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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711160212.6 (22)申请日 2017.11.20 (71)申请人 杭州美高华颐化工有限公司 地址 311201 浙江省杭州市萧山区经济技 术开发区桥南区块鸿发路80号 (72)发明人 何齐海刘作平 (74)专利代理机构 杭州融方专利代理事务所 (普通合伙) 33266 代理人 沈相权 (51)Int.Cl. C08F 226/02(2006.01) C08F 216/00(2006.01) D06P 5/08(2006.01) (54)发明名称 一种无甲醛固色剂。
2、的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种无甲醛固色剂的制备方 法。 将烯丙基缩水甘油醚与乙二胺反应得到中间 体L； 在引发剂过硫酸铵作用下， 中间体L与二甲 基二烯丙基氯化铵发生共聚反应， 得到一种无甲 醛固色剂。 该固色剂分子中不但有强阳离子性的 基团， 能与染料的阴离子基团以离子键结合而形 成色淀， 而且含有反应性基团NH， 能与活性 染料分子中的活性氯发生共价键结合， 降低染料 的水溶性， 固色效果好。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 108084343 A 2018.05.29 CN 108084343 A 1.一种无甲醛固色剂的制备方法， 其特征在于按以下步骤进行： (。
3、1)在装有温度计、 搅拌器、 冷凝回流管和滴液漏斗的反应器中， 加入60份乙二胺和150 份去离子水； 将230240份烯丙基缩水甘油醚加入滴液漏斗中； 开动搅拌使乙二胺和水混合均匀， 在氮气保护下升温至5055， 然后滴加烯丙基缩 水甘油醚， 控制滴加速度使其在22.5小时内滴完， 滴完后继续在5055下保温12小 时， 然后升温至7075保温2.53小时， 反应结束， 得到中间体L溶液； 中间体L的结构式 为： (2)在装有电动搅拌器、 冷凝回流管、 温度计和滴液漏斗的反应容器中， 加入440450 份步骤(1)合成的中间体L溶液、 2700份质量分数60的二甲基二烯丙基氯化铵溶液、 60。
4、 100份无水柠檬酸和80120份质量分数30的盐酸； 将2024份过硫酸铵溶于200240份 去离子水中， 溶解好的过硫酸铵溶液置于滴液漏斗中备用； 开动搅拌器， 在氮气保护下升温至8085使无水柠檬酸完全溶解， 然后滴加引发剂 过硫酸铵溶液， 控制滴加速度使其在23小时内滴完， 滴加完毕后在8085保温12小 时， 然后升温至9095保温0.5小时， 反应结束， 即得一种无甲醛固色剂。 2.根据权利要求1所述的一种无甲醛固色剂的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中质量 分数60的二甲基二烯丙基氯化铵溶液， 其溶剂为水。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108084343 A 2 一种无。
5、甲醛固色剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种无甲醛固色剂， 尤其是涉及一种无甲醛固色剂的制备方法。 背景技术 0002 随着国家环保法规的日益完善， 一些不能达到国家环保要求的生产企业面临停产 整顿的状况， 这使得市面上用来合成固色剂的原料严重紧缺。 二烯丙基胺作为工业化生产 无醛固色剂的重要原料之一， 国内生产厂家少， 产量难以达到市场需求。 为了满足市场需 求， 急需开发其它适应工业化生产的无甲醛固色剂。 0003 美国专利US 2001/0054209 A1证明活性基团NH对提高固色剂固色性能有很 大帮助。 美国专利US 2001/0054209 A1将烯丙基胺和二甲基二烯丙。
6、基氯化铵共聚得固色 剂， 因其结构中含有亲核性的基团NH， 可与活性染料分子中的活性氯发生共价键结合， 降低了染料的水溶性， 再加上共聚物强阳离子性， 能与阴离子染料以离子键结合而生成色 淀， 固色前后皂洗牢度原样褪色及白布沾色均由3级提高到5级。 发明内容 0004 本发明目的是客服现有技术的不足， 提供一种以烯丙基缩水甘油醚与乙二胺反应 得到中间体L， 在引发剂过硫酸铵作用下， 中间体L与二甲基二烯丙基氯化铵发生共聚反应， 聚合后得到一种无甲醛固色剂； 固色剂分子中不但有强阳离子性的基团， 能与染料的阴离 子基团以离子键结合而形成色淀， 而且结构中含有反应性基团NH， 与活性染料分子中 活。
7、性氯发生共价键结合， 降低了染料的水溶性， 固色效果好的一种无甲醛固色剂的制备方 法。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0006 一种无甲醛固色剂的制备方法， 按以下步骤进行： 0007 (1)在装有温度计、 搅拌器、 冷凝回流管和滴液漏斗的反应器中， 加入60份乙二胺 和150份去离子水； 将230240份烯丙基缩水甘油醚加入滴液漏斗中； 0008 开动搅拌使乙二胺和水混合均匀， 在氮气保护下升温至5055， 然后滴加烯丙 基缩水甘油醚， 控制滴加速度使其在22.5小时内滴完， 滴完后继续在5055下保温1 2小时， 然后升温至7075保温2.53小时， 反应结束， 。
8、得到中间体L溶液； 中间体L的结构 式为： 0009 0010 (2)在装有电动搅拌器、 冷凝回流管、 温度计和滴液漏斗的反应容器中， 加入440 450份步骤(1)合成的中间体L溶液、 2700份质量分数60的二甲基二烯丙基氯化铵溶液、 60 说明书 1/4 页 3 CN 108084343 A 3 100份无水柠檬酸和80120份质量分数30的盐酸； 将2024份过硫酸铵溶于200240 份去离子水中， 溶解好的过硫酸铵溶液置于滴液漏斗中备用； 0011 开动搅拌器， 在氮气保护下升温至8085使无水柠檬酸完全溶解， 然后滴加引 发剂过硫酸铵溶液， 控制滴加速度使其在23小时内滴完， 滴加。
9、完毕后在8085保温1 2小时， 然后升温至9095保温0.5小时， 反应结束， 即得一种无甲醛固色剂。 0012 作为优选， 步骤(2)中质量分数60的二甲基二烯丙基氯化铵溶液， 其溶剂为水。 0013 其中步骤(1)和步骤(2)所述原料的份数都是质量份数。 0014 本发明特点： 0015 1、 本发明所合成的中间体L结构中含有NH基团和C C基团； 基团C C 使中间体L能与二甲基二烯丙基氯化铵发生共聚反应， 得到一种无醛固色剂， 该固色剂结构 中含有NH基团， 能与活性染料分子中的活性氯发生共价键结合， 降低染料水溶性， 提高 固色性能； 0016 2、 本发明制得的固色剂分子中带有强。
10、阳离子性基团， 能与染料阴离子基团发生离 子键结合而形成色淀， 降低染料的水溶性， 固色性能更加显著； 0017 3、 本发明合成工艺简单可控， 原料常规易得， 适合工业化生产， 在常规交联单体二 烯丙基胺供不应求的情况下为固色剂制备提供一种新的选择。 0018 本发明是一种无甲醛固色剂的制备方法， 降低了染料的水溶性， 固色效果好， 原料 易得， 生产工艺可控， 适合工业化生产。 附图说明 0019 图1为本发明中实施例1的红外谱图； 0020 图2为本发明中实施例2的红外谱图； 0021 图3为本发明中实施例3的红外谱图。 具体实施方式 0022 下面通过具体实施方式， 结合附图， 对本发。
11、明做进一步的描述。 0023 实施例1： 0024 1、 在装有温度计、 搅拌器、 冷凝回流管和滴液漏斗的四口烧瓶中， 加入30g乙二胺 和75g去离子水； 将115g烯丙基缩水甘油醚加入滴液漏斗中； 开动搅拌器使乙二胺和水混合 均匀， 在氮气保护下升温至50， 然后滴加烯丙基缩水甘油醚， 控制滴加速度， 滴加时间2小 时， 滴完后继续在50下保温1小时， 然后升温至70保温2.5小时， 反应结束， 得到中间体L 溶液； 0025 2、 在装有电动搅拌器、 冷凝回流管、 温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中， 加入220g步 骤(1)合成的中间体L溶液、 1350g质量分数60的二甲基二烯丙基氯化铵溶。
12、液(溶剂为水)、 30g无水柠檬酸和40g质量分数30的盐酸； 将10g过硫酸铵溶于100g去离子水中， 溶解好的 过硫酸铵溶液置于滴液漏斗中备用； 开动搅拌器， 在氮气保护下升温至80使无水柠檬酸 完全溶解， 然后滴加引发剂过硫酸铵溶液， 控制滴加速度， 滴加时间2小时， 滴加完毕后在80 保温1小时， 然后升温至90保温0.5小时， 反应结束， 即得一种无甲醛固色剂； 0026 参见附图1， 它是本实施例中的红外光谱图， 曲线1为中间体L， 曲线2为固色剂； 曲 说明书 2/4 页 4 CN 108084343 A 4 线1在3089cm-1、 922cm-1处出现的两个峰分别是 CH的伸。
13、缩振动吸收峰和摇摆振动吸收 峰， 而曲线2中上述两个吸收峰消失， 说明中间体L与二甲基二烯丙基氯化铵发生了共聚反 应， 反应制得一种无甲醛固色剂。 0027 实施例2： 0028 1、 在装有温度计、 搅拌器、 冷凝回流管和滴液漏斗的四口烧瓶中， 加入30g乙二胺 和75g去离子水； 将117g烯丙基缩水甘油醚加入滴液漏斗中； 开动搅拌器使乙二胺和水混合 均匀， 在氮气保护下升温至53， 然后滴加烯丙基缩水甘油醚， 控制滴加速度， 滴加时间2.2 小时， 滴完后继续在53下保温1.5小时， 然后升温至72保温2.8小时， 反应结束， 得到中 间体L溶液； 0029 2、 在装有电动搅拌器、 冷。
14、凝回流管、 温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中， 加入222g步 骤(1)合成的中间体L溶液、 1350g质量分数60的二甲基二烯丙基氯化铵溶液(溶剂为水)、 40g无水柠檬酸和50g质量分数30的盐酸； 将11g过硫酸铵溶于110g去离子水中， 溶解好的 过硫酸铵溶液置于滴液漏斗中备用； 开动搅拌器， 在氮气保护下升温至83使无水柠檬酸 完全溶解， 然后滴加引发剂过硫酸铵溶液， 控制滴加速度， 滴加时间2.5小时， 滴加完毕后在 83保温1.5小时， 然后升温至92保温0.5小时， 反应结束， 即得一种无甲醛固色剂。 0030 参见附图2， 它是本实施例中的红外光谱图， 曲线1为中间体L， 曲线2。
15、为固色剂； 曲 线1在3083cm-1、 924cm-1处出现的两个峰分别是 CH的伸缩振动吸收峰和摇摆振动吸收 峰， 而曲线2中上述两个吸收峰消失， 说明中间体L与二甲基二烯丙基氯化铵发生了共聚反 应， 反应制得一种无甲醛固色剂。 0031 实施例3： 0032 1、 在装有温度计、 搅拌器、 冷凝回流管和滴液漏斗的四口烧瓶中， 加入30g乙二胺 和75g去离子水； 将120g烯丙基缩水甘油醚加入滴液漏斗中； 开动搅拌器使乙二胺和水混合 均匀， 在氮气保护下升温至55， 然后滴加烯丙基缩水甘油醚， 控制滴加速度， 滴加时间2.5 小时， 滴完后继续在55下保温2小时， 然后升温至75保温3小。
16、时， 反应结束， 得到中间体L 溶液； 0033 2、 在装有电动搅拌器、 冷凝回流管、 温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中， 加入225g步 骤(1)合成的中间体L溶液、 1350g质量分数60的二甲基二烯丙基氯化铵溶液(溶剂为水)、 50g无水柠檬酸和60g质量分数30的盐酸； 将12g过硫酸铵溶于120g去离子水中， 溶解好的 过硫酸铵溶液置于滴液漏斗中备用； 开动搅拌器， 在氮气保护下升温至85使无水柠檬酸 完全溶解， 然后滴加引发剂过硫酸铵溶液， 控制滴加速度， 滴加时间3小时， 滴加完毕后在85 保温2小时， 然后升温至95保温0.5小时， 反应结束， 即得一种无甲醛固色剂。 0034 。
17、参见附图3， 它是本实施例中的红外光谱图， 曲线1为中间体L， 曲线2为固色剂； 曲 线1在3085cm-1、 925cm-1处出现的两个吸收峰分别是 CH的伸缩振动吸收峰和摇摆振动吸 收峰， 而曲线2中上述两个吸收峰消失， 说明中间体L与二甲基二烯丙基氯化铵发生了共聚 反应， 反应制得一种无甲醛固色剂。 0035 固色工艺： 0036 配制固色剂溶液(5g/L)浸轧纯棉染色织物(一浸一轧， 轧余率85， 织物规格为 28tex28tex、 425228根/10cm， 织物用色牢度差的红色K/S24.12)预烘(80,2分 钟)焙烘(150,1分钟)固色剂的固色性能测试： 说明书 3/4 页 。
18、5 CN 108084343 A 5 0037 耐摩擦色牢度： 按照GB/T 3920-2008 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 测定， 按 GB/T 251-2008 纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡 ， 对织物的耐摩擦色牢度进行目 测评级。 0038 耐皂洗色牢度： 按照GB/T 3921-2008 纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度 测定， 按 GB/T 251-2008 纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡 ， 对织物的耐洗色牢度进行目测 评级。 0039 0040 由上表可知， 制备的固色剂对提高织物耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度有明显的作 用。 说明书 4/4 页 6 CN 108084343 A 6 图1 图2 说明书附图 1/2 页 7 CN 108084343 A 7 图3 说明书附图 2/2 页 8 CN 108084343 A 8 。