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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610091765.X (22)申请日 2016.02.19 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105694627 A (43)申请公布日 2016.06.22 (73)专利权人 山西津津化工有限公司 地址 030006 山西省运城市河津市学府路 北209国道西 (72)发明人 不公告发明人 (51)Int.Cl. C09D 133/00(2006.01) C09D 163/00(2006.01) C09D 161/06(2006.01) C09D 7/61(。
2、2018.01) C09D 7/63(2018.01) C09D 5/18(2006.01) 审查员 王迪 (54)发明名称 水性钢结构防火涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种水性钢结构防火涂料及 其制备方法， 取下述重量配比的主要原料制备而 成： 聚磷酸铵15-23， 三聚氰胺11-13， 季戊四醇6- 12， 水性环氧树脂7-13， 羟基丙烯酸乳液11-15， 酚醛树脂6-10， 蒙脱石2-6， 去离子水19-25， 增稠 剂1.0-1.8， 分散剂2-4， 消泡剂0.14-0.22。 本发 明所得产品具有阻燃时间长， 附着强度高， 不易 干裂， 耐火性能优异等优点， 且无毒安。
3、全环保。 权利要求书1页 说明书5页 CN 105694627 B 2018.08.31 CN 105694627 B 1.水性钢结构防火涂料的制备方法， 其特征在于， 取下述重量配比的原料制备而成： 聚 磷酸铵17-21， 三聚氰胺11.5-12.5， 季戊四醇8-11， 水性环氧树脂9-12， 羟基丙烯酸乳液12- 14， 酚醛树脂7-9， 蒙脱石3-5， 去离子水21-24， 增稠剂1.3-1.7， 分散剂2.5-3.5， 消泡剂 0.16-0.18； 步骤如下： （1） 将羟基丙烯酸乳液、 消泡剂和成膜助剂混合， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳液重 量的3%-6%， 以200-230r/。
4、min的速度搅拌， 搅拌14-20分钟， 备用； （2） 将水性环氧树脂、 酚醛树脂与步骤 （1） 所得混合， 搅拌33-42分钟， 再超声分散28-33 分钟； （3） 将聚磷酸铵、 三聚氰胺、 季戊四醇、 蒙脱石以及步骤 （2） 所得混合， 加入去离子水、 增 稠剂和分散剂， 以270-300 r/min的速度搅拌， 搅拌40分钟， 研磨， 即得。 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 取下述重量配比的原料制备而成： 聚磷 酸铵18， 三聚氰胺12， 季戊四醇9， 水性环氧树脂11， 羟基丙烯酸乳液13， 酚醛树脂8， 蒙脱石 4， 去离子水23， 增稠剂1.5， 分散剂2.8，。
5、 消泡剂0.17。 3.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸 乳液重量的5%。 4.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 以220r/min的速度搅拌。 5.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 搅拌16分钟。 6.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 搅拌37分钟。 7.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 再超声分散31分钟。 8.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 以280 r/min的速度搅拌。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1056。
6、94627 B 2 水性钢结构防火涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂料领域， 特别是涉及一种水性钢结构防火涂料及其制备方法。 背景技术 0002 随着我国社会和经济的不断发展， 火灾造成的损失也越来越大。 为了减少火灾造 成的损失， 必须加强消防产品的建设。 而防火涂料作为消防产品中的重要一员， 在其中扮演 了极其重要的角色。 随着人们环保意识的增强， 越来越关注水性防火涂料。 水性防火涂料是 用于可燃性基材表面， 能降低被涂材料表面的可燃性， 阻滞火灾的迅速蔓延， 用以提高被涂 材料耐火极限的一种特种涂料。 其阻燃原理如下：（1） 本身具有难燃性或不燃性， 涂层遇火 受热后，。
7、 经过熔融、 膨胀等物理变化， 以及聚合物等组分的分解和炭化等化学作用吸收大量 热量， 抵消一部分作用于物体的热， 从而延缓底材的受热升温过程；（2） 遇火受热分解出不 燃性的惰性气体， 冲淡保护基材受热分解出的易燃气体和空气中的氧气， 抑制燃烧；（3） 遇 热释放活性自由基， 与有机自由基结合后能减缓或终止燃烧连锁反应；（4） 遇热膨胀， 形成 隔热隔氧的膨胀碳层， 封闭基材， 从而阻止基材着火燃烧。 0003 申请公布号CN 104774509 A （申请号201510194420.2） 的中国专利文献公开了一 种防火涂料， 按重量计， 该防火涂料包括 1030 份的成膜剂、 0.55 份。
8、的无机空心填料、 1040 份的酸供体、 830 份的碳供体、 625 份的发泡剂、 110 份的增效剂以及 1 10 份的溶剂； 其中， 增效剂选自金属氧化物和/或矿物纤维。 申请公布号CN 104610843 A （申请号201510029581.6） 的中国专利文献公开了一种防火涂料， 该防火涂料由以下质量数 的原料制备而成： 环氧树脂 18 份30 份， 纤维素醚 15 份25 份， 膨胀蛭石 2 份8 份， 氢氧化镁3份6份， 硅酸钠1份8份， 二甲基硅油5份10份， 异丁酮25份45份， 氯化 石蜡 1 份6 份。 申请公布号 CN 104387983 A (申请号 2014107。
9、41589.0） 的中国专利文 献公开了一种防火涂料， 包括如下含量比例的成分： 膨胀珍珠岩1015份； 硅酸铝纤维8 12份； 柔性乳液1520份； 季戊四醇35份； 氟碳树脂816份； 增稠剂24份； 助剂1018 份抗菌剂26份。 0004 经过几十年的发展， 水性防火涂料已经在国内外得到了广泛推广和使用， 在构筑 物的钢铁物件， 房屋的钢架， 酒店， 大厦， 机场， 车站等建筑物， 构筑物上都大量采用了水性 防火涂料。 现有技术防火涂料存在附着强度以及耐火性能比较低， 容易干裂等缺点。 发明内容 0005 针对现有技术的不足， 本发明的目的是提供一种水性钢结构防火涂料及其制备方 法。 。
10、本发明所得产品具有阻燃时间长， 附着强度高， 不易干裂， 耐火性能优异等优点， 且无毒 安全环保。 0006 本发明的技术方案是： 0007 水性钢结构防火涂料， 取下述重量配比的主要原料制备而成： 聚磷酸铵15-23， 三 聚氰胺11-13， 季戊四醇6-12， 水性环氧树脂7-13， 羟基丙烯酸乳液11-15， 酚醛树脂6-10， 蒙 说明书 1/5 页 3 CN 105694627 B 3 脱石2-6， 去离子水19-25， 增稠剂1.0-1.8， 分散剂2-4， 消泡剂0.14-0.22。 0008 水性钢结构防火涂料， 优选的方案是， 取下述重量配比的主要原料制备而成： 聚磷 酸铵1。
11、7-21， 三聚氰胺11.5-12.5， 季戊四醇8-11， 水性环氧树脂9-12， 羟基丙烯酸乳液12- 14， 酚醛树脂7-9， 蒙脱石3-5， 去离子水21-24， 增稠剂1.3-1.7， 分散剂2.5-3.5， 消泡剂 0.16-0.18。 0009 水性钢结构防火涂料， 更加优选的方案是， 取下述重量配比的主要原料制备而成： 聚磷酸铵18， 三聚氰胺12， 季戊四醇9， 水性环氧树脂11， 羟基丙烯酸乳液13， 酚醛树脂8， 蒙 脱石4， 去离子水23， 增稠剂1.5， 分散剂2.8， 消泡剂0.17。 0010 上述水性钢结构防火涂料的制备方法是： 0011 （1） 将羟基丙烯酸乳。
12、液、 消泡剂和成膜助剂混合， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳 液重量的2%-7%， 以180-240r/min的速度搅拌， 搅拌10-24分钟， 备用； 0012 （2） 将水性环氧树脂、 酚醛树脂与步骤 （1） 所得混合， 搅拌30-45分钟， 再超声分散 25-35分钟； 0013 （3） 将聚磷酸铵、 三聚氰胺、 季戊四醇、 蒙脱石以及步骤 （2） 所得混合， 加入去离子 水、 增稠剂和分散剂， 以240-320 r/min的速度搅拌， 搅拌40分钟， 研磨， 即得。 0014 优选在于步骤 （1） 中， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳液重量的3%-6%。 0015 优选在于步骤 （1） 中。
13、， 以200-230r/min的速度搅拌。 0016 优选在于步骤 （1） 中， 搅拌14-20分钟。 0017 优选在于步骤 （2） 中， 搅拌33-42分钟。 0018 优选在于步骤 （2） 中， 再超声分散28-33分钟。 0019 优选在于步骤 （3） 中， 以270-300 r/min的速度搅拌。 0020 更加优选的， 步骤 （1） 中成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳液重量的5%。 0021 更加优选的， 步骤 （1） 中以220r/min的速度搅拌。 0022 更加优选的， 步骤 （1） 中搅拌16分钟。 0023 更加优选的， 步骤 （2） 中搅拌37分钟。 0024 更加优选的，。
14、 步骤 （2） 中再超声分散31分钟。 0025 更加优选的， 步骤 （3） 中以280 r/min的速度搅拌。 0026 本发明提供的水性钢结构防火涂料的制备方法简单。 除此之外， 本发明的优良效 果还表现在： 0027 1、 具有阻燃时间长， 附着强度高， 不易干裂， 耐火性能优异等优点； 0028 2、 无毒安全环保； 0029 3、 成本较低。 具体实施方式 0030 下面结合实施例和实验例详细说明本发明的技术方案， 但保护范围不限于此。 0031 本发明所用羟基丙烯酸乳液可购自广州市中满兴化工有限公司； 增稠剂可购自南 通市晗泰化工有限公司； 分散剂可购自安徽水卫士环保科技有限公司；。
15、 消泡剂可购自佛山 市奥纳聚合物有限公司； 成膜助剂可购自南通生达化工有限公司。 0032 实施例1水性钢结构防火涂料， 取下述重量份的主要原料制备而成 （每份为3kg） ： 说明书 2/5 页 4 CN 105694627 B 4 聚磷酸铵15份， 三聚氰胺11份， 季戊四醇6份， 水性环氧树脂7份， 羟基丙烯酸乳液11份， 酚醛 树脂6份， 蒙脱石2份， 去离子水19份， 增稠剂1.0份， 分散剂2份， 消泡剂0.14份。 0033 上述水性钢结构防火涂料的制备方法是： 0034 （1） 将羟基丙烯酸乳液、 消泡剂和成膜助剂混合， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳 液重量的2%， 以180r/。
16、min的速度搅拌， 搅拌10分钟， 备用； 0035 （2） 将水性环氧树脂、 酚醛树脂与步骤 （1） 所得混合， 搅拌30分钟， 再超声分散25分 钟； 0036 （3） 将聚磷酸铵、 三聚氰胺、 季戊四醇、 蒙脱石以及步骤 （2） 所得混合， 加入去离子 水、 增稠剂和分散剂， 以240 r/min的速度搅拌， 搅拌40分钟， 研磨， 即得。 0037 实施例2水性钢结构防火涂料， 取下述重量份的主要原料制备而成 （每份为3kg） ： 聚磷酸铵23份， 三聚氰胺13份， 季戊四醇12份， 水性环氧树脂13份， 羟基丙烯酸乳液15份， 酚 醛树脂10份， 蒙脱石6份， 去离子水25份， 增稠。
17、剂1.8份， 分散剂4份， 消泡剂0.22份。 0038 （1） 将羟基丙烯酸乳液、 消泡剂和成膜助剂混合， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳 液重量的7%， 以240r/min的速度搅拌， 搅拌24分钟， 备用； 0039 （2） 将水性环氧树脂、 酚醛树脂与步骤 （1） 所得混合， 搅拌45分钟， 再超声分散35分 钟； 0040 （3） 将聚磷酸铵、 三聚氰胺、 季戊四醇、 蒙脱石以及步骤 （2） 所得混合， 加入去离子 水、 增稠剂和分散剂， 以320 r/min的速度搅拌， 搅拌40分钟， 研磨， 即得。 0041 实施例3水性钢结构防火涂料， 取下述重量份的主要原料制备而成 （每份为3。
18、kg） ： 聚磷酸铵17份， 三聚氰胺11.5份， 季戊四醇8份， 水性环氧树脂9份， 羟基丙烯酸乳液12份， 酚 醛树脂7份， 蒙脱石3份， 去离子水21份， 增稠剂1.3份， 分散剂2.5份， 消泡剂0.16份。 0042 （1） 将羟基丙烯酸乳液、 消泡剂和成膜助剂混合， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳 液重量的3%， 以200r/min的速度搅拌， 搅拌14分钟， 备用； 0043 （2） 将水性环氧树脂、 酚醛树脂与步骤 （1） 所得混合， 搅拌33分钟， 再超声分散28分 钟； 0044 （3） 将聚磷酸铵、 三聚氰胺、 季戊四醇、 蒙脱石以及步骤 （2） 所得混合， 加入去离子 水。
19、、 增稠剂和分散剂， 以270 r/min的速度搅拌， 搅拌40分钟， 研磨， 即得。 0045 实施例4水性钢结构防火涂料， 取下述重量份的主要原料制备而成 （每份为3kg） ： 聚磷酸铵21份， 三聚氰胺12.5份， 季戊四醇11份， 水性环氧树脂12份， 羟基丙烯酸乳液14份， 酚醛树脂9份， 蒙脱石5份， 去离子水24份， 增稠剂1.7份， 分散剂3.5份， 消泡剂0.18份。 0046 （1） 将羟基丙烯酸乳液、 消泡剂和成膜助剂混合， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳 液重量的6%， 以230r/min的速度搅拌， 搅拌20分钟， 备用； 0047 （2） 将水性环氧树脂、 酚醛树脂与。
20、步骤 （1） 所得混合， 搅拌42分钟， 再超声分散33分 钟； 0048 （3） 将聚磷酸铵、 三聚氰胺、 季戊四醇、 蒙脱石以及步骤 （2） 所得混合， 加入去离子 水、 增稠剂和分散剂， 以300 r/min的速度搅拌， 搅拌40分钟， 研磨， 即得。 0049 实施例5水性钢结构防火涂料， 取下述重量份的主要原料制备而成 （每份为3kg） ： 聚磷酸铵18份， 三聚氰胺12份， 季戊四醇9份， 水性环氧树脂11份， 羟基丙烯酸乳液13份， 酚 醛树脂8份， 蒙脱石4份， 去离子水23份， 增稠剂1.5份， 分散剂2.8份， 消泡剂0.17份。 说明书 3/5 页 5 CN 105694。
21、627 B 5 0050 （1） 将羟基丙烯酸乳液、 消泡剂和成膜助剂混合， 成膜助剂的重量为羟基丙烯酸乳 液重量的5%， 以220r/min的速度搅拌， 搅拌16分钟， 备用； 0051 （2） 将水性环氧树脂、 酚醛树脂与步骤 （1） 所得混合， 搅拌37分钟， 再超声分散31分 钟； 0052 （3） 将聚磷酸铵、 三聚氰胺、 季戊四醇、 蒙脱石以及步骤 （2） 所得混合， 加入去离子 水、 增稠剂和分散剂， 以280 r/min的速度搅拌， 搅拌40分钟， 研磨， 即得。 0053 本发明所用主要原料： 0054 聚磷酸铵： 聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP)。 聚磷酸铵。
22、无毒无 味， 不产生腐蚀气体， 吸湿性小， 热稳定性高， 是一种性能优良的非卤阻燃剂。 特性及用途： APP广泛应用于膨胀型防火涂料、 聚乙烯、 聚丙烯、 聚氨酯、 环氧树脂、 橡胶制品、 纤维板及干 粉灭火剂等， 是一种使用安全的高效磷系非卤消烟阻燃剂。 APP在聚氨酯硬泡中有很高的阻 燃性、 尺寸稳定性、 耐水解性和耐热性。 聚磷酸铵具有膨胀阻燃功能， 故更有利于降烟和抗 滴落， 虽然为固体， 但易于在多元醇中分散。 一般来说， 含较多聚酯多元醇的聚氨酯组分比 聚醚多元醇组分更适合于用APP阻燃。 APP除适用于硬质聚氨酯泡沫塑料及聚酯软质聚氨酯 泡沫塑料外， 还适用于其他树脂、 胶粘剂及。
23、涂料。 0055 三聚氰胺： 三聚氰胺， 俗称密胺、 蛋白精， 是一种三嗪类含氮杂环有机化合物， 被用 作化工原料。 它是白色单斜晶体， 几乎无味， 微溶于水 （3.1g/L常温） ， 可溶于甲醇、 甲醛、 乙 酸、 热乙二醇、 甘油、 吡啶等， 不溶于丙酮、 醚类、 对身体有害， 不可用于食品加工或食品添加 物。 主要用途： 与甲醛缩合聚合可制得三聚氰胺树脂， 可用于塑料及涂料工业， 也可作纺织 物防摺、 防缩处理剂。 其改性树脂可做色泽鲜艳、 耐久、 硬度好的金属涂料。 其还可用于坚 固、 耐热装饰薄板， 防潮纸及灰色皮革鞣皮剂， 合成防火层板的粘接剂， 防水剂的固定剂或 硬化剂等。 由三。
24、聚氰胺、 甲醛、 丁醇为原料制得的582三聚氰胺树脂。 用作溶剂型聚氨酯涂料 的流平剂， 效果特佳。 制造三聚氰胺甲醛树脂的主要原料， 用作有机元素分析试剂， 也用于 有机及树脂的合成作皮革加工的鞣剂和填充剂。 与甲醛缩合聚合可制得三聚氰胺树脂， 可 用于塑料及涂料工业， 也可作纺织物防摺、 防缩处理剂。 其改性树脂可做色泽鲜艳、 耐久、 硬 度好的金属涂料。 与甲醛缩合聚合制成的三聚氰胺树脂被广泛应用于木质建筑模板的制造 和加工中。 可用于模板表面的防水和木芯板的粘连， 增加模板的重复使用次数。 0056 季戊四醇： 季戊四醇， 分子式C5H12O4， 白色结晶或粉末， 易被一般有机酸酯化，。
25、 大量 用于涂料工业生产醇酸树脂、 合成高级润滑剂、 增塑剂、 表面活性剂以及医药、 炸药等原料。 主要用途： 季戊四醇主要用在涂料工业中， 可用以制造醇酸树脂涂料， 能使涂料膜的硬度、 光泽和耐久性得以改善。 它也用作色漆、 清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料， 并可制干 性油、 阴燃性涂料和航空润滑油等。 季戊四醇的脂肪酸酯是高效的润滑剂和聚氯乙烯增塑 剂， 其环氧衍生物则是生产非离生表面活性剂的原料。 季戊四醇易与金属形成络合物， 也在 洗涤剂配方中作为硬水软化剂使用。 此外， 还用于医药、 农药等生产。 季戊四醇分子中含有 四个等同的羟甲基， 具有高度的对称性， 因此常被用作多官能团化。
26、合物的制取原料。 由它硝 化可以制得季戊四醇四硝酸酯 （太安， PETN） ， 是一种烈性炸药； 酯化可得季戊四醇三丙烯酸 酯 （PETA） ， 用作涂料。 用作胶黏剂的阻燃剂， 与聚磷酸铵(APP)配合可得膨胀型阻燃剂。 也用 作聚氨酯的交联剂， 提供聚氨酯内的支链。 0057 水性环氧树脂： 水性环氧树脂通常是指环氧树脂以微粒、 液滴或胶体形式分散于 说明书 4/5 页 6 CN 105694627 B 6 水相中所形成的乳液、 水分散体或水溶液。 0058 酚醛树脂： 酚醛树脂也叫电木， 又称电木粉。 原为无色或黄褐色透明物， 市场销售 往往加着色剂而呈红、 黄、 黑、 绿、 棕、 蓝等。
27、颜色， 有颗粒、 粉末状。 耐弱酸和弱碱， 遇强酸发生 分解， 遇强碱发生腐蚀。 不溶于水， 溶于丙酮、 酒精等有机溶剂中。 苯酚醛或其衍生物缩聚而 得。 0059 蒙脱石： 蒙脱石又名微晶高岭石或胶岭石， 是一种硅铝酸盐， 其主要成分为八面体 蒙脱石微粒， 因其最初发现于法国的蒙脱城而命名的。 为止泻药类非处方药药品。 临床适用 于成人及儿童急、 慢性腹泻。 主要用途： 利用其阳离子交换性能制成蒙脱石有机复合体， 广 泛用于高温润脂、 橡胶、 塑料、 油漆； 利用其吸附性能， 用于食油精制脱色除毒、 净化石油、 核 废料处理、 污水处理； 利用其粘结性可作铸造型砂粘结剂等； 利用其分散悬浮性。
28、用于钻井泥 浆。 由于钠蒙脱石的许多性能优于钙蒙脱石， 因而常利用蒙脱石的阳离子交换性能， 进行改 型处理， 将钙蒙脱石改造成钠蒙脱石。 蒙脱石在医药中应用广泛， 可以做医药载体， 起控释 剂功效， 在医药领域有成熟产品蒙脱石散， 几乎成为了蒙脱石的代名词， 起到止泻功效。 蒙 脱石在畜类 （猪， 兔） 养殖中有很好应用， 尤其是仔、 乳猪的黄白痢， 小兔的拉稀， 起到预防功 效， 鉴于蒙脱石的特性， 还能作为最优秀的饲料脱霉剂的首选。 0060 试验例 为了测试本发明所得水性钢结构防火涂料 （实施例5） 的性能， 对其各指标 进行了测定， 结果如表1所示。 0061 表1： 本发明所得水性钢结构防火涂料的性能测试 0062 0063 由表1可以得出， 本发明所得产品阻燃时间长， 附着强度高， 具有优异的耐火性能。 0064 最后应说明的是， 实施例只是本发明最优的具体实施方式而已， 并不用于限制本 发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依 然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替 换。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明 的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 105694627 B 7 。