生产成本低， 且制备得到的水飞蓟宾质量好、 纯度高， 经济效益显著。 具体实施方式 0010 以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。 0011 实施例1 取500g水飞蓟种皮，。
10、 粉碎， 按料液比1： 2加入浓度为80%的乙醇1L， 在40的温度条件 下， 超声提取2h； 然后将料液转入索氏提取器内， 加浓度为80%的乙醇溶液2.5L， 水飞蓟种皮 与乙醇溶液的料液比为： 1kg： 5L,并于60的温度条件下提取4h， 得到的提取液于50的温 度条件下水浴旋转蒸发2h， 然后放至室温， 过滤， 以浓度为80%的甲醇溶解， 且滤饼湿重与甲 醇溶液的料液比为： 1kg： 2L， 再置于5的温度条件下结晶48h， 再次过滤， 滤饼经5冷水洗 涤， 然后在50的温度条件下真空干燥8h， 经UV检测， 即得纯度为97.9%的水飞蓟宾。 0012 实施例2 取800g水飞蓟种皮，。
11、 粉碎， 按料液比1： 2加入浓度为80%的乙醇1.6L， 在40的温度条件 下， 超声提取2h； 然后将料液转入索氏提取器内， 加浓度为80%的乙醇溶液4.8L， 水飞蓟种皮 与乙醇溶液的料液比为： 1kg： 6L,并于60的温度条件下提取4h， 得到的提取液于50的温 度条件下水浴旋转蒸发3h， 然后放至室温， 过滤， 以浓度为80%的甲醇溶解， 且滤饼湿重与甲 醇溶液的料液比为： 1kg： 3L， 再置于8的温度条件下结晶60h， 再次过滤， 滤饼经冷水洗涤， 然后在50的温度条件下真空干燥8h， 经UV检测， 即得纯度为97.5%的水飞蓟宾。 0013 实施例3 取1000g水飞蓟种皮。
12、， 粉碎， 按料液比1： 2加入浓度为80%的乙醇2L， 在40的温度条件 下， 超声提取2h； 然后将料液转入索氏提取器内， 加浓度为80%的乙醇溶液7L， 水飞蓟种皮与 乙醇溶液的料液比为： 1kg： 7L,并于60的温度条件下提取4h， 得到的提取液于50的温度 条件下水浴旋转蒸发4h， 然后放至室温， 过滤， 以浓度为80%的甲醇溶解， 且滤饼湿重与甲醇 溶液的料液比为： 1kg： 4L， 再置于10的温度条件下结晶72h， 再次过滤， 滤饼经冷水洗涤， 然后在50的温度条件下真空干燥8h， 经UV检测， 即得纯度为98.1%的水飞蓟宾。 0014 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和优点。 本行业的技术人员应该 了解， 上述实施例不以任何形式限制本发明， 凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的 技术方案， 均落在本发明的保护范围内。 说明书 2/2 页 4 CN 107098892 A 4 。