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1、(10)授权公告号 CN 101768378 B (45)授权公告日 2012.11.14 CN 101768378 B *CN101768378B* (21)申请号 200910247413.9 (22)申请日 2009.12.29 C09C 1/02(2006.01) C09C 3/04(2006.01) (73)专利权人 上海东升新材料有限公司 地址 200235 上海市钦州路 100 号 2 号楼 1107 室 专利权人 泾县高旭新材料有限公司 (72)发明人 施晓旦 田雨 (74)专利代理机构 上海思微知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31237 代理人 郑玮 CN 10136。
2、7963 A,2009.02.18, 说明书第 7-15 段 . (54) 发明名称 干法研磨超细重质碳酸钙的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种干法研磨超细重质碳酸钙 的方法， 包括如下步骤 ： 将重质碳酸钙粗粉加入 研磨设备中， 加入研磨助剂和表面活性剂， 在研磨 介质中干法研磨， 研磨过程中同时添加润湿剂， 得 到所述的超细重质碳酸钙， 其粒径小于 2m 的质 量占总质量的 35 55。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 胡昊明 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2。
3、 1. 干法研磨超细重质碳酸钙的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将重质碳酸钙粗粉 加入研磨设备中， 加入研磨助剂和表面活性剂， 在研磨介质中干法研磨 2 5 小时， 研磨过 程中同时添加润湿剂， 得到所述的超细重质碳酸钙 ； 所述研磨助剂为碱金属碳酸盐 ； 润湿剂为硬脂酸钙， 研磨介质选用氧化锆或氧化铝研磨材料。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 各组分的质量百分含量如下 ： 各组分百分含量之和为 100。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述重质碳酸钙细度为 325 500 目。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 表面活性剂选自。
4、阳离子表面活性剂或两 性表面活性剂， 阳离子表面活性剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、 十二烷基二甲基苄基 溴化铵、 十六烷基二甲基苄基氯化铵、 十八烷基二甲基苄基氯化铵、 十六烷基三甲基氯化 铵、 十六烷基三甲基溴化铵、 十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵 ； 两性表面活性剂选自两性聚丙烯酰胺、 丙烯酸 - 阳离子丙烯酸酯共聚物、 丙烯酸乙烯 基吡啶共聚物或甜菜碱型。 5. 根据权利要求 4 所述的方法， 其特征在于， 表面活性剂选自十六烷基三甲基氯化铵、 十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于润湿剂在研磨的同时开始加入，。
5、 并在研磨 进行一半或临近结束前加入完毕。 权 利 要 求 书 CN 101768378 B 2 1/3 页 3 干法研磨超细重质碳酸钙的方法 技术领域 0001 本发明涉及重质碳酸钙的研磨方法， 特别涉及超细重质碳酸钙的干法研磨方法。 背景技术 0002 造纸中加入填料可以提高纸张的不透明度和亮度， 改进纸张的平滑度和均匀状 态， 增加纸张的柔软性， 降低纸张的吸湿性和变形程度， 同时还有利于降低生产成本。而碳 酸钙由于其价格低廉， 且同样能提高纸张的不透明度、 增加纸张的吸油墨性能， 作为造纸填 料具有一定的成本优势。随着酸性造纸向中性造纸转变， 重质碳酸钙日益成为中国造纸工 业提高纸张质。
6、量、 降低造纸成本的重要原材料。 0003 重质碳酸钙的加工方法主要有干法研磨和湿法研磨两种。 其中湿法研磨用于生产 造纸涂布级超细重钙浆料， 2m 以下粒径可以达到 50 级 ( 指小于 2m 的颗粒重量占总重 量的百分比 ) 及以上。但要制成干粉， 在干燥过程中将导致细颗粒的硬团聚， 粒径变粗， 品 质下降。干法研磨一般用于生产 400 1250 目的粉体产品， 目前的干法研磨工艺无法得 到 -2m 粒径 30 级甚至更细的重质碳酸钙干粉产品。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法， 以克服现有技术存在 的上述缺陷。 0005 本发明的方法包括如下步骤 ：。
7、 0006 将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中， 加入研磨助剂和表面活性剂， 在研磨介质中 干法研磨， 研磨过程中同时添加润湿剂， 研磨 2 5 小时， 得到所述的超细重质碳酸钙 ； 0007 各组分的质量百分含量如下 ： 0008 重质碳酸钙粗粉 98.5 99.5 0009 研磨助剂 0.2 0.5 0010 表面活性剂 0.1 0.8 0011 润湿剂 0.05 0.2 0012 各组分百分含量之和为 100 0013 所述重质碳酸钙为已经过预粉碎的粗粉， 细度优选为 325 500 目 ； 0014 所述研磨助剂为碱金属碳酸盐， 优选碳酸钠 ； 0015 表面活性剂选自阳离子表面活性剂或两。
8、性表面活性剂 ； 0016 阳离子表面活性剂选自胺盐 ； 0017 优选的胺盐为烷基季铵盐、 杂环机构季铵盐、 酰胺结构胺的盐或聚合型铵盐等 ； 0018 进一步优选的是， 十二烷基二甲基苄基氯化铵、 十二烷基二甲基苄基溴化铵、 十六 烷基二甲基苄基氯化铵、 十八烷基二甲基苄基氯化铵、 十六烷基三甲基氯化铵、 十六烷基三 甲基溴化铵、 十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵 ； 0019 两性表面活性剂选自两性聚丙烯酰胺、 丙烯酸 - 阳离子丙烯酸酯共聚物、 丙烯酸 说 明 书 CN 101768378 B 3 2/3 页 4 乙烯基吡啶共聚物或甜菜碱型等 ； 0020 作为优选方案，。
9、 表面活性剂最好是选自十六烷基三甲基氯化铵、 十六烷基氯化吡 啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵等阳离子表面活性剂。 0021 润湿剂采用硬脂酸钙润湿剂， 制备方法采用中国专利 CN 101210400A 公开的方 法， 例如 ( 但不限于 ) 采用如下步骤制备 ： 0022 将水加热到5095， 然后加入乳化剂A、 分散剂、 消泡剂， 搅拌， 然后加入熔融硬 脂酸、 碱化剂和乳化剂 B， 加入完毕后， 在 60-95反应 2-8 小时， 加入杀菌剂， 搅拌， 即可得 到目标产品 ； 0023 各个组分的百分比为 ： 0024 水 13 55 0025 乳化剂 A 0.5-3 0026 分散剂 。
10、0.5-3 0027 消泡剂 0.05-1， 0028 熔融的硬脂酸 35-58， 0029 碱化剂 5-17 0030 乳化剂 B 0.5-5 0031 杀菌剂 0.2-1。 0032 以上各个组分的百分比之和为 100。 0033 所说的乳化剂A为失水山梨醇单硬脂酸酯， 所说的乳化剂B为烷基芳基磺酸盐， 所 说的碱化剂为氢氧化钙， 所说的分散剂为六偏磷酸钠， 所说的消泡剂为磷酸三丁酯， 所说的 杀菌剂为苄基溴代乙酸酯。 0034 作为优选方案， 润湿剂最好在研磨的同时开始加入， 并在研磨进行一半或临近结 束前加入完毕。 0035 研磨介质选用氧化锆或氧化铝研磨材料， 可采用常规市售产品， 。
11、如山东东瓷科技 有限公司 0.5 0.6 型号的氧化锆陶瓷微珠。 0036 研磨设备可选择本领域的常规设备， 如雷蒙磨、 立式磨、 球磨机等， 优选雷蒙磨， 如 青阳县安广超细粉体设备制造厂的 3R3120 型雷蒙磨。 0037 本发明在研磨碳酸钙中加入表面活性剂， 特别是阳离子表面活性剂， 同时在研磨 助剂的协同作用下， 可大大减少重质碳酸钙研磨过程中产生的团聚， 显著提高研磨效率 ； 加 入润湿剂， 可减少碳酸钙颗粒之间、 研磨介质之间、 以及碳酸钙和研磨介质之间由于不断摩 擦而产生的大量热量， 降低研磨体系温度， 进一步减少团聚现象的发生， 从而大大提高重质 碳酸钙的超细化程度。 003。
12、8 发明人还发现， 如果在研磨起始阶段一次性加入润湿剂， 则体系温度仅在研磨前 期得到较好的控制， 到了中后期， 尽管体系温度比不加入润湿剂的要低， 但仍然会有一定程 度的升高。 而分次逐渐加入， 尤其是采用不间断连续缓慢的加入方式， 可起到理想的温度控 制效果。从而进一步提高研磨效率。 0039 本发明所获得的超细重质碳酸钙， 其粒径小于 2m 的质量占总质量的 35 55。 与现有超细重钙生产技术相比， 制备工艺简单， 易于大规模生产， 并可大幅降低成本， 得到的超细重钙干粉易于运输和使用。 说 明 书 CN 101768378 B 4 3/3 页 5 具体实施方式 0040 实施例 1 。
13、0041 硬脂酸钙润湿剂的制备 ： 0042 往带有温度计的四口烧瓶中加入 306 克水， 升温至 70， 加入乳化剂失水山梨醇 单硬脂酸酯 12 克、 PEG40015 克、 分散剂三聚磷酸钠 10 克、 聚丙烯酸钠 10 克， 消泡剂水溶性 硅油 7 克， 搅拌均匀后同时缓慢加入熔融硬脂酸 480 克， 碱化剂氢氧化钙 80 克， 乳化剂失水 山梨醇单棕榈酸酯 20 克、 聚氧化乙烯 (20) 失水山梨醇单油酸酯 25 克。加入完毕后 70保 温反应 8 小时。加入杀菌剂磷氯间甲酚 3 克， 搅拌均匀后降温， 得到所述硬脂酸钙润湿剂。 0043 超细重质碳酸钙的制备 ： 0044 将 99。
14、 公斤 325 目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的 3R3120 型雷蒙磨中， 然后加入 0.3 公斤碳酸钠和 0.3 公斤十六烷基三甲基氯化铵， 在研磨介质氧 化锆中干法研磨， 在研磨同时不断添加 0.1 公斤硬脂酸钙润湿剂， 3 小时内加入完毕， 研磨 3.5小时后结束， 经筛分除去少量大于1000目的颗粒后， 得到超细重质碳酸钙干粉产品。 用 JL-1155 型激光粒度分布测试仪检测， 小于 2m 的颗粒质量占总质量的 40.2。 0045 实施例 2 0046 硬脂酸钙润湿剂的制备 ： 同实施例 1。 0047 超细重质碳酸钙的制备 ： 0048 将 99.5 公斤 3。
15、25 目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的 3R3120型雷蒙磨中， 然后加入0.2公斤碳酸钠和0.1公斤十六烷基二甲基苄基氯化铵， 在研 磨介质氧化锆中干法研磨， 在研磨同时不断添加 0.2 公斤硬脂酸钙润湿剂， 3 小时内加入完 毕， 研磨4小时后结束， 经筛分除去少量大于1000目的颗粒后， 得到超细重质碳酸钙干粉产 品。用 JL-1155 型激光粒度分布测试仪检测， 小于 2m 的颗粒质量占总质量的 52.8。 0049 实施例 3 0050 硬脂酸钙润湿剂的制备 ： 同实施例 1。 0051 超细重质碳酸钙的制备 ： 0052 将 98.5 公斤 500 目重质碳酸钙粗粉加入苏州和平矿山机械厂 4R4121 型雷蒙磨 中， 然后加入 0.5 公斤碳酸钠和 0.7 公斤十六烷基氯化吡啶， 在研磨介质氧化锆中干法研 磨， 在研磨同时不断添加 0.08 公斤硬脂酸钙润湿剂， 2.5 小时内加入完毕， 研磨 5 小时后结 束， 经筛分除去少量大于 1000 目的颗粒后， 得到超细重质碳酸钙干粉产品。用 JL-1155 型 激光粒度分布测试仪检测， 小于 2m 的颗粒质量占总质量的 45.5。 说 明 书 CN 101768378 B 5 。