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1、(10)授权公告号 CN 101863957 B (45)授权公告日 2012.07.04 CN 101863957 B *CN101863957B* (21)申请号 201010228036.7 (22)申请日 2010.07.15 C07J 73/00(2006.01) C07D 307/86(2006.01) (73)专利权人 三明华健生物工程有限公司 地址 365001 福建省三明市三元区工业南路 126 号明都大厦 666 号 (72)发明人 赵敏 陈燕梅 余峰 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 蔡学俊 (54) 发明名称 一种同步高效提取丹参。
2、中丹参酮 A 和丹酚 酸 B 的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种同步高效提取丹参中丹参 酮 A 和丹酚酸 B 的方法， 该方法将丹参经过粉 碎， 低温条件下用亲水性溶剂提取， 提取过程不断 改变压力， 提取液浓缩， 得到富含丹参酮 A 和丹 酚酸 B 的浸膏。本发明有机溶剂使用量少， 时间 短， 提取率高。提取过程通过不断的改变压力， 达 到高效提取的目的， 提取浓缩过程在低温条件下 处理， 保证了提取效率和不破坏有效成份， 提取的 过程中采用压力泵进行溶剂循环， 提高提取效率。 (51)Int.Cl. 审查员 薛彦哲 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种同步高效提取丹参中丹参酮 A 和丹酚酸 B 的方法， 其特征在于 ： 丹参经过粉 碎， 低温条件下用亲水性溶剂提取， 所述低温条件， 控制温度为 10 -35， 亲水性溶剂提 取次数为 3-5 次， 提取过程不断改变压力， 提取的过程中采用压力泵进行溶剂循环， 所述提 取过程不断改变压力， 为连续的增压减压过程， 反复操作 3-5 次， 每个增压和减压过程 中， 保持压力 3-15 分钟， 其增压压力保持在 1.2-3 个大气压， 减压压力为 0.5-1.0 个大气 压 ； 提取液。
4、浓缩， 得到富含丹参酮 A 和丹酚酸 B 的浸膏。 2. 根据权利要求 1 所述的同步高效提取丹参中丹参酮 A 和丹酚酸 B 的方法， 其特征 在于 ： 所述丹参经过粉碎， 粒度大小为 10-100 目。 3. 根据权利要求 1 所述的同步高效提取丹参中丹参酮 A 和丹酚酸 B 的方法， 其特征 在于 ： 所述亲水性溶剂为醇水或酮水混合溶剂 ； 所述醇为甲醇、 乙醇中的一种或几种， 所述酮为丙酮、 丙二酮醇中的一种或几种 ； 醇或酮与水的混合体积比为 1:3-5:1。 4. 根据权利要求 1 所述的同步高效提取丹参中丹参酮 A 和丹酚酸 B 的方法， 其特征 在于 ： 亲水性溶剂与丹参的比例为。
5、 5-15:1（v/w） 。 权 利 要 求 书 CN 101863957 B 2 1/3 页 3 一种同步高效提取丹参中丹参酮 II A 和丹酚酸 B 的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种中药的成分的提取方法， 更具体地涉及了一种丹参中丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 的提取方法。 背景技术 0002 丹参为唇形科植物(Salvia Miltiorrhiza Bge)的干燥根及根茎， 具有祛瘀止痛、 活血通经、 清心除烦之功。临床上用于治疗心绞痛、 冠心病等心血管疾病。丹参主要含有脂 溶性和水溶性两类成分。 脂溶性成分主要是丹参酮类， 而水溶性成分主要是酚酸类， 如丹参 素、 原儿茶醛等。。
6、其中丹参酮 II A 是丹参中脂溶性化合物的代表成分， 而丹酚酸 B 是丹参 中水溶性化合物的代表成分。不同的提取方法对丹参中丹参酮 II A 和丹酚酸 B 含量测定 的影响较大。 0003 现有的专利文献中往往仅提取丹参酮类成分或丹参酚酸类成分， ， 造成资源的极 大浪费。在目前的生产工艺中， 多采用醇提法提取丹参中的有效成分， 该法提取率高， 可将 脂溶性成分、 水溶性成分同时提取出来， 但对于分别以水溶性或脂溶性化合物作为活性物 质的药物来说， 在尚不明确两类成分间或促进或抑制的关系时， 这种提取方法值得商榷， 同 时也不利于丹参综合利用。也有文献报道可采用梯度醇提法将两类活性成分分别提。
7、取， 由 于丹参中存在大量的多糖、 蛋白等， 约占干重的 20， 因此单纯使用醇提法会因大量的多 糖、 蛋白等杂质影响到两类主要活性成分的提取分离。 0004 陈宇等 不同提取方法对复方丹参片中丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 含量测定的影响， 农业基础科学 2007， 第 23 卷第 5 期 比较了不同的提取方法对复方丹参片中丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 含量测定的影响。表明在提取复方丹参片中丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 时， 超声波 提取方法优于加热回流方法。这是由于丹参水溶性成分中， 主成分丹酚酸 B 对热不稳定， 加 热回流提取的过程中丹酚酸 B 受热分解含量降低， 但是在超声波提取的过程。
8、中提取时间偏 短， 可能使提取不够完全。 0005 费雅君等丹参有效成分综合提取技术， 大连工业大学学报2009， 第28卷第6期 采用薄层层析定性、 高效液相色谱定量分析， 以丹酚酸 B、 丹参素、 丹参酮 II A、 隐丹参酮为 指标， 系统考察了不同提取溶剂、 溶剂提取顺序对丹酚酸 B、 丹参素、 丹参酮 II A 及隐丹参 酮提取率的影响， 确定了丹参活性成分的最佳提取顺序和提取溶剂。旨在通过对多种溶剂 的筛选， 找出丹参活性化合物的提取顺序与提取溶剂， 将丹参中两类活性成分分别提出， 促 进丹参资源的综合利用。但是由于丹酚酸 B 长时间受热， 导致分解， 使提取率降低。 发明内容 0。
9、006 为了选择更优的提取方法既保证药物有效成分的提取充分， 又可使药物有效成分 丧失率保持在最低， 本发明提供了一种同步高效提取丹参中丹参酮IIA和丹酚酸B的方法。 0007 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 0008 丹参经过粉碎， 低温条件下用亲水性溶剂提取， 提取过程不断改变压力， 提取液浓 说 明 书 CN 101863957 B 3 2/3 页 4 缩， 得到富含丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 的浸膏 ； 经检测， 丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 的产品提取率 可达 97以上， 比传统的提取工艺高出 30以上。 0009 其中亲水性溶剂与丹参的比例为 5-15 1(v/w) 。
10、； 0010 所述丹参经过粉碎， 粒度大小为 10-100 目。 0011 所述低温条件， 最高温不超过 35， 最低温不低于 10， 避免丹酚酸 B 遇热分解 ； 0012 所述亲水性溶剂为醇 - 水或酮 - 水混合溶剂 ； 所述醇为甲醇、 乙醇中的一种或几 种， 所述酮为丙酮、 丙二酮醇中的一种或几种， 醇或酮与水的混合体积比为 1 3-5 1 ； 0013 所述提取过程不断改变压力， 为连续增压 - 减压过程， 反复操作 3-5 次， 每个增 压和减压过程中， 保持压力 3-15 分钟 ； 其增压压力保持在 1.2-3 个大气压， 减压压力为 0.5-1.0 个大气压 ； 0014 所述。
11、丹参用亲水性溶剂提取的过程中采用压力泵进行溶剂循环 ； 0015 所述亲水性溶剂提取次数为 3-5 次。 0016 本发明的显著优点 ： 0017 本发明有机溶剂使用量少， 时间短， 提取率高。提取过程通过不断的改变压力， 达 到高效提取的目的， 提取浓缩过程在低温条件下处理， 保证了提取效率和不破坏有效成份， 提取的过程中采用压力泵进行溶剂循环， 提高提取效率。 附图说明 0018 图 1 为丹参酮 IIA 的色谱图 ； 0019 图 2 为图 2 丹酚酸 B 的色谱图。 具体实施例 0020 以下为本发明的几个具体实施例子， 进一步描述本发明， 但是本发明不仅限于此。 0021 实施例 1。
12、 0022 准确称取丹参 100g， 粉碎至 20 目， 采用甲醇 - 水 ( 体积比 3 1) 为提取溶剂共 500ml， 温度控制在 25左右， 连续增压 - 减压 3 次， 最高气压为 1.8 个大气压， 最低大气压 为 0.5 大气压， 每个压力保持 5 分钟， 提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此 提取 3 次， 合并提取液， 浓缩， 得到富含丹参酮 II A 和丹酚酸 B 的浸膏干粉 34.8g。经检测， 浸膏干粉中丹参酮II A含量为0.62， 提取率为98.1， 丹酚酸B含量为9.6， 提取率为 99.2。其丹参酮 II A 和丹酚酸 B 的 HPLC 图谱如图 1 。
13、和 2 所示。 0023 实施例 2 0024 称取丹参 50g， 粉碎至 10 目， 采用乙醇 - 水 ( 体积比 1 3) 为提取溶剂共 750ml， 温度控制在 10左右， 连续增压 - 减压 5 次， 最高气压为 1.2 个大气压， 最低大气压为 0.5 大气压， 每个压力保持 3 分钟， 提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此提取 5 次， 合并提取液， 浓缩， 得到富含丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 的浸膏。经检测， 浸膏干粉中丹参酮 IIA 提取率为 98.5， 丹酚酸 B 提取率为 98.1。 0025 实施例 3 0026 称取丹参50g， 粉碎至100目， 采用丙酮-。
14、水(体积比11)为提取溶剂共500ml， 温度控制在 35左右， 连续增压 - 减压 4 次， 最高气压为 3 个大气压， 最低大气压为 1.0 大 说 明 书 CN 101863957 B 4 3/3 页 5 气压， 每个压力保持 15 分钟， 提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此提取 4 次， 合并提取液， 浓缩， 得到富含丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 的浸膏。经检测， 浸膏干粉中丹参酮 IIA 提取率为 98.9， 丹酚酸 B 提取率为 97.2。 0027 实施例 4 0028 称取丹参 100g， 粉碎至 50 目， 采用丙二酮醇 - 水 ( 体积比 4 1) 为提取溶剂共。
15、 600ml， 温度控制在 30左右， 连续增压 - 减压 3 次， 最高气压为 2.0 个大气压， 最低大气压 为 0.8 大气压， 每个压力保持 10 分钟， 提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如 此提取 3 次， 合并提取液， 浓缩， 得到富含丹参酮 II A 和丹酚酸 B 的浸膏。经检测， 浸膏干 粉中丹参酮 II A 提取率为 99.2， 丹酚酸 B 提取率为 97.0。 0029 实施例 5 0030 称取丹参 100g， 粉碎至 80 目， 采用甲醇 - 乙醇 - 水 ( 体积比 3 2 1) 为提取溶 剂共 800ml， 温度控制在 20左右， 连续增压 - 减压 4 次， 最高气压为 2.5 个大气压， 最低大 气压为0.9大气压， 每个压力保持12分钟， 提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。 如此提取 4 次， 合并提取液， 浓缩， 得到富含丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 的浸膏。经检测， 浸膏干 粉中丹参酮 II A 提取率为 98.5， 丹酚酸 B 提取率为 97.1。 说 明 书 CN 101863957 B 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 101863957 B 6 。