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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810389675.8 (22)申请日 2018.04.27 (71)申请人 安徽安大华泰新材料有限公司 地址 230000 安徽省合肥市高新区柏堰科 技园冬梅路1号 (72)发明人 许戈文熊潜生霍俊丽张虎 何纪慧杨立春 (74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所 (普通合伙) 34119 代理人 杨霞 (51)Int.Cl. C09J 175/06(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 167/08(2006.01) C09J 105/。
2、00(2006.01) (54)发明名称 一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种防水环保聚氨酯胶粘剂 的制备方法， 包括如下步骤： 将黄原胶加入碳化 二亚胺水溶液中搅拌， 调节体系pH值为6.2-6.6， 加入谷氨酸继续搅拌得到第一物料； 将苯二亚甲 基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇、 第一物料、 聚有 机硅氧烷溶于水中， 升温， 升温过程中持续搅拌， 接着加入歧化松香、 叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌， 冷却得到第 二物料； 向第二物料中加入三羟甲基乙烷、 一缩 二丙二醇、 水性醇酸树脂混合均匀得到防水环保 聚氨酯胶粘剂。 本发。
3、明所得胶粘剂粘结强度高， 阻燃、 耐高温， 耐水性能优异， 而且绿色环保， 不 含有机溶剂， 克服了有机溶剂对环境的污染。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108659771 A 2018.10.16 CN 108659771 A 1.一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： S1、 将黄原胶加入碳化二亚胺水溶液中搅拌， 调节体系pH值为6.2-6.6， 加入谷氨酸继 续搅拌得到第一物料； S2、 将苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇、 第一物料、 聚有机硅氧烷溶于水中， 升 温， 升温过程中持续搅拌， 接着加入歧化松香、 叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 调节反应液p。
4、H为 7.5-8.4， 继续搅拌， 冷却得到第二物料； S3、 向第二物料中加入三羟甲基乙烷、 一缩二丙二醇、 水性醇酸树脂混合均匀得到防水 环保聚氨酯胶粘剂。 2.根据权利要求1所述防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特征在于， S1中， 碳化二 亚胺水溶液浓度为0.4-0.8wt， 黄原胶、 碳化二亚胺水溶液、 谷氨酸的重量比为30-50： 80- 120： 10-20。 3.根据权利要求1或2所述防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特征在于， S1中， 将黄 原胶加入碳化二亚胺水溶液中搅拌4-8h， 搅拌速度为300-500r/min， 搅拌温度为60-80， 采用盐酸调节体系pH值为6。
5、.2-6.6， 加入谷氨酸继续搅拌40-80min， 搅拌温度为75-85， 搅 拌速度为1000-1500r/min， 得到第一物料。 4.根据权利要求1-3任一项所述防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特征在于， S2 中， 苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇、 第一物料、 聚有机硅氧烷、 水、 歧化松香、 叔丁 基二乙醇胺的重量比为60-80： 10-20： 6-12： 14-20： 80-120： 1-2： 1-2。 5.根据权利要求1-4任一项所述防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特征在于， S2 中， 将苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇、 第一物料、 聚有机硅氧烷溶于水。
6、中， 从室温 升温至90-100， 升温过程中持续搅拌， 接着加入歧化松香、 叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 用 氢氧化钠调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌20-40min， 冷却至室温得到第二物料。 6.根据权利要求1-5任一项所述防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特征在于， S3 中， 第二物料、 三羟甲基乙烷、 一缩二丙二醇、 水性醇酸树脂的重量比为120-140： 1-2： 1-2： 1-2。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108659771 A 2 一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及聚氨酯胶粘剂技术领域， 尤其涉及一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备。
7、 方法。 背景技术 0002 在建筑建材领域， 大多数厂家仍在沿用双组分溶剂型胶粘剂。 双组分溶剂型胶粘 剂， 下机需要熟化， 能耗非常高， 在使用中大量溶剂直接排放， 不仅环境污染大， 而且国家要 求作为建筑建材用应具有相应的黏结强度和稳定性能。 发明内容 0003 基于背景技术存在的技术问题， 本发明提出了一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备 方法， 所得胶粘剂粘结强度高， 稳定性能优异， 而且绿色环保， 不含有机溶剂， 克服了有机溶 剂对环境的污染。 0004 本发明提出的一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤： 0005 S1、 将黄原胶加入碳化二亚胺水溶液中搅拌， 调节体系pH。
8、值为6.2-6.6， 加入谷氨 酸继续搅拌得到第一物料； 0006 S2、 将苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇、 第一物料、 聚有机硅氧烷溶于水 中， 升温， 升温过程中持续搅拌， 接着加入歧化松香、 叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 调节反应液 pH为7.5-8.4， 继续搅拌， 冷却得到第二物料； 0007 S3、 向第二物料中加入三羟甲基乙烷、 一缩二丙二醇、 水性醇酸树脂混合均匀得到 防水环保聚氨酯胶粘剂。 0008 优选地， S1中， 碳化二亚胺水溶液浓度为0.4-0.8wt， 黄原胶、 碳化二亚胺水溶 液、 谷氨酸的重量比为30-50： 80-120： 10-20。 0009 优选地。
9、， S1中， 将黄原胶加入碳化二亚胺水溶液中搅拌4-8h， 搅拌速度为300- 500r/min， 搅拌温度为60-80， 采用盐酸调节体系pH值为6.2-6.6， 加入谷氨酸继续搅拌 40-80min， 搅拌温度为75-85， 搅拌速度为1000-1500r/min， 得到第一物料。 0010 优选地， S2中， 苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇、 第一物料、 聚有机硅氧 烷、 水、 歧化松香、 叔丁基二乙醇胺的重量比为60-80： 10-20： 6-12： 14-20： 80-120： 1-2： 1-2。 0011 优选地， S2中， 将苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇、 第一。
10、物料、 聚有机硅氧 烷溶于水中， 从室温升温至90-100， 升温过程中持续搅拌， 接着加入歧化松香、 叔丁基二 乙醇胺继续搅拌， 用氢氧化钠调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌20-40min， 冷却至室温得 到第二物料。 0012 优选地， S3中， 第二物料、 三羟甲基乙烷、 一缩二丙二醇、 水性醇酸树脂的重量比为 120-140： 1-2： 1-2： 1-2。 0013 本发明所得胶粘剂粘结强度高， 阻燃、 耐高温， 耐水性能优异， 而且绿色环保， 不含 有机溶剂， 克服了有机溶剂对环境的污染。 说明书 1/4 页 3 CN 108659771 A 3 0014 本发明S1中， 。
11、由于黄原胶结构上有大量的羟基、 羧基和氨基， 具有极强的亲水性， 黄原胶在碳化二亚胺溶液中与谷氨酸的氨基和羧基进行交联， 黏性增加明显， 而且具备较 低的吸水性， 而末端形成的聚谷氨酸与苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇的分散效 果好， 可有效提高聚氨酯胶粘剂的初黏力， 再与水性醇酸树脂进行环氧交联后， 耐水性及力 学性能得到了进一步的提高； 而采用苯二亚甲基二异氰酸酯、 聚己内酯二元醇与第一物料、 聚有机硅氧烷按一定配比混合交联， 提高可聚氨酯胶粘剂的耐高温、 耐水及耐候性能。 具体实施方式 0015 下面， 通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0016 实施例1 0017 。
12、一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤： 0018 S1、 将30kg黄原胶加入120kg浓度为0.4wt碳化二亚胺水溶液中搅拌8h， 搅拌速 度为300r/min， 搅拌温度为80， 采用盐酸调节体系pH值为6.2-6.6， 加入10kg谷氨酸继续 搅拌80min， 搅拌温度为75， 搅拌速度为1500r/min， 得到第一物料； 0019 S2、 将60kg苯二亚甲基二异氰酸酯、 20kg聚己内酯二元醇、 6kg第一物料、 20kg聚有 机硅氧烷溶于80kg水中， 从室温升温至100， 升温过程中持续搅拌， 接着加入1kg歧化松 香、 2kg叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 用氢氧化钠。
13、调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌20min， 冷 却至室温得到第二物料； 0020 S3、 向140kg第二物料中加入1kg三羟甲基乙烷、 2kg一缩二丙二醇、 1kg水性醇酸树 脂混合均匀得到防水环保聚氨酯胶粘剂。 0021 实施例2 0022 一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤： 0023 S1、 将50kg黄原胶加入80kg浓度为0.8wt碳化二亚胺水溶液中搅拌4h， 搅拌速度 为500r/min， 搅拌温度为60， 采用盐酸调节体系pH值为6.2-6.6， 加入20kg谷氨酸继续搅 拌40min， 搅拌温度为85， 搅拌速度为1000r/min， 得到第一物料。
14、； 0024 S2、 将80kg苯二亚甲基二异氰酸酯、 10kg聚己内酯二元醇、 12kg第一物料、 14kg聚 有机硅氧烷溶于120kg水中， 从室温升温至90， 升温过程中持续搅拌， 接着加入2kg歧化松 香、 1kg叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 用氢氧化钠调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌40min， 冷 却至室温得到第二物料； 0025 S3、 向120kg第二物料中加入2kg三羟甲基乙烷、 1kg一缩二丙二醇、 2kg水性醇酸树 脂混合均匀得到防水环保聚氨酯胶粘剂。 0026 实施例3 0027 一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤： 0028 S1、 将35kg黄。
15、原胶加入110kg浓度为0.5wt碳化二亚胺水溶液中搅拌7h， 搅拌速 度为350r/min， 搅拌温度为75， 采用盐酸调节体系pH值为6.2-6.6， 加入12kg谷氨酸继续 搅拌70min， 搅拌温度为78， 搅拌速度为1400r/min， 得到第一物料； 0029 S2、 将65kg苯二亚甲基二异氰酸酯、 18kg聚己内酯二元醇、 8kg第一物料、 18kg聚有 机硅氧烷溶于90kg水中， 从室温升温至96， 升温过程中持续搅拌， 接着加入1.2kg歧化松 香、 1.7kg叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 用氢氧化钠调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌25min， 说明书 2/4 页 4。
16、 CN 108659771 A 4 冷却至室温得到第二物料； 0030 S3、 向135kg第二物料中加入1.2kg三羟甲基乙烷、 1.7kg一缩二丙二醇、 1.4kg水性 醇酸树脂混合均匀得到防水环保聚氨酯胶粘剂。 0031 实施例4 0032 一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤： 0033 S1、 将45kg黄原胶加入90kg浓度为0.7wt碳化二亚胺水溶液中搅拌5h， 搅拌速度 为450r/min， 搅拌温度为65， 采用盐酸调节体系pH值为6.2-6.6， 加入18kg谷氨酸继续搅 拌50min， 搅拌温度为82， 搅拌速度为1200r/min， 得到第一物料； 003。
17、4 S2、 将75kg苯二亚甲基二异氰酸酯、 12kg聚己内酯二元醇、 10kg第一物料、 16kg聚 有机硅氧烷溶于110kg水中， 从室温升温至94， 升温过程中持续搅拌， 接着加入1.8kg歧化 松香、 1.3kg叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 用氢氧化钠调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌 35min， 冷却至室温得到第二物料； 0035 S3、 向125kg第二物料中加入1.8kg三羟甲基乙烷、 1.3kg一缩二丙二醇、 1.6kg水性 醇酸树脂混合均匀得到防水环保聚氨酯胶粘剂。 0036 实施例5 0037 一种防水环保聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤： 0038 S1、 将。
18、40kg黄原胶加入100kg浓度为0.6wt碳化二亚胺水溶液中搅拌6h， 搅拌速 度为400r/min， 搅拌温度为70， 采用盐酸调节体系pH值为6.2-6.6， 加入15kg谷氨酸继续 搅拌60min， 搅拌温度为80， 搅拌速度为1300r/min， 得到第一物料； 0039 S2、 将70kg苯二亚甲基二异氰酸酯、 15kg聚己内酯二元醇、 9kg第一物料、 17kg聚有 机硅氧烷溶于100kg水中， 从室温升温至95， 升温过程中持续搅拌， 接着加入1.5kg歧化松 香、 1.5kg叔丁基二乙醇胺继续搅拌， 用氢氧化钠调节反应液pH为7.5-8.4， 继续搅拌30min， 冷却至室温。
19、得到第二物料； 0040 S3、 向130kg第二物料中加入1.5kg三羟甲基乙烷、 1.5kg一缩二丙二醇、 1.5kg水性 醇酸树脂混合均匀得到防水环保聚氨酯胶粘剂。 0041 对实施例5所得防水环保聚氨酯胶粘剂和市售环保聚氨酯胶粘剂进行性能测试； 0042 乳液外观及稳定性： 将样品室温静置若干时间， 每间隔7d进行观察， 并以出现沉淀 的时间作为衡量指标； 0043 粘度测试： 使用BrookfieldDV-IIPro+型旋转粘度计， 在25的温度下， 按照GB/T 2794-1995标准， 对各乳液样品进行粘度测定； 0044 剥离强度测试： 将聚乙烯(PE)/聚丙烯(PP)薄膜用水。
20、性聚氨酯胶粘剂复合， 50烘 箱中固化24h； 将复合薄膜裁剪成200mm25mm的试样， 按GB/T2791-1995用CMT7000型电子 万能试验机对样品的T型剥离强度进行测试(拉伸速率为100mm/min)， 重复5次， 取平均值； 0045 固化时间： 将等体积的各样品涂覆在玻璃平皿上， 涂覆厚度为5mm， 观察干燥时间。 0046 其结果如下所示： 0047 实施例5市售环保聚氨酯胶粘剂 稳定性稳定稳定 粘度， cp5840 说明书 3/4 页 5 CN 108659771 A 5 剥离强度， N/cm3.31.2 固化时间， min18 0048 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 108659771 A 6 。