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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410066556.0 (22)申请日 2014.02.26 C09J 183/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C08G 77/38(2006.01) C08G 77/04(2006.01) (73)专利权人 黑龙江省科学院石油化学研究院 地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区中山 路 164 号 (72)发明人 薛刚 张斌 孙明明 张绪刚 李坚辉 王磊 赵明 宋彩雨 李奇力 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 牟永林 。
2、CN 103102857 A,2013.05.15, 全部权利要 求 . US 2007293603 A1,2007.12.20, 全文 . 袁才登 .乳液胶黏剂 .乳液胶黏剂 . 化 学工业出版社 ,2004,( 第 1 版 ), 第 257 页 . (54) 发明名称 一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法 (57) 摘要 一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法， 它涉及一种灌封胶的制备方法。本发明的目的是 要解决现有灌封胶存在的不能同时兼具韧性好、 耐热性高和粘接性好的问题。一种耐高温环氧有 机硅灌封胶由环氧有机硅树脂、 活性有机硅填料， 固化剂、 固化促进剂、 稀释剂和消泡剂制备而成 ； 。
3、制备方法 ： 一、 制备环氧有机硅树脂 ； 二、 制备活 性有机硅填料 ； 三、 称取 ； 四、 混合。提供了环氧有 机硅树脂和活性有机硅填料的制备方法， 将制备 的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本发明 的原料， 制备的环氧有机硅灌封胶粘度低， 浸润性 好， 固化产物兼具韧性和耐热性， 灌封件的质量稳 定。 本发明可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 徐晶 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)授权公告号 CN 103805127 B (45)授权公告日 2015.04.08 C。
4、N 103805127 B 1/1 页 2 1. 一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法， 其特征在于一种耐高温环氧有机硅灌封 胶的制备方法具体是按以下步骤完成的 ： 一、 制备环氧有机硅树脂 ： 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份水、 20 份 100 份环氧树脂和 40 份 80 份溶剂 ； 首先将 30 份 80 份有机硅源和 10 份 40 份 水混合， 在温度为 50 100下反应 1h 5h， 得到混合液， 然后在温度为 70 100 和压力 1kPa 10kPa 下脱除混合液中的水和生成的醇类物质， 再加入 20 份 100 份环氧 树脂和 40 份 。
5、80 份溶剂， 在温度为 60 100下反应 2h 4h， 减压蒸馏脱除溶剂， 得 到环氧有机硅树脂 ； 其中， 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合 物组成 ； 所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰 氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的几种的混合物 ； 所 述的溶剂为甲苯、 甲乙酮、 乙酸乙酯、 乙醇、 丙酮、 四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种的混合 液 ； 所述的环氧树脂为双酚 -A 型环氧树脂 E-44、 E-51 和。
6、 E-54 中的一种或几种的混合物 ； 二、 制备活性有机硅填料 ： 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份水和 5 份 20 份正硅酸乙酯 ； 将称取的 30 份 80 份有机硅源和 10 份 40 份水混合， 在温度为 50 100下反应 1h 5h， 自然冷却至 30 60， 再滴加 5 份 20 份正硅酸乙酯， 得 到凝胶 ； 将凝胶在 20 30下真空干燥 10h 20h， 得到活性有机硅填料 ； 其中， 所述的 有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成 ； 所述的有机硅单体混合物 为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅。
7、烷、 - 缩水甘油醚氧丙基 三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯基二乙 氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的几种的混合物 ； 三、 称取 ： 按重量份数由 100 份 150 份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10 份 55 份 步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份 稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂 ； 四、 混合 ： 将步骤一称取的100份150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10份55份 步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 。
8、50 份 稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂混合， 得到耐高温环氧有机硅灌封胶 ； 步骤三所述的稀释剂为 1,4- 丁二醇二缩水甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、 间苯二酚二 缩水甘油醚、 1,6- 已二醇二缩水甘油醚、 邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中 的一种或几种的混合物 ； 步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为 airex 940 的消泡剂。 2. 根据权利要求 1 所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法， 其特征在于步骤 三所述的固化促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、 间苯二酚、 8-羟基喹啉、 二甲基苄 胺、 2- 乙基 -4- 甲基咪唑或 2- 甲基咪唑。
9、。 3. 根据权利要求 1 所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法， 其特征在于步骤 三所述的固化剂为 4,4- 二氨基二苯醚、 4,4- 二氨基二苯砜、 甲基四氢邻苯二甲酸酐、 甲基 六氢邻苯二甲酸酐、 六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。 权 利 要 求 书 CN 103805127 B 2 1/5 页 3 一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种灌封胶的制备方法。 背景技术 0002 环氧树脂、 有机硅和聚氨酯是灌封胶中应用最广泛的三大类。其中环氧树脂灌封 材料的特点是收缩率小、 无副产物、 优良的电绝缘性能， 但受分子结构本身的限制， 韧性较 差且耐热。
10、性不高。 加成型液体硅橡胶具有交联时无副产物释放， 收缩率小， 交联密度及硫化 速度易控制等特点， 也是灌封胶的常用基体材料。 然而， 加成型硅橡胶由于分子本身呈非极 性， 粘接性较差， 作为灌封材料使用时， 水分会通过橡胶与基材之间的空隙渗入器件内部导 致腐蚀和绝缘失效。 0003 随着技术的发展， 各行业对灌封胶的性能的要求越来越高， 现有灌封胶存在不能 同时兼具韧性好、 耐热性高和粘接性好的问题。 发明内容 0004 本发明的目的是要解决现有灌封胶存在的不能同时兼具韧性好、 耐热性高和粘接 性好的问题， 而提供一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法。 0005 一种耐高温环氧有机硅灌封胶按。
11、重量份数由 100 份 150 份环氧有机硅树脂、 10 份 55 份活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份稀释 剂和 0.5 份 3 份消泡剂制备而成。 0006 一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法具体是按以下步骤完成的 ： 0007 一、 制备环氧有机硅树脂 ： 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份 水、 20份100份环氧树脂和40份80份溶剂 ； 首先将30份80份有机硅源和10份40 份水混合， 在温度为50100下反应1h5h， 得到混合液， 然后在温度为70100 和压力 1kPa 10kPa 下。
12、脱除混合液中的水和生成的醇类物质， 再加入 20 份 100 份环氧 树脂和 40 份 80 份溶剂， 在温度为 60 100下反应 2h 4h， 减压蒸馏脱除溶剂， 得 到环氧有机硅树脂 ； 其中， 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合 物组成 ； 所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰 氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合 物 ； 所述的溶剂为甲苯、 甲乙酮、 乙酸乙酯、 乙醇、 丙酮、 四氢呋喃和二甲苯。
13、中的一种或几种 的混合液 ； 所述的环氧树脂为双酚 -A 型环氧树脂 E-44、 E-51 和 E-54 中的一种或几种的混 合物 ； 0008 二、 制备活性有机硅填料 ： 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份 水和 5 份 20 份正硅酸乙酯 ； 将称取的 30 份 80 份有机硅源和 10 份 40 份水混合， 在 温度为 50 100下反应 1h 5h， 自然冷却至 30 60， 再滴加 5 份 20 份正硅酸 乙酯， 得到凝胶 ； 将凝胶在2030下真空干燥10h20h， 得到活性有机硅填料 ； 其中， 说 明 书 CN 103805127 B 3 2/5。
14、 页 4 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成 ； 所述的有机硅单体 混合物为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅烷、 - 缩水甘油醚 氧丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯 基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物 ； 0009 三、 称取 ： 按重量份数由100份150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10份55 份步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂 ； 0010 四、 混合 ：。
15、 将步骤一称取的 100 份 150 份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10 份 55 份步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂混合， 得到耐高温环氧有机硅灌封胶 ； 0011 步骤三所述的稀释剂为 1,4- 丁二醇二缩水甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、 间苯二 酚二缩水甘油醚、 1,6- 已二醇二缩水甘油醚、 邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油 醚中的一种或几种的混合物 ； 0012 步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为 airex 940 的消泡剂。 0013 本发明的优点 ： 一、。
16、 本发明提供了环氧有机硅树脂和活性有机硅填料的制备方法， 将制备的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本发明的原料， 本发明制备的环氧有机硅 灌封胶粘度低， 浸润性好， 固化产物兼具韧性和耐热性， 灌封件的质量稳定， 本发明起始分 解温度为393410， 在25时剪切强度为23MPa26MPa ； 二、 本发明将有机硅的高耐 热性和环氧树脂优异的粘接性能相结合， 通过柔性有机硅链段增加环氧树脂中的韧性， 同 时保持环氧树脂与基材良好的粘接性能， 再加入活性有机硅填料， 制备出具有良好韧性， 同 时耐热性和粘接性能优异的耐高温环氧有机硅灌封胶。 0014 本发明可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。 。
17、附图说明 0015 图 1 是试验一步骤一得到的环氧有机硅树脂的红外谱图。 具体实施方式 0016 具体实施方式一 ： 本实施方式是一种耐高温环氧有机硅灌封胶按重量份数由 100 份 150 份环氧有机硅树脂、 10 份 55 份活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂制备而成。 0017 本实施方式的优点 ： 一、 本实施方式提供了环氧有机硅树脂和活性有机硅填料的 制备方法， 将制备的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本实施方式的原料， 本实施方 式制备的环氧有机硅灌封胶粘度低， 浸润性好， 固化产物兼具韧。
18、性和耐热性， 灌封件的质量 稳定， 本实施方式起始分解温度为 393 410， 在 25时剪切强度为 23MPa 26MPa ； 二、 本实施方式将有机硅的高耐热性和环氧树脂优异的粘接性能相结合， 通过柔性有机硅 链段增加环氧树脂中的韧性， 同时保持环氧树脂与基材良好的粘接性能， 再加入活性有机 硅填料， 制备出具有良好韧性， 同时耐热性和粘接性能优异的耐高温环氧有机硅灌封胶。 0018 本实施方式可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。 0019 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同点是 ： 所述的环氧有机硅树 说 明 书 CN 103805127 B 4 3/5 页 5 脂是按以下。
19、步骤制备的 ： 0020 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份水、 20 份 100 份环氧树 脂和 40 份 80 份溶剂 ； 首先将 30 份 80 份有机硅源和 10 份 40 份水混合， 在温度为 50100下反应1h5h， 得到混合液， 然后在温度为70100和压力1kPa10kPa 下脱除混合液中的水和生成的醇类物质， 再加入 20 份 100 份环氧树脂和 40 份 80 份 溶剂， 在温度为 60 100下反应 2h 4h， 减压蒸馏脱除溶剂， 得到环氧有机硅树脂 ； 其 中， 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成 ； 所述。
20、的有机硅 单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅烷、 - 缩水甘 油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物 ； 所述的溶剂为甲 苯、 甲乙酮、 乙酸乙酯、 乙醇、 丙酮、 四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种的混合液 ； 所述的环 氧树脂为双酚 -A 型环氧树脂 E-44、 E-51 和 E-54 中的一种或几种的混合物。其他步骤与具 体实施方式一相同。 0021 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是 ： 所述的活性 有机硅填料具体是按以。
21、下步骤制备的 ： 0022 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份水和 5 份 20 份正硅酸乙 酯 ； 将称取的 30 份 80 份有机硅源和 10 份 40 份水混合， 在温度为 50 100下反 应 1h 5h， 自然冷却至 30 60， 再滴加 5 份 20 份正硅酸乙酯， 得到凝胶 ； 将凝胶在 20 30下真空干燥 10h 20h， 得到活性有机硅填料 ； 其中， 所述的有机硅源为 - 氨 丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成 ； 所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧 基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、。
22、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯基二乙氧基硅烷和甲基 三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一或二相同。 0023 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是 ： 所述的固化 剂为 4,4- 二氨基二苯醚、 4,4- 二氨基二苯砜、 甲基四氢邻苯二甲酸酐、 甲基六氢邻苯二甲 酸酐、 六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。其他步骤与具体实施方式一至三相同。 0024 具体实施方式五 ： 本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是 ： 所述的固 化促进剂为 2,4,6- 三 ( 二甲胺基甲基 ) 苯酚、 间苯二酚、 8- 羟基。
23、喹啉、 二甲基苄胺、 2- 乙 基 -4- 甲基咪唑或 2- 甲基咪唑。其他步骤与具体实施方式一至四相同。 0025 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是 ： 所述的稀释 剂为 1,4- 丁二醇二缩水甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、 间苯二酚二缩水甘油醚、 1,6- 已二 醇二缩水甘油醚、 邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合 物。其他步骤与具体实施方式一至五相同。 0026 具体实施方式七 ： 本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是 ： 所述的消泡 剂为德国迪高公司生产的型号为 airex 940 的消泡剂。其他步骤与具体实施方式一至六相 。
24、同。 0027 具体实施方式八 ： 本实施方式是一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法， 具体 是按以下步骤完成的 ： 0028 一、 制备环氧有机硅树脂 ： 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份 说 明 书 CN 103805127 B 5 4/5 页 6 水、 20份100份环氧树脂和40份80份溶剂 ； 首先将30份80份有机硅源和10份40 份水混合， 在温度为50100下反应1h5h， 得到混合液， 然后在温度为70100 和压力 1kPa 10kPa 下脱除混合液中的水和生成的醇类物质， 再加入 20 份 100 份环氧 树脂和 40 份 80 份溶剂， 。
25、在温度为 60 100下反应 2h 4h， 减压蒸馏脱除溶剂， 得 到环氧有机硅树脂 ； 其中， 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合 物组成 ； 所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰 氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合 物 ； 所述的溶剂为甲苯、 甲乙酮、 乙酸乙酯、 乙醇、 丙酮、 四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种 的混合液 ； 所述的环氧树脂为双酚 -A 型环氧树脂 E-44、 E-51 和 E-54。
26、 中的一种或几种的混 合物 ； 0029 二、 制备活性有机硅填料 ： 按重量份数称取 30 份 80 份有机硅源、 10 份 40 份 水和 5 份 20 份正硅酸乙酯 ； 将称取的 30 份 80 份有机硅源和 10 份 40 份水混合， 在 温度为 50 100下反应 1h 5h， 自然冷却至 30 60， 再滴加 5 份 20 份正硅酸 乙酯， 得到凝胶 ； 将凝胶在2030下真空干燥10h20h， 得到活性有机硅填料 ； 其中， 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成 ； 所述的有机硅单体 混合物为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅烷、。
27、 - 缩水甘油醚 氧丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 二苯 基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物 ； 0030 三、 称取 ： 按重量份数由100份150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10份55 份步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂 ； 0031 四、 混合 ： 将步骤一称取的 100 份 150 份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10 份 55 份步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促。
28、进剂、 10 份 50 份稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂混合， 得到耐高温环氧有机硅灌封胶 ； 0032 步骤三所述的稀释剂为 1,4- 丁二醇二缩水甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、 间苯二 酚二缩水甘油醚、 1,6- 已二醇二缩水甘油醚、 邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油 醚中的一种或几种的混合物 ； 0033 步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为 airex 940 的消泡剂。 0034 本实施方式的优点 ： 一、 本实施方式提供了环氧有机硅树脂和活性有机硅填料的 制备方法， 将制备的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本实施方式的原料， 本实施方 式制备的环氧有机硅灌封胶粘。
29、度低， 浸润性好， 固化产物兼具韧性和耐热性， 灌封件的质量 稳定， 本实施方式起始分解温度为 393 410， 在 25时剪切强度为 23MPa 26MPa ； 二、 本实施方式将有机硅的高耐热性和环氧树脂优异的粘接性能相结合， 通过柔性有机硅 链段增加环氧树脂中的韧性， 同时保持环氧树脂与基材良好的粘接性能， 再加入活性有机 硅填料， 制备出具有良好韧性， 同时耐热性和粘接性能优异的耐高温环氧有机硅灌封胶。 0035 本实施方式可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。 0036 具体实施方式九 ： 本实施方式与具体实施方式八不同点是 ： 步骤三所述的固化 促进剂为 2,4,6- 三 ( 二甲胺基。
30、甲基 ) 苯酚、 间苯二酚、 8- 羟基喹啉、 二甲基苄胺、 2- 乙 说 明 书 CN 103805127 B 6 5/5 页 7 基 -4- 甲基咪唑或 2- 甲基咪唑。其他步骤与具体实施方式八相同。 0037 具体实施方式十 ： 本实施方式与具体实施方式八或九之一不同点是 ： 步骤三所述 的固化剂为 4,4- 二氨基二苯醚、 4,4- 二氨基二苯砜、 甲基四氢邻苯二甲酸酐、 甲基六氢邻 苯二甲酸酐、 六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。 其他步骤与具体实施方式八或九相同。 0038 采用以下试验验证本发明的有益效果 ： 0039 试验一 ： 一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法， 具体是按。
31、以下步骤完成的 ： 0040 一、 制备环氧有机硅树脂 ： 按重量份数称取 50 份有机硅源、 10 份水、 90 份环氧树 脂和 50 份溶剂 ； 首先将 50 份有机硅源和 10 份水混合， 在温度为 80下反应 5h， 得到混合 液， 然后在温度为 100和压力 1kPa 下脱除混合液中的水和生成的醇类物质， 再加入 90 份 环氧树脂和50份溶剂， 在温度为90下反应2h， 减压蒸馏脱除溶剂， 得到环氧有机硅树脂 ； 其中， 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成 ； 所述的有机 硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅烷的混合物。
32、 ； 所述的溶剂为乙酸乙酯 ； 所述的环氧树脂为双酚 -A 型环氧树脂 E-44 和 E-51 的混合物 ； 0041 二、 制备活性有机硅填料 ： 按重量份数称取 40 份有机硅源、 15 份水和 5 份正硅酸 乙酯 ； 将称取的 40 份有机硅源和 15 份水混合， 在温度为 70下反应 5h， 自然冷却至 40， 再滴加 5 份正硅酸乙酯， 得到凝胶 ； 将凝胶在 25下真空干燥 15h， 得到活性有机硅填料 ； 其中， 所述的有机硅源为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成 ； 所述的有机 硅单体混合物为甲基三乙酰氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙 氧基硅。
33、烷的混合物 ； 0042 三、 称取 ： 按重量份数由100份150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10份55 份步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂 ； 0043 四、 混合 ： 将步骤一称取的 100 份 150 份步骤一得到的环氧有机硅树脂、 10 份 55 份步骤二得到的活性有机硅填料、 25 份 70 份固化剂、 1 份 3 份固化促进剂、 10 份 50 份稀释剂和 0.5 份 3 份消泡剂混合， 得到耐高温环氧有机硅灌封胶 ； 0044 步骤三所述的稀释剂为 1,4- 丁二醇二缩。
34、水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚的混合 物 ； 0045 步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为 airex 940 的消泡剂 ； 0046 步骤三所述的固化促进剂为 2,4,6- 三 ( 二甲胺基甲基 ) 苯酚 ； 0047 步骤三所述的固化剂为 4,4- 二氨基二苯砜。 0048 使用红外光谱仪对试验一步骤一得到的环氧有机硅树脂进行测试， 如图 1 所示。 图 1 是试验一步骤一得到的环氧有机硅树脂的红外谱图， 从图 1 中， 在 3462cm-1、 3052cm-1、 1247cm-1、 916cm-1、 1130cm-1和 1035cm-1处有特征峰， 在 3462cm-1为羟基特征峰， 为 3052cm-1、 1247cm-1、 916cm-1处为环氧基团特征峰， 1130cm-1和 1035cm-1处为硅氧键特征峰。 0049 本试验耐高温环氧有机硅灌封胶的起始分解温度为 393.5， 在 25时的剪切强 度为 24.3MPa， 在 250时的剪切强度为 4.5MPa， 在 300时的剪切强度为 2.3MPa， 在 350 时的剪切强度为 1.1MPa。 说 明 书 CN 103805127 B 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103805127 B 8 。