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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410636222.2 (22)申请日 2014.11.13 C07C 49/83(2006.01) C07C 45/64(2006.01) (71)申请人 吕艳 地址 266300 山东省青岛市胶州市中云办事 处锦州路 89 号 (72)发明人 吕艳 (54) 发明名称 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种 1- 羟基环己基苯基甲酮 的合成工艺， 其特征在于， 该合成工艺以环己基 甲酸为原料经酰化、 傅克、 碱解反应得到 1- 羟基 环己基苯基甲酮粗品， 再经精蒸、 结晶、 干燥得到 1- 羟基环己。
2、基苯基甲酮成品。本发明工艺更为合 理， 生产过程无二氧化硫气体放出， 生成的氯化钠 对环境污染较小， 产品产率较高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105646172 A 2016.06.08 CN 105646172 A 1/1 页 2 1. 一种 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺， 其特征在于 ： 所述方法包括以下步骤 ： （1） 酰化 ： 将环己基甲酸投加入反应釜内， 升温到 355 , 加入三氯化磷， 603保 温至少 3 小时后， 分去无机层， 得环己甲酰氯 ； 其中， 原料环己基甲酸与三氯化磷。
3、的重量比 为 1.9-3.2:1 ； （2） 傅克反应 ： 将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中， 降温至 5-10后， 滴加步骤 (1) 制得的环己甲酰氯， 苯、 三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为 9:2.9-3.1:3.16-3.36， 152至少 2.5 小时， 得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络 和物 ； （3） 水解反应 ： 将适量的质量浓度为 1.5-2.5% 的稀盐酸中加入络合物中， 搅拌分层， 分 去含三氯化铝水层， 然后加入适量水洗酸， 至 pH5 时结束， 最后通过蒸馏脱去未反应原料 苯 , 得环己基苯基甲酮 ； （4） 氯化反应 ： 将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中， 升温至 6。
4、02， 后通入氯气， 反应 结束， 得 1- 氯环己基苯基甲酮 ； （5） 碱解反应 ： 按重量比 1 ： 0.95-1.10 将 1- 氯环己基苯基甲酮投加到液碱中， 搅拌至 反应结束， 然后加入甲苯萃取， 分掉水相， 脱溶， 回收甲苯， 得到 1- 羟基环己基苯甲酮粗品 ； （6） 精制 ： 将 1- 羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内， 在罗茨泵减压下， 精馏产品， 收 集馏分 ； 把精馏出来的产品投入到结晶釜内， 再用石油醚溶解重结晶， 然后离心分离， 蒸馏 母液蒸出溶剂石油醚回用， 湿品烘干后得成品 1- 羟基环己基苯甲酮。 权 利 要 求 书 CN 105646172 A 2 1/2。
5、 页 3 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺 0001 技术领域 0002 本发明属于化工合成技术领域， 具体涉及一种 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工 艺。 0003 背景技术 0004 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺至少包括酰化反应、 傅克反应、 氯化反应等过 程。在目前 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成过程方法中， 工艺流程不易于实施， 生成的 1- 羟 基环己基苯基甲酮成品纯度低， 反应剩余物不可以回收利用， 制作工序复杂， 生产效率低而 且成本造价高， 不适合大规模生产。 0005 发明内容 0006 为了克服现有技术领域存在的上述技术问题， 本发明的目的在于， 提供一种 1- 羟。
6、 基环己基苯基甲酮的合成工艺， 本发明不仅制作工序简单、 提高工作效率， 而且生成的 1- 羟基环己基苯基甲酮产品纯度大， 适合工业化生产。 0007 本发明提供的 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺， 包括以下步骤 ： （1） 酰化 ： 将环己基甲酸投加入反应釜内， 升温到 355 , 加入三氯化磷， 603保 温至少 3 小时后， 分去无机层， 得环己甲酰氯 ； 其中， 原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比 为 1.9-3.2:1 ； （2） 傅克反应 ： 将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中， 降温至 5-10后， 滴加步骤 (1) 制得的环己甲酰氯， 苯、 三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为 9。
7、:2.9-3.1:3.16-3.36， 152至少 2.5 小时， 得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络 和物 ； （3） 水解反应 ： 将适量的质量浓度为 1.5-2.5% 的稀盐酸中加入络合物中， 搅拌分层， 分 去含三氯化铝水层， 然后加入适量水洗酸， 至 pH5 时结束， 最后通过蒸馏脱去未反应原料 苯 , 得环己基苯基甲酮 ； （4） 氯化反应 ： 将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中， 升温至 602， 后通入氯气， 反应 结束， 得 1- 氯环己基苯基甲酮 ； （5） 碱解反应 ： 按重量比 1 ： 0.95-1.10 将 1- 氯环己基苯基甲酮投加到液碱中， 搅拌至 反应结束， 然后加入。
8、甲苯萃取， 分掉水相， 脱溶， 回收甲苯， 得到 1- 羟基环己基苯甲酮粗品 ； （6） 精制 ： 将 1- 羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内， 在罗茨泵减压下， 精馏产品， 收 集馏分 ； 把精馏出来的产品投入到结晶釜内， 再用石油醚溶解重结晶， 然后离心分离， 蒸馏 母液蒸出溶剂石油醚回用， 湿品烘干后得成品 1- 羟基环己基苯甲酮。 说 明 书 CN 105646172 A 3 2/2 页 4 本发明提供的 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺， 其有益效果在于， 克服了现有技术 制备 1- 羟基环己基苯基甲酮工艺过程中工序较多， 工作量大的问题， 提高了工作效率 ； 提 高了反应物的单程。
9、转化率和生成物的产率。 0008 具体实施方式 0009 下面结合一个实施例， 对本发明提供的 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺进行 详细的说明。 实施例 0010 本实施例的 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺， 包括以下步骤 ： （1） 酰化 ： 将环己基甲酸投加入反应釜内， 升温到355,加入三氯化磷， 603保温3 小时后， 分去无机层， 得环己甲酰氯 ； 其中， 原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为 3.2:1 ； （2） 傅克反应 ： 将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中， 降温至 10后， 滴加步骤 (1) 制得的环己甲酰氯， 苯、 三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为 9:2.9:3.。
10、16， 17 2.5 小时， 得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物 ； （3） 水解反应 ： 将适量的质量浓度为 1.5% 的稀盐酸中加入络合物中， 搅拌分层， 分去含 三氯化铝水层， 然后加入适量水洗酸， 至pH5时结束， 最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得 环己基苯基甲酮 ； （4） 氯化反应 ： 将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中， 升温至 62， 后通入氯气， 反应结 束， 得 1- 氯环己基苯基甲酮 ； （5） 碱解反应 ： 按重量比 1 ： 0.95 将 1- 氯环己基苯基甲酮投加到液碱中， 搅拌至反应结 束， 然后加入甲苯萃取， 分掉水相， 脱溶， 回收甲苯， 得到 1- 羟基环己基苯甲酮粗品 ； （6） 精制 ： 将 1- 羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内， 在罗茨泵减压下， 精馏产品， 收 集馏分 ； 把精馏出来的产品投入到结晶釜内， 再用石油醚溶解重结晶， 然后离心分离， 蒸馏 母液蒸出溶剂石油醚回用， 湿品烘干后得成品 1- 羟基环己基苯甲酮。 0011 1- 羟基环己基苯基甲酮的合成工艺， 无需繁琐的反应后处理， 大大提高了产品性 能， 而且对环境友好无污染， 工艺流程易于实施， 生产成本低、 合成产量高， 更好的实现了产 品的工业化生产。 说 明 书 CN 105646172 A 4 。