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本发明涉及一种从黑米中提取天然色素花色苷的方法，属于天然色素花色苷的提取技术。该方法过程包括，将黑米加入浸提罐中用水在20℃～40℃进行静置浸泡；在两个溶剂槽中分别加入乙醇水溶液，并加热到40℃～50℃；将一个溶剂槽中的乙醇水溶液用泵从浸提罐底部打入进行循环浸提，得到含有花色苷溶剂加入浓缩罐中；将另一个溶剂槽中的乙醇水溶液用泵从浸提罐底部打入进行循环浸提，得到含有花色苷溶剂加入浓缩罐中；浓缩罐中的含花色苷溶剂在真空下蒸馏浓缩，剩余的含花色苷溶剂，经喷雾干燥得到粉末状花色苷产品。本发明的优点在于，花色苷容易被溶剂浸出，收率高；米粒不破碎，有利于浸提溶剂的后续处理和浸提色素后黑米的综合利用。

权利要求书

一种从黑米中提取天然色素花色苷的方法
技术领域
本发明涉及一种从黑米中提取天然色素花色苷的方法，属于天然色素花色苷的提取技术。
背景技术
花色苷(Proanthocyanidins)又名花色甙、花青素、花青苷等，是人们最熟悉的水溶性天然食用色素，在自然界中广泛分布，构成了植物中绝大多数品种的蓝色、红色、紫色和黄色等。花色苷作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，而且具有一定营养和药理作用，在食品、化妆品、医药领域有着巨大应用潜力。
天然花色苷糖苷配基的基本结构为3，5，7-三羟基-2-苯基苯并吡喃，基本结构式为：

在基本结构中，苯环上不同位置的不同取代基，即衍生为不同的花色苷品种。
花色苷提取方法的选择决定于提取的原料、提取目的和花色苷本身的组成。常用水、乙醇、甲醇、丙酮等溶剂进行浸提。
黑米是提取花色苷的重要原料，在我国西南、东北、东南等水稻产区都有种植。由于黑米具有花色苷含量高，容易得到、容易处理，提取花色苷后的黑米综合利用价值高等优点，使得黑米作为提取花色苷的原料受到越来越多的重视。特别是使用整粒黑米提取花色苷，不破坏黑米外形，提取花色苷后的黑米不仅容易固液分离，而且仍然可以食用，更具有优越性。困难在于，黑米中的花色苷，主要存在于黑米粒的表层，和黑米粒表层的纤维素等结合在一起，不容易被溶剂浸出。
CN1580052A提出了一种从黑米中提取花色苷的方法。首先机械破坏黑米粒表层的含色素层，得到黑米皮，再用乙醇水溶液浸提黑米皮，经过后续处理后得到花色苷。提取前需要把黑米皮从黑米上脱下，操作麻烦，损耗大，米粒会破碎；而且黑米皮细小柔软，经过溶剂提取后过滤困难。
CN1680576A用完整的黑米粒做原料，用乙醇水溶液做溶剂，提取黑米中的花色苷。为了提高花色苷的浸出率，在乙醇浸提前，使用纤维素酶酶解黑米粒的表层，酶解后用物料重量2倍的90％～95％乙醇使酶解终止并浸出米粒中酯溶性物质，然后再用较低浓度乙醇萃取黑米，处理萃取液得到花色苷。由于乙醇用量比较大，并且添加酶，由此造成了浸提成本的增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从黑米中提取天然色素花色苷的方法，该方法不需破碎黑米粒，操作简单，花色苷收率高。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种从黑米中提取天然色素花色苷的方法，其特征在于包括以下过程：
1.拣选干净的黑米，加入浸提罐1中；再按照水与黑米的质量比1∶1～1∶2向浸提罐1加清水，在20℃～40℃进行静置浸泡0.5小时～2小时。
2.向溶剂槽2中加入质量为黑米质量的2～5倍的70％～80％乙醇水溶液，加热到40℃～50℃；向溶剂槽3中加入质量为黑米质量的2～3倍的60％～70％乙醇水溶液，加热到40℃～50℃。
3.第一次浸提：把溶剂槽2中的乙醇水溶液用泵从浸提罐1底部打入浸提罐，乙醇水溶液通过黑米层，和浸泡黑米的水一起从浸提罐1上部流入溶剂槽2。控制液体流速，使黑米保持在浸提罐中不被带出。含有色素花色苷溶剂在溶剂槽1和浸提罐2之间形成循环。保持浸提罐中温度40℃～50℃，循环浸提1～2小时，然后将含有色素花色苷溶剂加入浓缩罐4中。
4.第二次浸提：把溶剂槽3中的乙醇水溶液用泵从浸提罐1底部打入浸提罐，乙醇水溶液通过黑米层，从浸提罐上部流入溶剂槽3。控制液体流速，使黑米保持在浸提罐中不被带出。含有色素花色苷溶剂在溶剂槽3和浸提罐之间形成循环。保持浸提罐1中温度40℃～60℃，循环浸提1～2小时，然后将含有色素花色苷溶剂加入浓缩罐4中。
5.把浓缩罐4中的含色素花色苷溶剂在表压-0.07MPa～-0.09MPa真空下蒸馏浓缩，回收乙醇，放出浓缩罐中蒸馏剩余的含色素花色苷溶剂，该溶剂加入喷雾干燥器5，在40℃～60℃下进行喷雾干燥，得到粉末状花色苷产品。
本发明的优点在于，采用先用温水浸泡黑米，使黑米表层含色素层膨松后，再用乙醇水溶液浸提，花色苷容易被溶剂浸出，收率高；采用无搅拌溶剂循环设备浸提色素，浸提时不会产生大量黑米碎屑，很好地保持了黑米粒的完整，有利于浸提溶剂的后续处理和浸提色素后黑米的综合利用。
附图说明
图1为本发明的装置及流程示意图。图中：1是浸提罐，2是溶剂槽，3是溶剂槽，4是浓缩罐，5是喷雾干燥器。
具体实施方式
以下实施例用来进一步说明本发明的内容，并不限定本发明的应用。实施例中的百分数一律是质量百分数。
参照附图说明。浸提罐1底部通过管道和泵分别跟溶剂槽2、溶剂槽3连结，浸提罐上部通过管道分别和溶剂槽2、溶剂槽3连结。浸提罐中加入黑米温水浸泡后，第一次浸提时，溶剂从溶剂槽2用泵打入浸提罐1，通过黑米层，从浸提罐上部返回溶剂槽2，构成溶剂循环浸提。第二次浸提时，溶剂从溶剂槽3用泵打入浸提罐，通过黑米层，从浸提罐上部返回溶剂槽3，构成溶剂循环浸提。两次循环浸提完成后，浸提后的黑米从浸提罐中放出；含花色苷溶剂分别从溶剂槽2和溶剂槽3放入浓缩罐4，浓缩罐中的溶剂回收乙醇后，残液通入喷雾干燥器5。
实施例1
使用江苏产黑米全黑粳做原料。把拣选干净的整粒黑米1kg，加入浸提罐1；按照水∶黑米＝1∶2(W/W)把0.5kg40℃清水加入浸提罐，静置浸泡0.5小时。
在溶剂槽2中放入黑米重量2倍的2kg80％乙醇水溶液，加热到50℃。
在溶剂槽3中放入黑米重量3倍的3kg60％乙醇水溶液，加热到40℃。
第一次浸提：把溶剂槽2中的乙醇水溶液用泵从浸提罐1底部打入浸提罐1，乙醇水溶液通过黑米层，和浸泡黑米的水一起从浸提罐1上部流入溶剂槽2，控制液体流速，使黑米保持在浸提罐1中不被带出，溶剂在溶剂槽2和浸提罐1之间形成循环，保持浸提罐1中温度50℃，循环浸提1小时，把浸提色素花色苷后的溶剂放入浓缩罐4。
第二次浸提：把溶剂槽3中的乙醇水溶液用泵从浸提罐1底部打入浸提罐1，乙醇水溶液通过黑米层，从浸提罐1上部流入溶剂槽3，控制液体流速，使黑米保持在浸提罐1中不被带出，溶剂在溶剂槽3和浸提罐1之间形成循环，保持浸提罐1中温度40℃，循环浸提2小时，把浸提色素花色苷后的溶剂放入浓缩罐4。
把浓缩罐4中的含色素花色苷溶剂在表压-0.07MPa真空下蒸馏浓缩，回收乙醇，放出浓缩罐4中蒸馏剩余的110g含色素花色苷溶剂，40℃下进行喷雾干燥，得到12.6g粉末状花色苷产品。
实施例2
使用黑龙江产黑米乌贡二号做原料。把拣选干净的整粒黑米1kg，加入浸提罐1；按照水∶黑米＝1∶1(W/W)把1kg20℃清水加入浸提罐1，静置浸泡2小时。
在溶剂槽2中放入黑米重量5倍的5kg70％乙醇水溶液，加热到40℃。
在溶剂槽3中放入黑米重量2倍的2kg70％乙醇水溶液，加热到50℃。
第一次浸提：把溶剂槽2中的乙醇水溶液用泵从浸提罐1底部打入浸提罐1，乙醇水溶液通过黑米层，和浸泡黑米的水一起从浸提罐1上部流入溶剂槽2，控制液体流速，使黑米保持在浸提罐1中不被带出，溶剂在溶剂槽2和浸提罐1之间形成循环，保持浸提罐1中温度40℃，循环浸提2小时，把浸提色素花色苷后的溶剂放入浓缩罐4。
第二次浸提：把溶剂槽3中的乙醇水溶液用泵从浸提罐1底部打入浸提罐1，乙醇水溶液通过黑米层，从浸提罐1上部流入溶剂槽3，控制液体流速，使黑米保持在浸提罐1中不被带出，溶剂在溶剂槽3和浸提罐1之间形成循环，保持浸提罐1中温度50℃，循环浸提1小时，把浸提色素花色苷后的溶剂放入浓缩罐4。
把浓缩罐4中的含色素溶剂在表压-0.09MPa真空下蒸馏浓缩，回收乙醇，放出浓缩罐4中蒸馏剩余的120g含色素花色苷溶剂，60℃进行喷雾干燥，得到15.2g粉末状花色苷产品。
本发明方案使用食用乙醇。按照联合国《联合食品添加剂专家委员全1977年第2次报告》之规定：“凡从已知食物中分离出来，化学结构无变化的色素，其使用浓度又符合原食物中的天然浓度时，可看作食品，不需要毒理学资料。”由此可见本发明方案所得到的黑米色素符合规定，是安全无毒的，不需要再提纯就可以直接用于食品、医药和化妆品等行业中。