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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201511009319.1 (22)申请日 2015.12.28 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105524477 A (43)申请公布日 2016.04.27 (73)专利权人 天津海泰环保科技发展股份有限 公司 地址 300000 天津市新技术产业园区华苑 产业区(环外部分)04号地块 (72)发明人 李翠红余强鄂志英 (74)专利代理机构 天津市三利专利商标代理有 限公司 12107 代理人 张东浩 (51)Int.Cl. C08L 95/00(2006。
2、.01) C08L 19/00(2006.01) C08J 11/28(2006.01) (56)对比文件 CN 102443207 A,2012.05.09,说明书第5, 8-24段. CN 101831184 A,2010.09.15,全文. WO 2012/014219 A1,2012.02.02,全文. CN 103173024 A,2013.06.26,全文. CN 101775224 A,2010.07.14,说明书第7- 22段， 权利要求1. 审查员 苏晓樱 (54)发明名称 一种废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种废轿车胎胶粉改性沥青及 其制备方法，。
3、 该改性沥青包括基质沥青、 交联剂、 废轿车胎胶粉、 软化剂、 活化剂、 抗还原剂。 本发 明利用微波的辐射作用能够将废轿车胎胶粉的 分子量上引入合适的极性支链， 同时将网状结构 打开， 实现对废轿车胎胶粉的活化改性， 改善废 鞋底胶与基质沥青的相容性和存储稳定性， 缓解 高温贮存时软化点易衰减的性能。 权利要求书1页 说明书5页 CN 105524477 B 2018.05.29 CN 105524477 B 1.一种废轿车胎胶粉改性沥青， 其特征在于， 按照重量份数计， 包括以下组份： 基质沥青： 100份， 改性胶粉： 2535份， 交联剂： 0.250.7份； 其中， 所述改性胶粉按照。
4、重量份数计， 包括以下组份： 废轿车胎胶粉： 100份， 软化剂： 3-10份， 活化剂： 0.1-1份， 抗还原剂： 0.1-0.5份； 制备所述的废轿车胎胶粉改性沥青的方法， 包括下述步骤： (1)将废轿车胎胶粉、 软化剂、 活化剂、 抗还原剂按质量份数比100:3-10:0.1-1:0.1- 0.5进行混合， 加入到高速搅拌混合机进行预混制得胶粉混合料； 其中， 所述的抗还原剂为 双马来酰亚胺； (2)胶粉混合料送入微波活化处理器， 经过催化活化制得改性胶粉； (3)将基质沥青快速加热到170-190， 向其中搅拌加入占基质沥青质量百分比为25 35的改性胶粉， 在预混罐中保温预混5-1。
5、5分钟， 随后经过胶体磨剪切、 研磨10-20分钟， 然后进入搅拌发育罐保温发育1-3小时， 最后将交联剂缓慢加入， 继续保温搅拌1-3小时即 制得废轿车胎胶粉改性沥青。 2.根据权利要求1所述的一种废轿车胎胶粉改性沥青， 其特征在于所述废轿车胎胶粉 为10-25目。 3.根据权利要求1所述的一种废轿车胎胶粉改性沥青， 其特征在于所述的软化剂为煤 焦油、 松焦油、 妥尔油、 芳烃油、 松香中的一种或几种的混合物。 4.根据权利要求1所述的一种废轿车胎胶粉改性沥青， 其特征在于所述的活化剂是硫 酚、 硫酚锌盐、 芳烃二硫化物、 烷基苯酚多硫化物中的一种或几种的混合物。 5.根据权利要求1所述的一。
6、种废轿车胎胶粉改性沥青， 其特征在于步骤(1)中所述高速 搅拌混合机的转速为： 1000-1450转/分， 搅拌预混时间为2-15分钟， 高速搅拌会使胶粉温度 升高， 控制废轿车胎胶粉的温度在50-60。 6.根据权利要求1所述的一种废轿车胎胶粉改性沥青， 其特征在于所述微波活化处理 器的微波辐射功率为400W-800W， 辐射时间为1.5-5min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105524477 B 2 一种废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种公路工程领域的道路铺面材料， 尤其涉及一种废轿车胎胶粉改性 沥青及其制备方法。 背景技术 0002 近年来， 。
7、胶粉改性沥青技术快速发展， 用于胶粉改性沥青制备的关键原料轮胎胶 粉来源也备受关注， 当前胶粉改性沥青用的胶粉大部分来自于废重载子午线轮胎， 而非废 子午线轮胎废轿车胎多用于土法炼油， 造成资源浪费和环境污染， 为了促进废旧轿车轮 胎资源在沥青中的合理化应用， 积极寻找环境友好的利用方式尤为重要。 0003 重载子午线轮胎以天然橡胶为主更容易降解， 而轿车轮胎主要由丁苯橡胶等合成 橡胶组成与沥青相互作用缓慢， 其胶粉因此不能在短时间与沥青形成稳定的共混体系制备 出应用的胶粉改性沥青。 本发明通过向其共混体系中加入相应比例的改性剂， 经过合适的 加工工艺制备出符合公路工程行业标准的胶粉改性沥青产。
8、品。 0004 专利CN 102443207 A公开了一种活化橡胶颗粒及其制备方法及应用， 将废轿车胎 胶粉、 石油树脂、 活化剂、 增塑剂用双螺杆挤出机进行活化处理， 此方法制备的胶粉能够改 善轿车胎胶粉与沥青的相容性， 但是加入了石油树脂会降低改性沥青的低温延度， 同时此 方法制备的活化胶粉容易粘结到一起， 不易形成产业化。 0005 CN 103396669 A公开了一种微波脱硫裂解废旧轮胎橡胶复合改性沥青及其制备 方法， 该方法将废轮胎胶粉与再生剂经过微波进行处理， 然后再将处理过的胶粉与沥青、 聚 乙烯蜡进行共混改性， 此胶粉虽然经过微波处理， 但是没有将胶粉进行预处理使其表面产 生。
9、活性， 所以在经过微波处理时无法达到催化活化效果， 只是单纯的将胶粉进行干燥加热 而已， 制备改性沥青时加入聚乙烯蜡虽然能降低橡胶沥青的粘度， 但是会极大的影响沥青 的低温性能， 导致沥青路面在低温时开裂。 0006 CN 104559242 A公开了一种废胶粉改性沥青组合物及其制备方法， 该方法将胶粉 与油酸钾、 十二烷基苯磺酸钠、 氢氧化钠水溶液混合剪切60分钟， 然后再在60烘箱中烘两 个小时左右知道烘干制得活化胶粉， 然后再将活化胶粉与沥青、 芳烃油、 聚乙烯等混合制备 改性沥青， 选用此方法制备的活化胶粉工艺过程复杂在生产过程中难以实现， 并且此方法 活化效果较差， 胶粉的掺入量较低。
10、只能达到6-20。 0007 目前， 将废载重子午线胎胶粉制备改性沥青的方法很多， 但是将废轿车胎制备改 性沥青应用到道路铺面材料中的却很少。 发明内容 0008 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提出一种废轿车胎胶粉改性沥青及其制 备方法， 既能解决废轿车胎带来的环境污染问题， 也能解决胶粉改性沥青的高温热储存稳 定性差的问题。 0009 为实现本发明的目的所采用的技术方案是： 一种废轿车胎胶粉改性沥青， 其特征 说明书 1/5 页 3 CN 105524477 B 3 在于， 按照重量份数计， 包括以下组份： 0010 基质沥青： 100份， 0011 改性胶粉： 2535份， 001。
11、2 交联剂： 0.250.7份； 0013 其中， 所述改性胶粉按照重量份数计， 包括以下组份： 0014 废轿车胎胶粉： 100份， 0015 软化剂： 3-10份， 0016 活化剂： 0.1-1份， 0017 抗还原剂： 0.1-0.5份。 0018 一种废轿车胎胶粉改性沥青的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 0019 (1)将废轿车胎胶粉、 软化剂、 活化剂、 抗还原剂按质量份数比100:3-10:0.1-1: 0.1-0.5进行混合， 加入到高速搅拌混合机进行预混制得胶粉混合料； 0020 (2)胶粉混合料送入微波活化处理器， 经过催化活化制得改性胶粉； 0021 (3)将基。
12、质沥青快速加热到170-190， 向其中搅拌加入占基质沥青质量百分比为 2535的改性胶粉， 在预混罐中保温预混5-15分钟， 随后经过胶体磨剪切、 研磨10-20 分钟， 然后进入搅拌发育罐保温发育1-3小时， 最后将交联剂缓慢加入， 继续保温搅拌1-3小 时即制得轿车胎胶粉改性沥青。 0022 上述废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法中所述废轿车胎胶粉为10-25目。 0023 上述废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法中所述的软化剂为煤焦油、 松焦油、 妥 尔油、 芳烃油、 松香中的一种或几种的混合物。 0024 上述废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法中所述的活化剂是硫酚、 硫酚锌盐、 芳 烃二硫化。
13、物、 烷基苯酚多硫化物中的一种或几种的混合物。 0025 上述废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法中所述的抗还原剂为双马来酰亚胺。 0026 上述废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法中所述的基质沥青为镇海牌70A级道路 石油沥青。 0027 上述废轿车胎胶粉改性沥青及其制备方法中所述的交联剂为硫磺粉， 过氧化二异 丙苯， 过氧化二叔丁基苯， 氧化镁， 氧化锌， 氧化铅， 氧化铁， 促进剂TMTD， 促进剂M， 促进剂 DM， 硬酯酸锌和马来酰亚胺中的一种或几种的混合物。 0028 上述废轿车胎胶粉改性沥青的制备方法中所述高速搅拌混合机的转速为： 1000- 1450转/分， 搅拌预混时间为2-15分钟。
14、， 高速搅拌会使胶粉温度升高， 控制胶粉的温度在50- 60。 0029 上述废轿车胎胶粉改性沥青的制备方法中所述微波活化处理器的微波辐射功率 为400W-800W， 辐射时间为1.5-5min。 0030 本发明的原理有益效果： 0031 1、 本发明利用微波的辐射作用， 有选择性的充分破坏废轿车胎胶粉的S-S、 C-S交 联键使立体交联网断裂， 部分成为更小的交联碎片， 部分成为链状或者带支链的分子链并 且引入合适极性支链， 但是最大程度保护主链不受破坏， 同时废轿车胎胶粉在微波催化活 化处理后表面蓬松， 网状结构打开， 使废轿车胎胶粉界面与沥青有良好的亲和性、 相互渗透 性相界面的反应活。
15、性， 从而与沥青能更好的相容。 本发明利用微波的辐射作用能够将废轿 说明书 2/5 页 4 CN 105524477 B 4 车胎胶(丁苯橡胶)的分子量上引入合适的极性支链， 同时将网状结构打开， 实现对废轿车 胎胶(丁苯橡胶)化学结构和物理性质的活化改性， 改善废轿车胎胶与基质沥青的相容性和 存储稳定性， 缓解高温贮存时软化点易衰减的性能， 从而得到一种耐高温、 可稳定贮存的轿 车胎胶粉改性沥青。 0032 2、 此方法制备的改性沥青能够使废轿车胎胶粉高掺量加入， 并且改性沥青的粘度 较低， 显著改善了生产、 储存、 运输、 拌合、 施工整个过程的和易性， 同时整个过程实现对接 式年生产， 。
16、热能损失较少， 大大降低生产过程的能耗。 0033 3、 本发明实现了非废子午线轮胎轿车胎在改性沥青行业中的应用， 更好的解决 了废轮胎的黑色、“二次污染” 。 具体实施方式 0034 为了清楚的解释本发明的内容， 将通过具体实施例更详细的说明， 此处所描述的 具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。 0035 下面将通过普通轮胎胶粉改性沥青的对比例1、 2， 与本发明提供的制备方法进行 改性的实施例1-6进行对比， 比较使用本发明制备的废轿车胎胶粉改性沥青与现有技术制 备的载重轮胎胶粉改性沥青的性能差异。 0036 以下实施例中废橡胶粉为24目废轿车胎胶粉 0037 以下实施例1。
17、-5中软化剂分别为环保型松焦油、 煤焦油、 妥尔油、 芳烃油、 松香， 实 施例6用的软化剂是环保型松焦油、 煤焦油、 妥尔油、 芳烃油、 松香等质量比例的混合物。 0038 以下实施例1-4中活化剂分别为硫酚、 硫酚锌盐、 芳烃二硫化物、 多烷基苯酚硫化 物， 实施例5-6用的是硫酚、 硫酚锌盐、 芳烃二硫化物、 多烷基苯酚硫化物等质量比例的混合 物。 0039 以下实施例中抗还原剂为双马来酰亚胺。 0040 以下实施例中交联剂采用硫磺粉、 促进剂TMTD的组合物， 其质量比为2： 1。 0041 以下实施例中将废橡胶粉、 软化剂、 活化剂、 抗还原剂按一定的质量比混合， 加入 到高速搅拌混。
18、合机进行预混， 搅拌预混时间为10分钟， 制得胶粉混合料； 胶粉混合料进入微 波活化处理器， 根据需要调整微波处理器的微波功率和辐射时间， 经过催化活化制得改性 胶粉。 0042 实施例1-6 0043 1、 制备催化活化胶粉 0044 按表1所列出的组分及其用量制备实施例1-6的催化活化胶粉， 按上述步骤进行预 混， 并在表1中所列出的微波辐射功率和辐射时间下进行活化处理， 制得改性胶粉。 说明书 3/5 页 5 CN 105524477 B 5 0045 0046 2、 胶粉改性沥青的制备 0047 按照表2中所列出的组分及用量分别使用沥青和表1中制得的改性胶粉制备实施 例1-6的改性沥青。
19、。 0048 0049 将基质沥青经过换热器快速加热到185-190， 向其中搅拌加入一定比例的实施 例1-6中制得的活化胶粉， 在预混罐中保温预混15min， 随后经过胶体磨研磨一遍， 然后进入 搅拌发育罐保温发育3小时， 最后将占胶粉质量百分比为1.2的交联剂缓慢加入， 继续保 温搅拌1小时即制得废轿车胎胶粉改性沥青， 检测其性能。 0050 对比例1： 0051 将基质沥青经过换热器快速加热到185-190， 向其中搅拌加入占基质沥青的质 量百分比为18的废子午胎胶粉， 在预混罐中保温预混15min， 随后经过胶体磨研磨一遍， 然后进入搅拌发育罐保温发育3小时， 最后利用提升绞龙将占胶粉。
20、质量百分比为1.2的交 联剂缓慢加入， 继续保温搅拌1小时即制得普通废子午线轮胎胶粉改性沥青， 检测其性能。 0052 对比例2 0053 将基质沥青经过换热器快速加热到185-190， 向其中搅拌加入占沥青的质量百 分比为22的废轿车胎胶粉， 在预混罐中保温预混15min， 随后经过胶体磨研磨一遍， 然后 说明书 4/5 页 6 CN 105524477 B 6 进入搅拌发育罐保温发育3小时， 最后将占胶粉质量百分比为1.2的交联剂缓慢加入， 继 续保温搅拌1小时即制得普通废轿车胎胶粉改性沥青， 检测其性能。 0054 性能测试 0055 按照交通部行业标准 公路工程沥青及沥青混合料试验规程。
21、(JTG E20-2011) ,分 别对实施例1-6和对比例1-2制备得到的产品进行性能测试， 测试结果见表3。 0056 表3 0057 0058 0059 从表3数据可以看出， 对比例1与对比例2进行比较， 用废鞋底胶制备的改性沥青低 温延度和储存稳定性较差。 用此发明制备的废轿车胎胶粉改性沥青高低温性能都得到了明 显改善甚至优于普通废子午线胎胶粉改性沥青， 另外， 本发明可将废胶粉掺量可大大提升 而不影响高温粘度甚至会降低粘度， 便于生产、 施工。 本发明制备的改性沥青具有更好的高 温软化点， 更优良的热储存稳定性， 尤其是当高温长时间存储时各项性能变化不大， 产品更 耐老化， 具有更长的使用寿命。 0060 从表3还可以看出， 活化程度的高低对改性沥青的性能影响较大， 活化剂较多时制 备的改性沥青粘度较低可大比例掺加胶粉， 当防还原剂加入量较大时， 改性沥青高温长时 间储存更稳定。 0061 以上结果表明： 采用本发明制备的废轿车胎改性沥青组合物解决了废鞋底胶粉与 沥青相互作用缓慢， 不能在短时间与沥青形成稳定的共混体系的问题， 缓解了用废鞋底胶 进行土法炼油对社会造成的资源浪费和环境污染。 说明书 5/5 页 7 CN 105524477 B 7 。