技术领域
本发明涉及一种淫羊藿苷的制备方法，尤其涉及一种高含量淫羊藿苷的制备方法。
背景技术
淫羊藿苷是从传统中药淫羊藿中提取出的有效成份。淫羊藿苷能增加心脑血管血流量、促进造血功能、提高免疫功能及促进骨代谢，具有补肾壮阳、抗衰老、抗肿瘤等功效。虽然淫羊藿苷在医药保健领域具有非常广阔的使用前景，但目前行业中提取分离出的淫羊藿苷大多含量较低，不能满足注射剂等高纯度原料的要求；部分精制方法在制备过程中由于使用了乙酸乙酯、氯仿、甲醇等有机溶剂，从而导致产品溶剂残留超标；同时，生产中安全隐患大，不利于工业化大生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、无污染的高含量淫羊藿苷的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将淫羊藿苷含量为15％～40％的淫羊藿提取物用其2～10倍质量的乙醇在常温下搅拌提取后过滤，得到滤液和滤饼；同时，回收滤液中的乙醇；
(2)在滤饼中加入其质量5～15倍量体积的乙醇，并按乙醇体积的2～10％加入活性炭，经回流脱色后滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出结晶体；
(3)将所述步骤(2)中所得的结晶体滤出，并向其加入结晶质量的5～15倍量体积的乙醇，在50～70℃下加热溶解，并按乙醇体积的2～10％加入活性炭，经回流脱色后滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出二次结晶体；
(4)将所述步骤(3)中所得的二次结晶体滤出，经干燥后即得含量在98％以上的淫羊藿苷。
所述步骤(1)中淫羊藿提取物是指经水提或醇提，再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊藿提取物粉末。
所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为90～100％。
所述步骤(2)、(3)中乙醇的质量浓度均为50～70％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明采用重结晶的方法，因此，有效地提高了淫羊藿苷的收率，使淫羊藿苷含量可达98％以上。
2、由于本发明中所用溶剂为水和乙醇，因此，避免了有机溶剂对环境的污染，安全无毒副作用。
3、本发明工艺简单、易于工业化生产，所制得的淫羊藿苷可应用于制作口服制剂、栓剂、注射剂的原料。
具体实施方式
实施例1 一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100kg淫羊藿苷含量为15～23％的淫羊藿提取物(淫羊藿提取物是指经水提或醇提，再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊藿提取物粉末。)用其6倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90～100％)放入无锡雪浪化工设备厂生产的2000L反应釜中，在常温下搅拌0.5～2h，然后用上海大张过滤设备有限公司生产的10m2板框过滤机，过滤，滤渣同法提取1～3次，合并滤液，得到500L滤液和46kg滤饼；同时，采用温州南大轻工有限公司生产的酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，并按乙醇体积的8～10％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出37.5kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用上海大张过滤设备有限公司生产的ss800离心机滤出，并向其加入结晶质量的5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，在50～70℃下加热溶解，再按乙醇体积的8～10％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出30kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用常州德尔松压力容器有限公司生产的真空干燥箱，在压力0.04～-0.08Mpa、温度40～70℃的条件下干燥2～6h后即得15kg含量在98％以上的淫羊藿苷。
实施例2 一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100kg淫羊藿苷含量为23～32％的淫羊藿提取物用其8倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90～100％)放入反应釜中在常温下搅拌0.5～2h，然后用板框过滤机过滤，滤渣同法提取1～3次，合并滤液，得到700L滤液和70kg滤饼；同时，采用酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量10倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，并按乙醇体积的5～8％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出56kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出，并向其加入结晶质量的5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，在50～70℃下加热溶解，再按乙醇体积的5～8％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出45kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用真空干燥箱，在压力0.04～-0.08Mpa、温度40～70℃的条件下干燥2～6h后即得22kg含量在98％以上的淫羊藿苷。
实施例3 一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100kg淫羊藿苷含量为32～40％的淫羊藿提取物用其10倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90～100％)放入反应釜中在常温下搅拌0.5～2h，然后用板框过滤机过滤，滤渣同法提取1～3次，合并滤液，得到900L滤液和112.5kg滤饼；同时，采用酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量15倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，并按乙醇体积的2～5％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出90kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出，并向其加入结晶质量的15倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，在50～70℃下加热溶解，再按乙醇体积的2～5％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出72kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用真空干燥箱，在压力0.04～-0.08Mpa、温度40～70℃的条件下干燥2～6h后即得36kg含量在98％以上的淫羊藿苷。
实施例4 一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100kg淫羊藿苷含量为32～40％的淫羊藿提取物用其2倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90～100％)放入反应釜中在常温下搅拌0.5～2h，然后用板框过滤机过滤，滤渣同法提取1～3次，合并滤液，得到100L滤液和125kg滤饼；同时，采用酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，并按乙醇体积的2～5％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出95kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出，并向其加入结晶质量的10倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50～70％)，在50～70℃下加热溶解，再按乙醇体积的2～5％加入活性炭，经反应釜回流脱色1～1.5h后，滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出72kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用真空干燥箱，在压力0.04～-0.08Mpa、温度40～70℃的条件下干燥2～6h后即得36kg含量在98％以上的淫羊藿苷。