工艺简单的涂料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410602683.8

申请日:

20130322

公开号:

CN104449310B

公开日:

20160831

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C09D175/04,C09D5/18,C08G18/32,C08G18/34,C08G18/10

主分类号:

C09D175/04,C09D5/18,C08G18/32,C08G18/34,C08G18/10

申请人:

林宾宾

发明人:

林宾宾

地址:

325200 浙江省温州市瑞安市飞云街道瑞安动车站物流大厦710办公室

优先权:

CN201410602683A,CN201310094271A

专利代理机构:

南京同泽专利事务所(特殊普通合伙)

代理人:

蒋欣

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内容摘要

本发明公开了一种涂料的制备方法,在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下,将二元醇与六亚甲基二异氰酸酯混合,于70~90℃下反应1.0~3.0h,得到聚氨酯预聚体;向聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂、羟基硅烷和有机溶剂,于65~95℃条件下反应1.5~3.5h,加入含氮化合物于65~85℃反应1~3h,按COOH/NH2的摩尔比为0.6:1~1.2:1的比例,加入三乙胺进行中和反应30~70min,加水进行乳化,形成一种阻燃性涂料。所制备的阻燃性涂料环保、价格低廉,能满足市场需求。

权利要求书

1.一种涂料的制备方法,其特征在于包括:(1)、将水合三氯乙醛16.5g与六亚甲基二异氰酸酯66.6g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.58g存在的条件下,于80℃下反应2h,得到产物A;(2)、向产物A中加入乙二酸1.66g、数均分子量为800g/mol羟基硅烷10.8g和N,N-二甲基乙酰胺12.5g,于75℃条件下反应2.5h,得产物B;(3)、再往B中加入二羟基二甲基三聚氰胺3.32g,反应温度75℃,反应时间2h,加入三乙胺4.1g进行中和反应50min,加水140g进行乳化,形成涂料。

说明书

本申请是分案申请,原申请的申请号: 201310094271.3,申请日:2013-03-22,发明名称:一种阻燃性涂料的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种涂料的制备方法,特别涉及一种阻燃性涂料的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯作为涂料一个重要研究方向,其(又称水基聚氨酯)是一种在聚氨酯的分子链中含有亲水性基团的聚氨酯树脂,与水具有很强的亲和性,采用特定的工艺能使之在水中分散并形成稳定的体系。水性聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面,所涉及的几乎都是易燃材料,这些材料在使用时如未经阻燃处理,必然成为引发火灾的安全隐患。水性聚氨酯的阻燃化,是水性聚氨酯功能化的重要方向之一。

发明内容

本发明实际要解决的技术问题是提供一种阻燃性水性聚氨酯涂料。

为了解决上述技术问题,本发明采用了以下技术方案。

(1)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下,按NCO/OH 的摩尔比为1.5:1~4.5:1,将二元醇与六亚甲基二异氰酸酯混合,于70~90℃下反应1.0~3.0h,得到聚氨酯预聚体A;所述催化剂用量为二元醇与六亚甲基二异氰酸酯总重量的0.5~0.9%;

(2)、向产物A中加入羧基含量为产物A重量1.5~3.5%的亲水扩链剂、产物A重量10.5~15.5%的羟基硅烷和产物A重量10~20%的有机溶剂,于65~95℃条件下反应1.5~3.5h,得产物B;

(3)、再往B中加入含氮化合物为产物A重量的2~6%,于65~85℃反应1~3h,按COOH/NH2 的摩尔比为0.6:1~1.2:1的比例,加入三乙胺进行中和反应30~70min,加水进行乳化,得到产物C,即为阻燃性涂料;

二元醇为水合氯醛、正丁基双(羟丙基)氧化膦中的任意一种;亲水扩链剂为马来酸、丁二酸、乙二酸中的任意一种;羟基硅烷数均分子量为600~1000g/mol;有机溶剂为吡啶、环己酮、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种;含氮化合物为二羟基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺中的任意一种。

本发明具有以下特点:

(1)以阻燃性二元醇取代传统合成聚氨酯预聚体的二元醇,并发挥硅、氮、氯或硅、氮、磷协同作用,提高涂料阻燃性;

(2)以吡啶、环己酮、N,N-二甲基乙酰胺取代传统的聚氨酯的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺,制备工艺简单;

具体实施方式

下面结合实例进一步说明本发明。

实例一

(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将水合三氯乙醛16.5g与六亚甲基二异氰酸酯33.3g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.249g存在的条件下,于70℃下反应1 h,得到49.9g聚氨酯预聚体A;

(2)、向产物A中加入亲水扩链剂马来酸0.96g、数均分子量为600 g/mol羟基硅烷5.24g和吡啶4.99g,于65℃条件下反应1.5 h,得产物B;

(3)、再往产物B中加入二羟基二甲基三聚氰胺1.0g,于65℃反应1h,加入三乙胺2.79g进行中和反应30 min,加水140g进行乳化形成202.2g阻燃性聚氨酯C。

实例二

(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将正丁基双(羟丙基)氧化膦22.2g与六亚甲基二异氰酸酯75.6g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.88g存在的条件下,于90℃下反应3 h,得97.6g聚氨酯预聚体A;

(2)、向产物A中加入丁二酸4.48g、数均分子量为1000 g/mol羟基硅烷15.1g和环己酮19.5g,于95℃条件下反应3.5 h,得产物B;

(3)、再往产物B中加入二乙醇胺5.86g,反应温度85℃,反应时间3h,加入三乙胺6.39g进行中和反应70 min,加水130g进行乳化,形成275g阻燃性聚氨酯C。

实例三

(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将水合三氯乙醛16.5g与六亚甲基二异氰酸酯66.6g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.58g存在的条件下,于80℃下反应2 h,得到83g聚氨酯预聚体A;

(2)、向产物A中加入乙二酸1.66g、数均分子量为800 g/mol羟基硅烷10.8g和N,N-二甲基乙酰胺12.5g,于75℃条件下反应2.5 h,得产物B;

(3)、再往B中加入二羟基二甲基三聚氰胺3.32g,反应温度75℃,反应时间2h,加入三乙胺4.1g进行中和反应50 min,加水140g进行乳化,形成245.9g阻燃性聚氨酯C;

表一和表二是本发明实例二所制备涂料所成膜所得性能指标。

膜阻燃性是通过烟密度法(最大烟密度、达到最大烟密度时间)、氧指数、垂直燃烧指标(有焰燃烧时间、无焰燃烧时间)来衡量,断裂伸长率表征其力学性能,表一是实例二所得聚氨酯乳液与市场上的阻燃性聚氨酯SPUA-352性能对比。

表一 阻燃性涂料膜阻燃效果指标

表一各项指标的检测分别依据如下标准:烟密度依据GB8323-2008来测定;氧指数采用GB/T5454-1997《纺织品 燃烧性能试验-氧指数法》测定;有焰燃烧时间和无焰燃烧时间是由GB/T 5455-1997《纺织品燃烧能试验-垂直法》来测定。

由表一可知,本发明阻燃性涂料膜点燃后,最大烟密度显著降低,达到最大烟密度时间显著延长,氧指数明显提高,燃烧时间明显缩短。

表二 阻燃性涂料膜所得断裂伸长率

表二中指标的检测方法参考(蒋维祺.皮革成品理化检验[M].中国轻工业出版社,1999,82~96),本发明阻燃性涂料所得膜断裂伸长率比市场阻燃性能最好的SPUA-352所成膜的断裂伸长率大。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410602683.8 (22)申请日 2013.03.22 (62)分案原申请数据 201310094271.3 2013.03.22 (73)专利权人 林宾宾 地址 325200 浙江省温州市瑞安市飞云街 道瑞安动车站物流大厦710办公室 (72)发明人 林宾宾 (74)专利代理机构 南京同泽专利事务所(特殊 普通合伙) 32245 代理人 蒋欣 (51)Int.Cl. C09D 175/04(2006.01) C09D 5/18(2006.01) C08G 18/32(2。

2、006.01) C08G 18/34(2006.01) C08G 18/10(2006.01) (56)对比文件 CN 102827571 A,2012.12.19, CN 102898936 A,2013.01.30, CN 1749291 A,2006.03.22, CN 102516489 A,2012.06.27, 审查员 周为 (54)发明名称 工艺简单的涂料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种涂料的制备方法, 在二月 桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下, 将二元醇与 六亚甲基二异氰酸酯混合, 于7090下反应1.0 3.0h, 得到聚氨酯预聚体; 向聚氨酯预聚体中加 入亲水扩链剂。

3、、 羟基硅烷和有机溶剂, 于6595 条件下反应1.53.5h, 加入含氮化合物于6585 反应13h, 按COOH/NH2的摩尔比为0.6:11.2: 1的比例, 加入三乙胺进行中和反应3070min, 加 水进行乳化, 形成一种阻燃性涂料。 所制备的阻 燃性涂料环保、 价格低廉, 能满足市场需求。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104449310 B 2016.08.31 CN 104449310 B 1.一种涂料的制备方法, 其特征在于包括: (1)、 将水合三氯乙醛16.5g与六亚甲基二异氰酸酯66.6g混合, 在二月桂酸二丁基锡催 化剂0.58g存在的条件下, 于80下反应2h,。

4、 得到产物A; (2)、 向产物A中加入乙二酸1.66g、 数均分子量为800g/mol羟基硅烷10.8g和N, N-二甲 基乙酰胺12.5g, 于75条件下反应2.5h, 得产物B; (3) 、 再往B中加入二羟基二甲基三聚氰胺3.32g, 反应温度75,反应时间2h, 加入三乙 胺4.1g进行中和反应50min, 加水140g进行乳化, 形成涂料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104449310 B 2 工艺简单的涂料的制备方法 0001 本申请是分案申请, 原申请的申请号: 201310094271.3, 申请日: 2013-03-22, 发 明名称: 一种阻燃性涂料的制备方法。 。

5、技术领域 0002 本发明涉及一种涂料的制备方法, 特别涉及一种阻燃性涂料的制备方法。 背景技术 0003 水性聚氨酯作为涂料一个重要研究方向, 其(又称水基聚氨酯)是一种在聚氨酯的 分子链中含有亲水性基团的聚氨酯树脂, 与水具有很强的亲和性, 采用特定的工艺能使之 在水中分散并形成稳定的体系。 水性聚氨酯主要应用于皮革涂饰、 纺织印染、 造纸业、 建筑 涂料、 胶粘剂等方面, 所涉及的几乎都是易燃材料, 这些材料在使用时如未经阻燃处理, 必 然成为引发火灾的安全隐患。 水性聚氨酯的阻燃化, 是水性聚氨酯功能化的重要方向之一。 发明内容 0004 本发明实际要解决的技术问题是提供一种阻燃性水性。

6、聚氨酯涂料。 0005 为了解决上述技术问题, 本发明采用了以下技术方案。 0006 (1)、 在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下, 按NCO/OH的摩尔比为1.5:1 4.5:1, 将二元醇与六亚甲基二异氰酸酯混合, 于7090下反应1.03.0h, 得到聚氨酯预聚 体A; 所述催化剂用量为二元醇与六亚甲基二异氰酸酯总重量的0.50.9; 0007 (2)、 向产物A中加入羧基含量为产物A重量1.53.5的亲水扩链剂、 产物A重量 10.515.5%的羟基硅烷和产物A重量1020的有机溶剂, 于6595条件下反应1.53.5h, 得产物B; 0008 (3) 、 再往B中加入含氮化合物为产。

7、物A重量的26%, 于6585反应13h, 按COOH/ NH2的摩尔比为0.6:11.2:1的比例, 加入三乙胺进行中和反应3070min, 加水进行乳化, 得到产物C, 即为阻燃性涂料; 0009 二元醇为水合氯醛、 正丁基双 (羟丙基) 氧化膦中的任意一种; 亲水扩链剂为马来 酸、 丁二酸、 乙二酸中的任意一种; 羟基硅烷数均分子量为6001000g/mol; 有机溶剂为吡 啶、 环己酮、 N, N-二甲基乙酰胺中的任意一种; 含氮化合物为二羟基二甲基三聚氰胺、 二乙 醇胺中的任意一种。 0010 本发明具有以下特点: 0011 (1) 以阻燃性二元醇取代传统合成聚氨酯预聚体的二元醇, 。

8、并发挥硅、 氮、 氯或硅、 氮、 磷协同作用, 提高涂料阻燃性; 0012 (2) 以吡啶、 环己酮、 N, N-二甲基乙酰胺取代传统的聚氨酯的有机溶剂N,N-二甲基 甲酰胺, 制备工艺简单; 具体实施方式 说明书 1/3 页 3 CN 104449310 B 3 0013 下面结合实例进一步说明本发明。 0014 实例一 0015 (1)、 在装有搅拌浆、 温度计、 冷凝管的500ml的四口烧瓶中, 将水合三氯乙醛16.5g 与六亚甲基二异氰酸酯33.3g混合, 在二月桂酸二丁基锡催化剂0.249g存在的条件下, 于70 下反应1h, 得到49.9g聚氨酯预聚体A; 0016 (2)、 向产。

9、物A中加入亲水扩链剂马来酸0.96g、 数均分子量为600g/mol羟基硅烷 5.24g和吡啶4.99g, 于65条件下反应1.5h, 得产物B; 0017 (3) 、 再往产物B中加入二羟基二甲基三聚氰胺1.0g, 于65反应1h, 加入三乙胺 2.79g进行中和反应30min, 加水140g进行乳化形成202.2g阻燃性聚氨酯C。 0018 实例二 0019 (1)、 在装有搅拌浆、 温度计、 冷凝管的500ml的四口烧瓶中, 将正丁基双 (羟丙基) 氧化膦22.2g与六亚甲基二异氰酸酯75.6g混合, 在二月桂酸二丁基锡催化剂0.88g存在的 条件下, 于90下反应3h, 得97.6g聚。

10、氨酯预聚体A; 0020 (2)、 向产物A中加入丁二酸4.48g、 数均分子量为1000g/mol羟基硅烷15.1g和环 己酮19.5g, 于95条件下反应3.5h, 得产物B; 0021 (3) 、 再往产物B中加入二乙醇胺5.86g, 反应温度85,反应时间3h, 加入三乙胺 6.39g进行中和反应70min, 加水130g进行乳化, 形成275g阻燃性聚氨酯C。 0022 实例三 0023 (1)、 在装有搅拌浆、 温度计、 冷凝管的500ml的四口烧瓶中, 将水合三氯乙醛16.5g 与六亚甲基二异氰酸酯66.6g混合, 在二月桂酸二丁基锡催化剂0.58g存在的条件下, 于80 下反应。

11、2h, 得到83g聚氨酯预聚体A; 0024 (2)、 向产物A中加入乙二酸1.66g、 数均分子量为800g/mol羟基硅烷10.8g和N, N- 二甲基乙酰胺12.5g, 于75条件下反应2.5h, 得产物B; 0025 (3) 、 再往B中加入二羟基二甲基三聚氰胺3.32g, 反应温度75,反应时间2h, 加入 三乙胺4.1g进行中和反应50min, 加水140g进行乳化, 形成245.9g阻燃性聚氨酯C; 0026 表一和表二是本发明实例二所制备涂料所成膜所得性能指标。 0027 膜阻燃性是通过烟密度法 (最大烟密度、 达到最大烟密度时间) 、 氧指数、 垂直燃烧 指标 (有焰燃烧时间。

12、、 无焰燃烧时间) 来衡量, 断裂伸长率表征其力学性能, 表一是实例二所 得聚氨酯乳液与市场上的阻燃性聚氨酯SPUA-352性能对比。 0028 表一阻燃性涂料膜阻燃效果指标 0029 0030 表一各项指标的检测分别依据如下标准: 烟密度依据GB8323-2008来测定; 氧指数 采用GB/T5454-1997 纺织品燃烧性能试验-氧指数法 测定; 有焰燃烧时间和无焰燃烧时 间是由GB/T5455-1997 纺织品燃烧能试验-垂直法 来测定。 说明书 2/3 页 4 CN 104449310 B 4 0031 由表一可知, 本发明阻燃性涂料膜点燃后, 最大烟密度显著降低, 达到最大烟密度 时间显著延长, 氧指数明显提高, 燃烧时间明显缩短。 0032 表二阻燃性涂料膜所得断裂伸长率 0033 0034 表二中指标的检测方法参考 (蒋维祺.皮革成品理化检验M.中国轻工业出版社, 1999, 8296) , 本发明阻燃性涂料所得膜断裂伸长率比市场阻燃性能最好的SPUA-352所成 膜的断裂伸长率大。 说明书 3/3 页 5 CN 104449310 B 5 。

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