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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410065879.8 (22)申请日 2014.02.26 C08F 220/06(2006.01) C08F 220/04(2006.01) C08F 2/38(2006.01) C08F 4/30(2006.01) C04B 33/13(2006.01) (73)专利权人 佛山市功能高分子材料与精细化 学品专业中心 地址 528000 广东省佛山市禅城区华宝南路 13 号三楼 (72)发明人 庞浩 张磊 廖兵 郑景新 黄健恒 刘海露 程劲松 周林 (74)专利代理机构 深圳市君胜知识产权代理事 务所 44268 代理人 刘文求。
2、 CN 103304244 A,2013.09.18, CN 102557513 A,2012.07.11, CN 103274703 A,2013.09.04, JP H0648797 A,1994.02.22, (54) 发明名称 一种聚羧酸系陶瓷减水剂及其制备方法和应 用 (57) 摘要 本发明公开了一种聚羧酸系陶瓷减水剂及其 制备方法和应用， 减水剂包括单体， 蒸馏水， 无机 类链转移剂和引发剂 ； 所述单体质量占单体和蒸 馏水总质量的 2945% ； 所述单体包括丙烯酸和巴 豆酸 ； 所述丙烯酸质量占单体总质量的 6689%， 巴豆酸质量占单体总质量的 1040%。本发明基于 巴豆酸。
3、的聚羧酸减水剂具备低掺量、 高减水率、 制 备操作简单、 无需与无机盐复配的优点， 能够很好 的满足陶瓷加工企业的要求 ； 本聚羧酸系陶瓷减 水剂在生产过程中对设备要求简单， 无需后处理， 能耗小对环境无污染 ； 在陶土的应用过程中剂量 小， 减水效果好， 能够显著提高陶瓷料浆的流动 性， 降低陶瓷料浆的黏度 ； 在添加剂量范围内不 会出现陶瓷料浆的沉降现象。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王换方 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 103881003 B 2016.03.30 CN 103881003 B 1。
4、/1 页 2 1.一种聚羧酸系陶瓷减水剂， 其特征在于， 包括的组分为 ： 单体， 蒸馏水， 无机链转移 剂和引发剂 ； 所述单体质量占单体和蒸馏水总质量的 2945% ； 所述单体包括丙烯酸和巴豆 酸 ； 所述丙烯酸质量占单体总质量的 6689%， 巴豆酸质量占单体总质量的 1040%; 所述引 发剂质量占单体总质量的 210% 。 2.根据权利要求 1 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其特征在于， 所述的无机链转移剂质 量占单体总质量的 4.214%。 3.根据权利要求 2 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其特征在于， 所述无机链转移剂为亚 硫酸氢钠或亚硫酸氢钾或者次亚磷酸钠。 4.根据权利要求 。
5、1 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其特征在于， 所述的引发剂为无机类 的过氧化物。 5.根据权利要求 4 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其特征在于， 所述的引发剂为过硫酸 铵与过硫酸钾。 6.一种如权利要求 1-5 任意一项所述的聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法， 其特征在 于， 具体包括以下步骤 ： 步骤 A00 ： 将丙烯酸和巴豆酸按配方量溶于蒸馏水中形成混合溶液， 调节混合溶液的 pH 值为 78 ； 步骤 B00 ： 往混合溶液中加入无机链转移剂， 升温到 75 C 90 C ； 步骤 C00 ： 再缓慢滴加引发剂， 反应 34 小时， 温度保持在 75 C 90 C ； 步骤 D00 ： 把。
6、溶液冷却到室温， 即得到聚羧酸系陶瓷减水剂。 7.根据权利要求6所述的聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤A00 中， 调节混合溶液的 pH 值为 78 通过往混合溶液中添加氢氧化钠溶液实现。 8.根据权利要求 7 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法， 其特征在于， 所述的氢氧 化钠溶液的质量分数为 60%。 9.根据权利要求 1-5 任意一项所述的聚羧酸系陶瓷减水剂在陶瓷工业生产中的应用。 权 利 要 求 书 CN 103881003 B 2 1/4 页 3 一种聚羧酸系陶瓷减水剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及陶瓷减水剂制备领域， 尤其涉及的是一种聚羧酸。
7、系陶瓷减水剂及其制 备方法和应用。 背景技术 0002 随着陶瓷工业的发展， 陶瓷制品在日常生活中占据了重要的地位。在陶瓷加工过 程中， 会有水的加入， 但是， 水和粘土混合后， 粘土颗粒会吸附加入的水， 降低了体系中自由 水的量。 体系中自由水量的减少会增加料浆的黏度， 使料浆体系的流动性会变差， 体系的触 变性变差， 容易发生沉降现象， 给陶瓷的加工带来困难。 0003 陶瓷分散剂的加入能够很好地释放在陶土颗粒中的结合水， 陶瓷分散剂的加入可 以释放颗粒上的结合水， 增加料浆中自由水含量， 降低陶土料浆体系的黏度， 增加料浆的流 动性。 0004 目前， 无机类的减水剂占据着陶瓷加工业中陶。
8、瓷分散剂的主要部分。但无机类减 水剂因为本身分子量和分子结构的问题， 使用的范围受到了限制。而且因为无机减水剂的 添加量大， 会增加在生产过程中的成本。 而高分子减水剂因为结构和相对分子量的可控， 可 以克服无机减水剂上述的缺点。 0005 目前研究比较多的高分子减水剂是聚羧酸系减水剂的复合型减水剂。 卢维奇等研 究了聚丙烯酸钠与聚丙烯酰胺、 木质素磺酸钙等添加剂组成的复合坯体的增强剂， 能够增 加陶瓷坯体的强度。 李清涛等研究发现通过聚丙烯酸钠、 聚羧酸钠、 三聚磷酸钠和六偏磷酸 钠进行复配组成的减水剂， 当其用量在0.3%0.4%时能取得好的减水效果。 但是， 复合型减 水剂因其要与无机物。
9、复合才能取得的减水效果， 无疑增加了生产的成本。 0006 因此， 现有技术还有待于改进和发展。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种聚羧酸系陶瓷减水剂及其制备方法和应用， 旨在解决 现有的无机减水剂使用受限、 添加量大和复合型减水剂使用增加生产成本的问题。 0008 本发明的技术方案如下 ： 一种聚羧酸系陶瓷减水剂， 其中， 包括的组分为 ： 单体， 蒸馏水， 无机类链转移剂和引发剂 ； 所述单体质量占单体和蒸馏水总质量的 2945% ； 所述 单体包括丙烯酸和衣康酸 ； 所述丙烯酸质量占单体总质量的 6689%， 巴豆酸质量占单体总 质量的 1040%。 0009 所述的聚羧酸系陶。
10、瓷减水剂， 其中， 所述的无机链转移剂质量占单体总质量的 4.214%。 0010 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其中， 所述无机链转移剂为亚硫酸氢钠或亚硫酸氢 钾或者次亚磷酸钠。 0011 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其中， 所述引发剂质量占单体总质量的 210%。 0012 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其中， 所述的引发剂为无机类的过氧化物。 说 明 书 CN 103881003 B 3 2/4 页 4 0013 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂， 其中， 所述的引发剂为过硫酸铵与过硫酸钾。 0014 一种如上述任意一项所述的聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法， 其中， 具体包括以 下步骤 ： 0015 。
11、步骤 A00 ： 将丙烯酸和巴豆酸按配方量溶于蒸馏水中形成混合溶液， 调节混合溶 液的 pH 值为 78 ； 0016 步骤 B00 ： 往混合溶液中加入无机链转移剂， 升温到 75 C 90 C ； 0017 步骤 C00 ： 再缓慢滴加引发剂， 反应 34 小时， 温度保持在 75 C 90 C ； 0018 步骤 D00 ： 把溶液冷却到室温， 即得到聚羧酸系陶瓷减水剂。 0019 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法， 其中， 所述步骤 A00 中， 调节混合溶液的 pH 值为 79 通过往混合溶液中添加氢氧化钠溶液实现。 0020 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法， 其中， 所述的氢。
12、氧化钠溶液的质量分数 为 60%。 0021 所述的聚羧酸系陶瓷减水剂在在陶瓷工业生产中的应用。 0022 本发明的有益效果 ： 本发明通过提供一种聚羧酸系陶瓷减水剂及其制备方法和应 用， 本发明基于巴豆酸的聚羧酸减水剂具备低掺量、 高减水率、 制备操作简单、 无需与无机 盐复配的优点， 能够很好的满足陶瓷加工企业的要求 ； 本聚羧酸系陶瓷减水剂在生产过程 中对设备要求简单， 无需后处理， 能耗小对环境无污染 ； 在陶土的应用过程中剂量小， 减水 效果好， 能够显著提高陶瓷料浆的流动性， 降低陶瓷料浆的黏度 ； 在添加剂量范围内不会出 现陶瓷料浆的沉降现象。 附图说明 0023 图 1 是本发。
13、明中聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法的步骤流程图。 具体实施方式 0024 为使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚、 明确， 以下参照附图并举实施例对 本发明进一步详细说明。 0025 聚羧酸系减水剂属于高性能减水剂， 具有掺量低、 减水率高的特点， 减水率可高达 45%。 0026 所述的基于巴豆酸的聚羧酸减水剂包括的组分为 ： 单体， 蒸馏水， 无机类链转移 剂和引发剂 ； 所述单体质量占单体和蒸馏水总质量的 2945% ； 所述单体包括丙烯酸和巴豆 酸 ； 所述丙烯酸质量占单体总质量的 6689%， 巴豆酸质量占单体总质量的 1040%。 0027 所述巴豆酸为不饱和脂肪酸， 分子中含有。
14、双键和羧基， 因此具有很强的反应性。 0028 所述链转移剂用于控制聚合物的链长度 （亦即控制聚合物的聚合度， 或聚合物的 黏度） ， 能有效地使链增长自由基发生自由基转移， 缩短链的长度 ； 通常链转移剂添加量越 多， 聚合物的链越短， 黏度也越小。所述的无机链转移剂质量占单体总质量的 4.214%。所 述无机链转移剂为亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾或者次亚磷酸钠。 因考虑到试剂的化学稳定性 和操作安全性， 本实施例中， 所述的无机链转移剂优选亚硫酸氢钠。 0029 所述的引发剂用于引发单体进行聚合反应。所述引发剂质量占单体总质量的 210%。所述的引发剂为无机类的过氧化物， 具体为过硫酸铵与过硫酸。
15、钾。因过硫酸铵的价 说 明 书 CN 103881003 B 4 3/4 页 5 格便宜， 所得的乳液耐水性较好， 因此常用作醋酸乙烯、 丙烯酸酯等烯类单体乳液聚合的引 发剂， 本实施例中， 优选过硫酸铵。 0030 如图 1 所示， 是本发明中聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法的步骤流程图。一种如 上述所述的聚羧酸系陶瓷减水剂的制备方法， 具体包括以下步骤 ： 0031 步骤 A00 ： 将丙烯酸和巴豆酸按配方量溶于蒸馏水中形成混合溶液， 调节混合溶 液的 pH 值为 78 ； 0032 步骤 B00 ： 往混合溶液中加入无机链转移剂， 升温到 75 C 90 C ； 0033 步骤 C00 ： 。
16、再缓慢滴加引发剂， 反应 34 小时， 温度保持在 75 C 90 C ； 0034 步骤 D00 ： 把溶液冷却到室温， 即得到聚羧酸系陶瓷减水剂。 0035 本实施例中， 所述步骤 A00 中， 调节混合溶液的 pH 值为 78 通过往混合溶液中添 加氢氧化钠溶液实现， 氢氧化钠溶液的质量分数为 60%。 0036 将根据上述配方和制备方法制得的聚羧酸系陶瓷减水剂应用在陶瓷工业生产中。 0037 根据上述的聚羧酸系陶瓷减水剂的配方及其制备方法， 先提供以下具体实施例加 以说明 ： 0038 实施例 1 0039 步骤A00 ： 将80g的丙烯酸、 30g的巴豆酸和120g的蒸馏水加入到带有。
17、搅拌器的三 口烧瓶， 搅拌形成混合溶液， 滴加质量分数为 60% 的氢氧化钠溶液调节混合溶液的 pH 值为 8 ； 步骤B00 ： 往混合溶液中加入无机链转移剂亚硫酸氢钠5.5g， 升温到65C ； 步骤C00 ： 再 缓慢滴加引发剂过硫酸铵3.4g， 反应3小时， 温度保持在65C ； 步骤D00 ： 把溶液冷却到室 温， 即得到聚羧酸系陶瓷减水剂。 0040 将上述制得的聚羧酸系陶瓷减水剂进行性能测试 ： 测试结果表明， 当添加占陶土 质量分数0.15%的高分子减水剂时， 测得料浆体系的黏度为715 mPa s， 料浆的初始流动时 间为 52s， 流动性能好 ； 静止过夜料浆没有发生沉降现。
18、象， 触变性良好。 0041 实施例 2 0042 步骤A00 ： 将90g的丙烯酸、 20g的巴豆酸和100g的蒸馏水加入到带有搅拌器的三 口烧瓶， 搅拌形成混合溶液， 滴加质量分数为 60% 的氢氧化钠溶液调节混合溶液的 pH 值为 8 ； 步骤B00 ： 往混合溶液中加入无机链转移剂亚硫酸氢钠7.8g， 升温到65C ； 步骤C00 ： 再 缓慢滴加引发剂过硫酸铵5.6g， 反应3.5小时， 温度保持在65C ； 步骤D00 ： 把溶液冷却到 室温， 即得到聚羧酸系陶瓷减水剂。 0043 将上述制得的聚羧酸系陶瓷减水剂进行性能测试 ： 测试结果表明， 当添加占陶土 质量分数 0.2% 的。
19、高分子减水剂时， 测得料浆体系的黏度为 800 mPas， 料浆的初始流动时 间为 56s， 流动性能好 ； 静止过夜料浆没有发生沉降现象， 触变性良好。 0044 实施例 3 0045 步骤 A00 ： 将 85g 的丙烯酸、 15g 的巴豆酸和 85g 的蒸馏水加入到带有搅拌器的三 口烧瓶， 搅拌形成混合溶液， 滴加质量分数为 60% 的氢氧化钠溶液调节混合溶液的 pH 值为 8 ； 步骤B00 ： 往混合溶液中加入无机链转移剂亚硫酸氢钠1.2g， 升温到65C ； 步骤C00 ： 再 缓慢滴加引发剂过硫酸铵0.7g， 反应4小时， 温度保持在65C ； 步骤D00 ： 把溶液冷却到室 温。
20、， 即得到聚羧酸系陶瓷减水剂。 0046 将上述制得的聚羧酸系陶瓷减水剂进行性能测试 ： 测试结果表明， 当添加占陶土 说 明 书 CN 103881003 B 5 4/4 页 6 质量分数 0.3% 的高分子减水剂时， 测得料浆体系的黏度为 825 mPas， 料浆的初始流动时 间为 59s， 流动性能好 ； 静止过夜料浆没有发生沉降现象， 触变性良好。 0047 实施例 4 0048 步骤A00 ： 将100g的丙烯酸、 15g的巴豆酸和40g的蒸馏水加入到带有搅拌器的三 口烧瓶， 搅拌形成混合溶液， 滴加质量分数为 60% 的氢氧化钠溶液调节混合溶液的 pH 值为 8 ； 步骤 B00 。
21、： 往混合溶液中加入无机链转移剂亚硫酸氢钠 13.8g， 升温到 65 C ； 步骤 C00 ： 再缓慢滴加引发剂过硫酸铵5.8g， 反应3.5小时， 温度保持在65C ； 步骤D00 ： 把溶液冷却 到室温， 即得到聚羧酸系陶瓷减水剂。 0049 将上述制得的聚羧酸系陶瓷减水剂进行性能测试 ： 测试结果表明， 当添加占陶土 质量分数 0.15% 的高分子减水剂时， 测得料浆体系的黏度为 752mPas， 料浆的初始流动时 间为 51s， 流动性能好 ； 静止过夜料浆没有发生沉降现象， 触变性良好。 0050 本发明基于巴豆酸的聚羧酸减水剂具备低掺量、 高减水率、 制备操作简单、 无需与 无机盐复配的优点， 能够很好的满足陶瓷加工企业的要求 ； 本聚羧酸系陶瓷减水剂在生产 过程中对设备要求简单， 无需后处理， 能耗小对环境无污染 ； 在陶土的应用过程中剂量小， 减水效果好， 能够显著提高陶瓷料浆的流动性， 降低陶瓷料浆的黏度 ； 在添加剂量范围内不 会出现陶瓷料浆的沉降现象。 0051 应当理解的是， 本发明的应用不限于上述的举例， 对本领域普通技术人员来说， 可 以根据上述说明加以改进或变换， 所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保 护范围。 说 明 书 CN 103881003 B 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103881003 B 7 。