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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610281537.9 (22)申请日 2016.04.29 (71)申请人 西南交通大学 地址 610031 四川省成都市二环路北一段 111号 (72)发明人 王勇肖燕君杨静晖黄婷 张楠 (74)专利代理机构 成都博通专利事务所 51208 代理人 陈树明 (51)Int.Cl. C08L 27/16(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 7/24(2006.01) (54)发明名称 一种制备具有高介电常数的聚合物基复合 材料的方法 (57)。
2、摘要 本发明公开了一种制备具有高介电常数的 聚合物基复合材料的方法， 其步骤是： A、 溶液共 混制备母料： 将100份重的聚偏氟乙烯溶解在N, N-二甲基甲酰胺中， 得溶液一； 将10份重的氮化 硼超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶液二； 将1.6-2份重的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰 胺中， 得溶液三； 再将溶液一、 溶液二和溶液三混 合并超声处理得混合溶液； 再将混合溶液加热至 70-100， 保温2-4h， 最后将混合溶液放入真空 烘箱烘干， 得到母料； B、 熔融共混： 将母料在微型 挤出机中进行温度为190,挤出时间为6-10min 的挤出造粒， 即得。 该方法制备的复合。
3、材料介电 常数极高， 介电损耗低， 并具有较好的导热性能； 且其工艺简单、 有利于大规模生产。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 105802091 A 2016.07.27 CN 105802091 A 1.一种制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其步骤如下： A、 溶液共混制备母料： 将100份重的聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶液 一； 将10份重的氮化硼超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶液二； 将1.6-2份重的碳纳米 管分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶液三； 再将溶液一、 溶液二和溶液三混合并进行超声处 理得混合溶液； 然后将混合溶液加热至。
4、70-100， 保温2-4h， 最后将混合溶液放入真空烘箱 烘干， 得到聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料； B、 熔融共混： 将聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料在微型挤出机中进行温度为190, 挤出时间为6-10min的挤出造粒， 即得。 2.根据权利要求1所述的制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其特征在 于： 所述的碳纳米管为直径为0.5-200nm， 长度为10-30 m的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。 3.根据权利要求1所述的制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其特征在 于： 所述的氮化硼为片层直径为3-5 m的六方氮化硼。 4.根据权利要求1所述的制备具有高介电常数。
5、的聚合物基复合材料的方法， 其特征在 于： 所述的将100份重的聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺的具体操作为， 溶解温度为 55-80,溶解时间为20-40min， 且伴随搅拌， 搅拌速率为50-100r/min。 5.根据权利要求1所述的制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其特征在 于： 所述的将10份重的氮化硼超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中的具体做法是， 温度为55-80 ， 超声时间2-4h， 超声功率为50-100W。 6.根据权利要求1所述的制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其特征在 于： 所述的将1.6-2份重的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中的分散。
6、为加热分散， 其温度 为55-80。 7.根据权利要求1所述的制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其特征在 于： 所述的将溶液一、 溶液二和溶液三混合并进行超声处理得混合溶液时， 超声处理的条件 为， 超声功率为50-100W， 温度为55-80， 时间2-4h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105802091 A 2 一种制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法。 背景技术 0002 随着电子电气工业的进一步发展， 具有高介电常数低介电损耗的聚合物基复合材 料得到了广泛的关注。 在电气工程领域， 。
7、这类材料可以作为高储能密度电容器的介质材料； 在微电子领域， 具有优异介电性能的聚合物基复合材料可以作为埋入式电容器， 并保证集 成电路的高速与安全运行。 重要的是， 以聚合物作为基体的复合材料在实际生产中具有轻 质， 成本低， 以及易加工等优点， 成为了制备介电材料的重要发展方向。 0003 目前， 制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法是将具有高介电性能的粒 子引入聚合物基体中。 根据粒子的特性不同， 制备介电复合材料的途径主要有两种： 1、 将具 有高介电常数的铁电陶瓷加入到聚合物基体中， 如钛酸钡， 钛酸铜钙， 钛酸铅等。 但是陶瓷/ 聚合物复合材料的介电常数往往并不是很高。 继续。
8、添加填充量虽然可以提高介电常数， 但 往往会破坏材料的机械性能， 同时破坏聚合物材料的可加工性。 2、 将导电填料加入到聚合 物基体中， 导电填料在复合材料中形成大量的微电容器， 使总电容增加， 进而大幅度提高材 料的介电常数。 但是， 当导电填料含量达到一定值时， 填料颗粒之间会相互连通形成导电网 络， 这时材料会由介电体转变为导电体， 因此， 其介电常数的提高有限； 这些导电填料包括 炭黑， 石墨烯， 碳纳米管等， 它们在基体中存在容易产生团聚， 分散不均， 以及与基体界面作 用差等问题， 进而导致复合材料的机械性能和散热性能降低。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种制备具有高介电。
9、常数的聚合物基复合材料的方法， 该方 法制备的复合材料介电常数极高， 介电损耗低， 并具有较好的导热性能； 且其工艺简单、 有 利于大规模生产。 0005 本发明实现其发明目的采用的技术方案是： 一种制备具有高介电常数的聚合物基 复合材料的方法， 其步骤如下： 0006 A、 溶液共混制备母料： 将100份重的聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶 液一； 将10份重的氮化硼超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶液二； 将1.6-2份重的碳纳 米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶液三； 再将溶液一、 溶液二和溶液三混合并进行超声 处理得混合溶液； 然后将混合溶液加热至70-100。
10、， 保温为2-4h， 最后将混合溶液放入真空 烘箱烘干， 得到聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料； 0007 B、 熔融共混： 将聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料在微型挤出机中进行温度为 190,挤出时间为6-10min的挤出造粒， 即得。 0008 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 0009 一、 通过A步条件下的溶液共混和B步的熔融共混,既能有效保证填料在基体材料 中的均匀分散， 同时还能促进填料之间的相互渗透扩散； 从而能有效形成碳纳米管之间的 说明书 1/4 页 3 CN 105802091 A 3 微电容结构， 且微电容结构之间有不导电的氮化硼隔离结构。 即： 不导电的无机填料氮。
11、化硼 与导电填料碳纳米管相互穿插， 彼此隔离， 复合材料无法形成碳纳米管导电网络， 但相邻的 碳纳米管之间仍然能形成微电容结构， 使得材料中碳纳米管微电容结构多， 但又不会形成 导体。 因此， 制备的复合材料介电常数极高， 达到4000-12000， 同时， 介电损耗低， 仅为3.5- 4.7。 0010 二、 本发明采用氮化硼和碳纳米管作为填料， 氮化硼和碳纳米管本身都具有良好 的导热性能， 能有效提高复合材料的导热性能； 加之， 氮化硼参与下碳纳米管隔离结构的形 成， 进一步提高复合材料的导热性能， 大幅提高了材料的导热系数， 其导热系数达到0.6- 0.73W/m*K。 0011 三、 。
12、采用氮化硼和碳纳米管作为填料， 两者刚性高， 模量大， 填充聚偏氟乙烯所制 备的复合材料模量大幅度提高。 因此， 制备的复合材料机械性能优异。 0012 四、 发明所用原材料为碳纳米管， 氮化硼和聚偏氟乙烯,原料来源广泛， 成本低， 简 单易得。 制备方法为二次加工共混(溶液共混和熔融共混)方法， 其制备方法简单， 有利于大 规模生产。 0013 进一步， 本发明的碳纳米管为直径为0.5-200nm， 长度为10-30 m的单壁碳纳米管 或多壁碳纳米管。 0014 这种高长径比的碳纳米管， 其介电常数高、 导热性能好， 进一步保证了制得物的介 电性能和导热性能。 0015 进一步， 本发明的氮。
13、化硼为片层直径为3-5 m的六方氮化硼。 0016 直径1-10 m的片层结构的六方氮化硼， 比表面大， 能更好的在微电容结构之间形 成氮化硼隔离结构， 保证复合材料的介电常数极高， 介电损耗低。 0017 进一步， 本发明的100份重的聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺的具体操作为， 溶解温度为55-80,溶解时间为20-40min， 且伴随搅拌， 搅拌速率为50-100r/min。 0018 在该溶解条件下， 可以保证聚偏氟乙烯能均匀溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中， 形成聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液。 0019 进一步， 本发明的将10份重的氮化硼超声分散于N,N-二甲基甲酰胺。
14、中的具体做法 是， 温度为55-80， 超声时间2-4h， 超声功率为50-100W。 0020 在该条件下， 有利于氮化硼粉体在N,N-二甲基甲酰胺溶液中快速扩散并均匀分 散， 制备氮化硼在N,N-二甲基甲酰胺中均匀分散的悬浮液。 0021 进一步， 本发明的将1.6-2份重的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中的分散为 加热分散， 其温度为55-80。 0022 在该条件下， 有利于碳纳米管粉体在N,N-二甲基甲酰胺溶液中快速扩散并均匀分 散， 制备碳纳米管在N,N-二甲基甲酰胺中均匀分散的悬浮液。 0023 进一步， 本发明的将溶液一、 溶液二和溶液三混合并进行超声处理得混合溶液时， 超。
15、声处理的条件为， 超声功率为50-100W， 温度为55-80， 时间2-4h。 0024 在该温度下超声， 保证聚偏氟乙烯不会由于温度的降低从溶剂中沉淀出来， 在该 超声功率和时间下， 有利于混合溶液更为均匀， 且有助于填料之间的相互扩散与渗透。 0025 下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述。 说明书 2/4 页 4 CN 105802091 A 4 附图说明 0026 图1为本发明实施例一、 二、 三制备的复合材料的介电常数。 0027 图2为本发明实施例一、 二、 三制备的复合材料的介电损耗。 0028 图3为本发明实施例一、 二、 三制备的复合材料的导热系数。 具体实施方式。
16、 0029 实施例一 0030 一种制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其步骤如下： 0031 A、 溶液共混制备母料： 将100份重的聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶 液一； 溶解时的温度为55,溶解时间为20min， 且伴随搅拌， 搅拌速率为50r/min。 0032 将10份重的片层直径为3-5 m的六方氮化硼超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得 溶液二； 超声分散时的温度为55， 超声时间2h， 超声功率为100W。 0033 将1.6份重的直径为0.5nm， 长度为10-30 m的单壁碳纳米管， 分散于N,N-二甲基甲 酰胺中， 得溶液三； 分散时的温度55。
17、 0034 再将溶液一、 溶液二和溶液三混合并进行超声处理得混合溶液； 超声处理的条件 为， 超声功率为50W， 温度为55， 时间4h。 0035 然后将混合溶液加热至70， 保温2h， 最后将混合溶液放入真空烘箱烘干， 得到聚 偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料； 0036 B、 熔融共混： 将聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料在微型挤出机中进行温度为 190,挤出时间为6min的挤出造粒， 即得。 0037 实施例二 0038 一种制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其步骤如下： 0039 A、 溶液共混制备母料： 将100份重的聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶 液一；。
18、 溶解时的温度为70,溶解时间为30min， 且伴随搅拌， 搅拌速率为80r/min。 0040 将10份重的片层直径为3-5 m的六方氮化硼超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得 溶液二； 超声分散时的温度为70， 超声时间3h， 超声功率为80W。 0041 将1.8份重的直径为100nm， 长度为10-30 m的多壁碳纳米管， 分散于N,N-二甲基甲 酰胺中， 得溶液三； 分散时的温度70 0042 再将溶液一、 溶液二和溶液三混合并进行超声处理得混合溶液； 超声处理的条件 为， 超声功率为80W， 温度为70， 时间3h。 0043 然后将混合溶液加热至80， 保温3h， 最后将混合溶。
19、液放入真空烘箱烘干， 得到聚 偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料； 0044 B、 熔融共混： 将聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料在微型挤出机中进行温度为 190,挤出时间为8min的挤出造粒， 即得。 0045 实施例三 0046 一种制备具有高介电常数的聚合物基复合材料的方法， 其步骤如下： 0047 A、 溶液共混制备母料： 将100份重的聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中， 得溶 液一； 溶解时的温度为80,溶解时间为40min， 且伴随搅拌， 搅拌速率为100r/min。 说明书 3/4 页 5 CN 105802091 A 5 0048 将10份重的片层直径为3-5 m的六方氮化硼。
20、超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中， 得 溶液二； 超声分散时的温度为80， 超声时间4h， 超声功率为100W。 0049 将2份重的直径为200nm， 长度为10-30 m的多壁碳纳米管， 分散于N,N-二甲基甲酰 胺中， 得溶液三； 分散时的温度80 0050 再将溶液一、 溶液二和溶液三混合并进行超声处理得混合溶液； 超声处理的条件 为， 超声功率为100W， 温度为80， 时间2h。 0051 然后将混合溶液加热至100， 保温4h， 最后将混合溶液放入真空烘箱烘干， 得到 聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料； 0052 B、 熔融共混： 将聚偏氟乙烯/氮化硼/碳纳米管母料在微型挤出机中。
21、进行温度为 190,挤出时间为10min的挤出造粒， 即得。 0053 图1是实施例一， 二， 三制得的复合材料的介电常数。 从图1可以看出， 本发明制备 的复合材料介电常数极高， 达到4000-12000。 0054 图2为本发明实施例一、 二、 三制备的复合材料的介电损耗。 从图2可以看出， 本发 明制备的复合材料的介电损耗低， 仅为3.5-4.7。 0055 图3为本发明实施例一、 二、 三制备的复合材料的导热系数。 从图3可以看出， 本发 明制备的复合材料的导热性能好， 导热系数达到0.6-0.73W/m*K。 说明书 4/4 页 6 CN 105802091 A 6 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 7 CN 105802091 A 7 。