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1、(10)申请公布号 CN 102732194 A (43)申请公布日 2012.10.17 CN 102732194 A *CN102732194A* (21)申请号 201210255400.8 (22)申请日 2012.07.24 C09J 133/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 220/28(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 218/08(2006.01) C08F 2/30(2006.01) C08F 2/26(2006.01) C08F 2/44(2006.01) 。
2、(71)申请人 上海中新裕祥化工有限公司 地址 200233 上海市徐汇区桂平路418号26 楼 A (72)发明人 曹祥来 孔庆茹 乔毅 (54) 发明名称 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶及其制 备方法 (57) 摘要 本发明涉及环保绝缘易剥离的电子工业用压 敏胶及其制备方法。制备方法为 ： 以水为溶剂， 将聚乙烯醇、 钛酸钡、 阴离子表面活性剂、 乳化剂 及 pH 调节剂混匀升温至 50， 加丙烯酸单体、 交 联单体与聚合度调节剂， 60-65下反应 1h 得预 乳化液 ； 取 25% 预乳化液与 40% 引发剂混匀， 升 温至 80-85， 待液体变蓝时滴加剩余预乳化液 与90%引发剂。
3、， 预乳化液于3h内加完后加吊白块， 并补加 10% 引发剂， 85-90下保温回流 1-1.5h ； 将上述反应液降温至 40， 加架桥剂混匀后降 至室温。 本发明提供一种压敏胶， 具有环保、 绝缘、 粘结性强、 易剥离且成本低等优势， 适合用于电子 部件的固定， 特别是电子部件与散热构件之间的 固定。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 由下列重量份配比的组分组成 ： 40%-50% 纯 水、 2%-3%聚乙烯醇、。
4、 0.5%-2%纳米级钛酸钡、 0.2%-0.4%阴离子表面活性剂、 0.5%-1.0%乳化 剂、 PH 调节剂、 30%-40% 丙烯酸丁酯、 3%-5% 丙烯酸异辛酯、 1%-2% 丙烯酸羟丙酯、 0.5%-1% 丙 烯酸、 8%-10% 乙酸乙烯酯、 1%-2% 交联单体、 0.1%-0.2% 聚合度调节剂、 0.1%-0.2% 引发剂、 0.5-1% 吊白块及 1%-1.5% 架桥剂。 2. 如权利要求 1 所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于制备方法包 括以下几个步骤 ： 将一定量的聚乙烯醇、 纳米级钛酸钡、 阴离子表面活性剂及乳化剂溶于 纯水中混匀， 加PH调节剂调。
5、PH值至5-6后升温至50， 加入丙烯酸丁酯、 丙烯酸异辛酯、 丙 烯酸羟丙酯、 丙烯酸、 乙酸乙烯酯、 交联单体与聚合度调节剂， 60-65下反应 1h， 得预乳化 液 ； 取 25% 预乳化液与引发剂的 40% 混合， 升温至 80-85， 搅拌回流， 待液体变蓝时开始 滴加剩余预乳化液， 同时加入 90% 引发剂， 预乳化液于 3h 内滴加完后加吊白块去除剩余单 体， 最后补加剩余 10% 引发剂， 并 85-90下保温回流 1-1.5h ； 将上述反应液降温至 40 后， 滴加架桥剂混合均匀后降至室温。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于。
6、所述的 纳米级钛酸钡粒径约为 70nm。 4. 如权利要求 1 或 2 所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。 5. 如权利要求 1 或 2 所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。 6. 如权利要求 1 或 2 所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 阴离子表面活性剂与乳化剂的用量比例约为 1 ： 2。 7. 如权利要求 1 或 2 所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 交联单体为 N- 羟甲基丙烯酰胺。 8. 如权利要求 1 或 2 所述的环保绝缘。
7、易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 乳液聚合度调节剂为正十二烷基硫醇。 9. 如权利要求 1 或 2 所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 引发剂为双氧水、 过硫酸铵和过硫酸钾中的任意一种。 10.如权利要求1或2所述的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 架桥剂为 DJJL-02。 权 利 要 求 书 CN 102732194 A 2 1/3 页 3 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及压敏胶， 具体涉及一种环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶及其制备 方法， 可用于电子部件的固定。 背景技术 0002 压敏。
8、胶即压敏胶粘剂的简称， 是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂， 主要用于制 备压敏胶带。压敏胶按照分散介质不同可分为溶剂型压敏胶和水性压敏胶。溶剂型压敏胶 采用甲苯、 乙酸乙酯等有机溶剂作为反应介质， 其具有优良的压敏性和粘结性， 并且还具有 耐老化性、 耐光性、 耐水性、 耐油性、 可剥离性等优点。水性压敏胶采用水作为溶剂， 具有价 格低廉、 生产速率快、 无污染等优势， 但其胶粘剂性能不高。溶剂型压敏胶由于污染环境且 成本较高， 因此逐渐被水性压敏胶取代。 0003 电子设备中各电子部件的固定一般采用胶粘剂粘接的方法， 但大多数胶粘剂选用 有机溶剂， 当电子设备内温度较高时， 低沸点有机溶剂的。
9、气化会造成电子部件的腐蚀， 且在 高温下胶粘剂的气化膨胀使其较易剥落或滑脱。因此， 电子设备中各电子部件间的固定需 采用适宜的胶粘剂进行粘合固定， 如选用粘结力强、 可剥离且绝缘的水性压敏胶。 可剥离的 压敏胶当从基材上除去时， 必须是无残胶并彻底的除去， 即基材上不能留下可见的粘合剂 痕迹。本发明涉及的一种环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 通过加入架桥剂使其内部 胶粘， 形成分布均匀的网状结构， 提高其粘结性， 并实现在剥离时无残胶遗留， 此外高介电 常数材料钛酸钡的加入， 改善其绝缘性与耐热性， 适合用于电子部件的固定， 特别是电子部 件与散热构件之间的固定。 发明内容 0004 本发明。
10、的目的是提供一种电子工业用压敏胶及其制备方法， 具有环保、 绝缘、 耐高 温、 粘结力强、 耐水性好、 易剥离且成本低等优势， 避免溶剂型压敏胶在高温时有机溶剂气 化造成的系列问题， 同时克服选用剥离控制剂时起泡的缺点， 并通过加入高介电常数无机 纳米材料来改善其绝缘性与耐热性， 更适合用于电子部件的固定， 特别是电子部件与散热 构件之间的固定。 0005 本发明的目的是通过如下措施来达到的 ： 以水为溶剂， 采用丙烯酸共聚， 通过加入 架桥剂使其内部胶粘并形成网状结构， 选用纳米级钛酸钡改善其耐热性与绝缘性， 从而制 得一种环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶。 0006 本发明中的环保绝缘易剥。
11、离的电子工业用压敏胶， 由下列重量份配比的组分组 成 ： 40%-50% 纯水、 2%-3% 聚乙烯醇、 0.5%-2% 纳米级钛酸钡、 0.2%-0.4% 阴离子表面活性剂、 0.5%-1.0% 乳化剂、 PH 调节剂、 30%-40% 丙烯酸丁酯、 3%-5% 丙烯酸异辛酯、 1%-2% 丙烯酸 羟丙酯、 0.5%-1% 丙烯酸、 8%-10% 乙酸乙烯酯、 1%-2% 交联单体、 0.1%-0.2% 聚合度调节剂、 0.1%-0.2% 引发剂、 0.5-1% 吊白块及 1%-1.5% 架桥剂。 0007 本发明中的环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于制备方法包括以下 说 明 书。
12、 CN 102732194 A 3 2/3 页 4 几个步骤 ： 1) 将一定量的聚乙烯醇、 纳米级钛酸钡、 阴离子表面活性剂及乳化剂溶于纯水中混 匀， 加PH调节剂调PH值至5-6后升温至50， 加入丙烯酸丁酯、 丙烯酸异辛酯、 丙烯酸羟丙 酯、 丙烯酸、 乙酸乙烯酯、 交联单体与聚合度调节剂， 60-65反应 50-60min， 得预乳化液 ； 2) 取25%预乳化液与引发剂的40%混合， 升温至80-85， 搅拌回流， 待液体变蓝时开 始滴加剩余预乳化液， 同时加入 90% 引发剂， 预乳化液于 3h 内滴加完后加吊白块去除剩余 单体， 最后补加剩余 10% 引发剂， 并 85-90下保。
13、温回流 1-1.5h ； 3) 将上述反应液降温至 40后， 滴加架桥剂混合均匀后降至室温， 300 目过滤网布 过滤即可。 0008 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的纳米级钛 酸钡粒径约为 70nm。 0009 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的阴离子表 面活性剂为十二烷基磺酸钠。 0010 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的乳化剂为 烷基酚聚氧乙烯醚。 0011 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的阴离子表 面活性剂与乳化剂的用量比例约为 1 ： 2。 0012 。
14、按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的 PH 调节剂 为碳酸氢钠。 0013 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的交联单体 为 N- 羟甲基丙烯酰胺。 0014 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的乳液聚合 度调节剂为正十二烷基硫醇。 0015 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的引发剂为 双氧水、 过硫酸铵和过硫酸钾中的任意一种。 0016 按上述方案， 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其特征在于所述的架桥剂为 DJJL-02。 0017 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶。
15、， 具有以下特点 ： 未添加有机溶剂， 在高 温下不会出现溶剂气化造成的电子部件腐蚀或胶脱落， 降低成本的同时亦不会造成环境污 染 ； 架桥剂的加入使其通过内部胶粘， 形成网状结构， 最终实现在剥离时无残胶遗留 ； 采用聚乙烯醇可减少乳化剂的用量， 进一步提高其耐水性 ； 加入高介电常数无机纳米材 料来改善其绝缘性与耐热性， 更适合用于电子部件的固定， 特别是电子部件与散热构件之 间的固定 ； 压敏性、 粘结性、 氧化稳定性、 UV 稳定性等均较好， 且价格低廉， 适合工业化生 产。 0018 环保绝缘易剥离的电子工业用压敏胶， 其性能为 ： 初黏力 18# 球 （初黏力测试 按 GB/T48。
16、52-2002 测定） ； 持黏力 48h/GB （持黏力测试按 GB/T4851-1998 测定） ； 180 剥离强度为 11-13N/25mm（180剥离强度测试按 GB/T2792-1998 测定） 。 具体实施方式 说 明 书 CN 102732194 A 4 3/3 页 5 0019 下面通过实施例进一步介绍本发明， 但是实施例不会构成对本发明的限制。 0020 实施例 1 1) 将 7g 聚乙烯醇、 3.5g70nm 钛酸钡、 0.9g 十二烷基磺酸钠、 1.8g 烷基酚聚氧乙烯醚溶 于 140mL 纯水中， 加碳酸氢钠调 PH 值至 5-6 后升温至 50， 加入 105g 丙。
17、烯酸丁酯、 11g 丙 烯酸异辛酯、 5g 丙烯酸羟丙酯、 1.6g 丙烯酸、 30.4g 乙酸乙烯酯、 3.6gN- 羟甲基丙烯酰胺与 0.44g 正十二烷基硫醇， 60下反应 1h， 得预乳化液 ； 2)将0.44g过硫酸铵溶于3.6mL纯水中， 取25%预乳化液与过硫酸铵溶液的40%混合， 升温至 80， 搅拌回流， 待液体变蓝时开始滴加剩余预乳化液， 同时加入 90% 过硫酸铵溶 液， 预乳化液于3h内滴加完后加吊白块去除剩余单体， 最后补加剩余10%过硫酸铵溶液， 并 90下保温回流 1h ； 3) 将上述反应液降温至 40后， 滴加 4gDJJL-02， 混合均匀后降至室温， 30。
18、0 目过滤网 布过滤即可。 0021 实施例 2 1) 将 7g 聚乙烯醇、 3.5g70nm 的钛酸钡、 0.9g 十二烷基磺酸钠、 1.8g 烷基酚聚氧乙烯醚 溶于 140mL 纯水中， 加碳酸氢钠调 PH 值至 5-6 后升温至 50， 加入 105g 丙烯酸丁酯、 11g 丙烯酸异辛酯、 5g 丙烯酸羟丙酯、 1.6g 丙烯酸、 30.4g 乙酸乙烯酯、 3.6gN- 羟甲基丙烯酰胺 与 0.44g 正十二烷基硫醇， 62下反应 50min， 得预乳化液 ； 2)将0.44g过硫酸铵溶于3.6mL纯水中， 取25%预乳化液与过硫酸铵溶液的40%混合， 升温至 82， 搅拌回流， 待液体。
19、变蓝时开始滴加剩余预乳化液， 同时加入 90% 过硫酸铵溶 液， 预乳化液于3h内滴加完后加吊白块去除剩余单体， 最后补加剩余10%过硫酸铵溶液， 并 90下保温回流 1h ； 3) 将上述反应液降温至 40后， 滴加 4gDJJL-02， 混合均匀后降至室温， 300 目过滤网 布过滤即可。 0022 实施例 3 1) 将 7g 聚乙烯醇、 3.5g70nm 的钛酸钡、 0.9g 十二烷基磺酸钠、 1.8g 烷基酚聚氧乙烯醚 溶于 140mL 纯水中， 加碳酸氢钠调 PH 值至 5-6 后升温至 50， 加入 105g 丙烯酸丁酯、 11g 丙烯酸异辛酯、 5g 丙烯酸羟丙酯、 1.6g 丙。
20、烯酸、 30.4g 乙酸乙烯酯、 3.6gN- 羟甲基丙烯酰胺 与 0.44g 正十二烷基硫醇， 60下反应 1h， 得预乳化液 ； 2)将0.44g过硫酸铵溶于3.6mL纯水中， 取25%预乳化液与过硫酸铵溶液的40%混合， 升温至 80， 搅拌回流， 待液体变蓝时开始滴加剩余预乳化液， 同时加入 90% 过硫酸铵溶 液， 预乳化液于3h内滴加完后加吊白块去除剩余单体， 最后补加剩余10%过硫酸铵溶液， 并 90下保温回流 1h ； 3) 将上述反应液降温至 40后， 滴加 4gDJJL-02， 混合均匀后降至室温， 300 目过滤网 布过滤即可。 说 明 书 CN 102732194 A 5 。