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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510522385.2 (22)申请日 2015.08.24 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106479222 A (43)申请公布日 2017.03.08 (73)专利权人 杭州福莱蒽特精细化工有限公司 地址 311228 浙江省杭州市萧山临江工业 园经五路1919号 (72)发明人 李百春陈望全 (74)专利代理机构 杭州橙知果专利代理事务所 (特殊普通合伙) 33261 代理人 曾祥兵 (51)Int.Cl. C09B 67/22(2006.01) 。
2、C09B 67/38(2006.01) (56)对比文件 CN 103468023 A,2013.12.25,说明书第9页 实施例1,权利要求1-8. DE 2951403 A1,1981.06.25,权利要求1. CN 104371358 A,2015.02.25,权利要求1. CN 103421347 A,2013.12.04,说明书第1-6 页. CN 103073921 A,2013.05.01,说明书第1- 16页. 审查员 孙一 (54)发明名称 一种高上色率的深蓝至黑色分散染料混合 物 (57)摘要 本发明公开了一种高上色率的深蓝至黑色 分散染料混合物， 该深蓝至黑色分散染料混合。
3、物 由结构式()所示的组分A、 结构式()所示的组 分B、 结构式()所示的组分C、 结构式()所示 的组分D、 结构式()所示的组分E以及助剂组 成， 按质量分数计， 所述组分A的质量分数为1 10， 所述组分B的质量分数为1045， 所述组 分C的质量分数为110， 所述组分D的质量分 数为110， 所述组分E的质量分数为115， 所述组分F的质量分数为110， 其余为助剂。 经本发明的深蓝至黑色分散染料混合物染色的 样布色光鲜艳， 具有优良的耐洗牢度、 耐摩擦牢 度、 耐汗渍牢度、 耐晒牢度以及上色率。 权利要求书2页 说明书11页 CN 106479222 B 2018.09.25 C。
4、N 106479222 B 1.一种高上色率的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 由结构式( )所示的组分 A、 结构式()所示的组分B、 结构式()所示的组分C、 结构式()所示的组分D、 结构式 ()所示的组分E、 结构式()所示的组分F以及助剂组成： 式()中， R1表示-Br或-Cl； 式()中， R2为-NO2或-CN； 式( )和()中， Ph表示苯基； 按质量分数计， 所述组分A的质量分数为110， 所述组分B的质量分数为1045， 所述组分C的质量分数为110， 所述组分D的质量分数为110， 所述组分E的质量分数 为115， 所述组分F的质量分数为110， 其余为助剂。。
5、 2.如权利要求1所述的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 所述组分B的结构式 权利要求书 1/2 页 2 CN 106479222 B 2 如式(-1)所示： 3.如权利要求1所述的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 所述组分C的结构式 如式(-1)所示： 4.如权利要求1所述的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 按质量分数计， 所述 助剂的质量分数不超过60。 5.如权利要求14任一所述的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 按质量分数 计， 所述组分A的质量分数为510， 组分B的质量分数为1025， 组分C的质量分数为1 3， 组分D的质量分数为13， 组分E的质。
6、量分数为16， 所述组分F的质量分数为1 7， 其余为助剂。 6.如权利要求5所述的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 按质量分数计， 所述 组分A的质量分数为6.5， 组分B的质量分数为23， 组分C的质量分数为1.5， 组分D的质 量分数为1， 组分E的质量分数为3， 所述组分F的质量分数为7， 其余为助剂。 7.如权利要求14任一所述的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 按质量分数 计， 所述组分A的质量分数为15， 组分B的质量分数为2545， 组分C的质量分数为3 10， 组分D的质量分数为310， 组分E的质量分数为615， 所述组分F的质量分数为5 10， 其余为助剂。
7、。 8.如权利要求7所述的深蓝至黑色分散染料混合物， 其特征在于， 按质量分数计， 所述 组分A的质量分数为2.5， 组分B的质量分数为28， 组分C的质量分数为4， 组分D的质量 分数为3， 组分E的质量分数为8， 所述组分F的质量分数为5， 其余为助剂。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106479222 B 3 一种高上色率的深蓝至黑色分散染料混合物 技术领域 0001 本发明涉及一种分散染料， 具体涉及一种高上色率的深蓝至黑色分散染料混合 物。 背景技术 0002 进入21世纪后， 世界纺织市场的竞争越来越激烈， 东南亚的经济已成为低成本、 高 增长的代名词， 而欧洲、 美国等的纺织。
8、工业业务也加速向亚洲转移。 为了适应纺织品市场激 烈竞争的形势， 使纺织品的生产成本不断降低、 产品质量不断提高、 环境负荷不断减轻， 已 成为纺织企业共同的目标。 0003 分散染料在水中溶解度很低， 颗粒很细， 在染液中呈分散体， 属于非离子型染料， 主要用于涤纶的染色， 其染色牢度较高。 0004 如申请号为201310358812.9的中国专利文献公开了一种分散黑偶氮染料混合物， 该混合物由结构式( )所示的组分A、 结构式()所示的组分B、 结构式()所示的组分C、 结 构式()所示的组分D、 结构式()所示的组分E以及助剂组成： 0005 0006 式( )中， R1为氢、 甲基、。
9、 乙基； R2为甲基、 乙基、 丙基、 正丁基； 0007 0008 式()中， R3为一个或两个取代的硝基、 卤素、 氰基、 -OSO2-Ph、 -COOC2H4OC2H4OCH3； R4为甲基、 乙基、 丙基、 正丁基； 0009 0010 式()中， R5、 R6分别为相同或不相同的硝基、 卤素、 氰基； R7为甲基、 乙基、 丙基、 正 丁基； n为13的自然数； 说明书 1/11 页 4 CN 106479222 B 4 0011 0012 式()中， R9为甲氧基、 乙氧基； R10为甲基、 乙基、 丙基、 正丁基、 -CH2CH2CH2OCH3、 - CH2CH2CH2OCH(C。
10、H3)CH3； 0013 0014 式()中， R11、 R12为硝基、 卤素、 氰基； R13为甲氧基、 乙氧基； R14为甲基、 乙基、 丙基、 正丁基； n为13的自然数。 0015 但该染料组合物的各项牢度性能仍旧有待提高。 发明内容 0016 本发明提供了一种高上色率的深蓝至黑色分散染料混合物， 该深蓝至黑色分散染 料混合物具有较好的染色牢度。 0017 一种高上色率的深蓝至黑色分散染料混合物， 由结构式( )所示的组分A、 结构式 ()所示的组分B、 结构式()所示的组分C、 结构式()所示的组分D、 结构式()所示的 组分E、 结构式()所示的组分F以及助剂组成： 说明书 2/1。
11、1 页 5 CN 106479222 B 5 0018 0019 式()中， R1表示-Br或-Cl； 0020 式()中， R2为-NO2或-CN； 0021 式( )和()中， Ph表示苯基； 0022 按质量分数计， 所述组分A的质量分数为110， 所述组分B的质量分数为10 45， 所述组分C的质量分数为110， 所述组分D的质量分数为110， 所述组分E的质 量分数为115， 所述组分F的质量分数为110， 其余为助剂。 0023 本发明中的各组分均可采用现有市售商品， 也可按照本领域技术人员所熟知的方 法合成。 0024 本发明的组分A在偶合组分氨基上引入氰基和苯基， 氰基和苯基均。
12、是吸电子基团， 这就使得组分A具有一定的浅色效应； 而本发明的组分E在偶合组分氨基上引入- CH2CH2CH2OCH2CH2OPh， 使得组分E具有一定的深色效应， 当将组分A、 组分E加入本发明的分散 染料混合物中时， 通过主要调整组分A、 组分E的含量可以获得深蓝色或黑色的分散染料混 合物。 并且虽然组分A具有一定的浅色效应， 但本发明分散染料混合物的各项染色牢度和上 色率均较高， 表明各组分之间存在一定的协同作用。 0025 优选地， 所述组分B的结构式如式(-1)所示： 说明书 3/11 页 6 CN 106479222 B 6 0026 0027 优选地， 所述组分C的结构式如式(-。
13、1)所示： 0028 0029 本发明中的助剂可选用本领域中常规的助剂(包括分散剂、 润湿剂， 等等)， 并且， 按质量分数计， 所述助剂的质量分数不超过60。 0030 本发明中， 通过调整各组分的含量比例， 可以获得深蓝色和黑色两种颜色的分散 染料混合物。 其中： 0031 (1)深蓝色分散染料混合物的原料配比优选为： 按质量分数计， 所述组分A的质量 分数为510， 组分B的质量分数为1025， 组分C的质量分数为13， 组分D的质量分 数为13， 组分E的质量分数为16， 所述组分F的质量分数为17， 其余为助剂； 0032 更优选为： 按质量分数计， 所述组分A的质量分数为6.5， 。
14、组分B的质量分数为 23， 组分C的质量分数为1.5， 组分D的质量分数为1， 组分E的质量分数为3， 所述组 分F的质量分数为7， 其余为助剂。 0033 (2)黑色分散染料混合物的原料配比优选为： 按质量分数计， 所述组分A的质量分 数为15， 组分B的质量分数为2545， 组分C的质量分数为310， 组分D的质量分数 为310， 组分E的质量分数为615， 所述组分F的质量分数为510， 其余为助剂； 0034 更优选为： 按质量分数计， 所述组分A的质量分数为2.5， 组分B的质量分数为 28， 组分C的质量分数为4， 组分D的质量分数为3， 组分E的质量分数为8， 所述组分F 的质量。
15、分数为5， 其余为助剂。 0035 需要说明的是， 由于染料行业的特殊性， 所述的组分AF很难也没有必要制成纯 品， 通常会含有少量的水分以及微量的物理杂质， 这部分水分和物理杂质的存在在本发明 的承受范围之内。 0036 本发明的深蓝至黑色分散染料混合物可以通过本行业中常规的制备方法获得， 例 如将组分AF按预设的配比混合后， 在助剂(包括分散剂、 水或其他润湿剂， 等等)的存在下 用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化， 即获得所述深蓝至黑色分散染料混合物； 也 可以先将组分AF分别在助剂(包括分散剂、 水或其他润湿剂， 等等)的存在下用砂磨机或 研磨机等粉碎装置进行微粒子化， 然后按照预。
16、设的配比进行混合， 即获得所述深蓝至黑色 分散染料混合物。 0037 与现有技术相比， 本发明的有益效果为： 0038 本发明的组分A在偶合组分氨基上引入氰基和苯基， 氰基和苯基均是吸电子基团， 这就使得组分A具有一定的浅色效应； 而本发明的组分E在偶合组分氨基上引入- CH2CH2CH2OCH2CH2OPh， 使得组分E具有一定的深色效应， 当将组分A、 组分E加入本发明的分散 染料混合物中时， 通过主要调整组分A、 组分E的含量可以获得深蓝色或黑色的分散染料混 说明书 4/11 页 7 CN 106479222 B 7 合物。 并且虽然组分A具有一定的浅色效应， 但本发明分散染料混合物的各。
17、项染色牢度和上 色率均较高， 表明各组分之间存在一定的协同作用。 具体实施方式 0039 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。 0040 实施例1 0041 一种高上色率的黑色分散染料混合物， 由结构式( )所示的组分A、 结构式(-1) 所示的组分B、 结构式(-1)所示的组分C、 结构式(-1)所示的组分D、 结构式()所示的 组分E、 结构式()所示的组分F以及助剂组成： 0042 0043 按质量分数计， 组分A的质量分数为2.5， 组分B的质量分数为28， 组分C的质量 分数为4， 组分D的质量分数为3， 组分E的质量分数为8， 所述组分F的质量分数为5， 说明书 5/11。
18、 页 8 CN 106479222 B 8 其余为助剂。 0044 该黑色分散染料混合物的制备方法为： 将组分AE按预设的配比混合后， 在助剂 (41.5的分散剂MF， 8的水分)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化， 即 获得该黑色分散染料混合物。 0045 实施例2 0046 采用与实施例1相同的方法制备黑色分散染料混合物， 但选取具有以下结构式的 染料作为组分B： 0047 0048 各组分的用量不变。 0049 检测例1 0050 各取1.0g实施例12制得的黑色分散染料混合物， 分散于500mL水中， 获得分散 液， 再吸取20mL分散液与60mL水混合， 获得染液， 用醋。
19、酸调节染浴pH为5， 升温至70时放入 4g聚酯纤维进行染色， 并与30min内将染浴温度从70升温至130， 在130下保温30min 后冷却至90， 取样。 观察样布色光， 并分别采用国标GB/T3921-1997、 GB/T3920-1997、 GB/ T3922-1997、 GB/T8427-1998测试样布的耐水洗牢度、 耐摩擦牢度、 耐汗渍牢度以及耐日晒 牢度， 采用GB/T9337-2009方法测定染料上色率(以申请号为201310358812.9的中国专利中 实施例1公开的分散染料作为对比例1)， 测试结果见表1。 0051 表1 0052 0053 对比例的分散染料由组分A 。
20、、 组分B 、 组分C 、 组分D 和组分E 组成， 且其组分A 的结构式如本发明中的()， 其组分B 的结构式如本发明中的()， 其组分C 的结构式如 本发明中的(-1)， 其余组分均不与本发明相同。 0054 实施例1的黑色分散染料混合物由组分AF以及助剂组成， 除助剂外， 有三个组分 说明书 6/11 页 9 CN 106479222 B 9 与对比例1相同， 另外两个组分与对比例1具有相同的骨架结构。 但由表1可见， 实施例12 制备的黑色分散染料混合物的各项牢度性能均较为优良， 与对比例相比均具有较大提高； 其中， 当组分B的结构式为(-1)时， 所制得的黑色分散染料混合物具有更佳的。
21、染色牢度和 上色率。 0055 实施例3 0056 采用与实施例1相同的方法制备黑色分散染料混合物， 但选取具有以下结构式的 染料作为组分C： 0057 0058 各组分的用量不变。 0059 检测例2 0060 取1.0g实施例3制得的黑色分散染料混合物， 采用与检测例1相同的方法， 利用上 述黑色分散染料混合物对聚酯纤维布料进行染色， 并测试样布的耐洗牢度、 耐摩擦牢度、 耐 汗渍牢度、 耐日晒牢度以及上色率， 测试结果见表2。 0061 表2 0062 0063 由表2可见， 当组分C的结构式为(-1)时， 所制得的黑色分散染料混合物具有更 佳的染色牢度和上色率。 0064 实施例4 0。
22、065 采用与实施例1相同的方法制备黑色分散染料混合物， 但各组分的用量为： 0066 按质量分数计， 组分A的质量分数为4， 组分B的质量分数为32， 组分C的质量分 数为5， 组分D的质量分数为4， 组分E的质量分数为10， 组分F的质量分数为7， 分散 剂木质素磺酸钠的质量分数为30， 水分的质量分数为8。 0067 实施例5 0068 采用与实施例1相同的方法制备黑色分散染料混合物， 但各组分的用量为： 说明书 7/11 页 10 CN 106479222 B 10 0069 按质量分数计， 组分A的质量分数为1， 组分B的质量分数为40， 组分C的质量分 数为3， 组分D的质量分数为。
23、3， 组分E的质量分数为6， 组分F的质量分数为10， 分散 剂WS的质量分数为29， 水分的质量分数为8。 0070 实施例6 0071 采用与实施例1相同的方法制备黑色分散染料混合物， 但各组分的用量为： 0072 按质量分数计， 组分A的质量分数为1， 组分B的质量分数为24， 组分C的质量分 数为11， 组分D的质量分数为11， 组分E的质量分数为4， 组分F的质量分数为3， 分散 剂MF的质量分数为38， 水分的质量分数为8。 0073 检测例3 0074 各取1.0g实施例46制得的黑色分散染料混合物， 采用与检测例1相同的方法， 利 用上述黑色分散染料混合物对聚酯纤维布料进行染色。
24、， 并测试样布的耐洗牢度、 耐摩擦牢 度、 耐汗渍牢度、 耐日晒牢度以及上色率， 测试结果见表3。 0075 表3 0076 0077 由表3可见， 将各组分的质量分数控制在一定的范围内对获得染色牢度和上色率 更佳的黑色分散染料混合物是必须的。 0078 实施例7 0079 一种深蓝色分散染料混合物， 该深蓝色分散染料混合物的原料组成与实施例1相 同， 但各组分的用量为： 0080 按质量分数计， 组分A的质量分数为6.5， 组分B的质量分数为23， 组分C的质量 分数为1.5， 组分D的质量分数为1， 组分E的质量分数为3， 组分F的质量分数为7， 分 散剂MF的质量分数为50， 水分的质量。
25、分数为8。 0081 本实施例的深蓝色分散染料混合物的制备方法与实施例1相同。 0082 实施例8 0083 采用与实施例7相同的方法制备深蓝色分散染料混合物， 但选取具有以下结构式 的染料作为组分B： 说明书 8/11 页 11 CN 106479222 B 11 0084 0085 各组分的用量与实施例1相同。 0086 检测例4 0087 各取1.0g实施例78制得的深蓝色分散染料混合物， 采用与检测例1相同的方法， 利用上述深蓝色分散染料混合物对聚酯纤维布料进行染色， 并测试样布的耐洗牢度、 耐摩 擦牢度、 耐汗渍牢度、 耐日晒牢度以及上色率(以公告号为CN 103421347B的中国。
26、专利中实 施例9公开的分散染料作为对比例2)， 测试结果见表4。 0088 表4 0089 0090 对比例2的分散染料由分散红、 分散金黄、 分散紫、 分散黄以及助剂组成， 其中， 该 分散红的结构式如本发明中的(-1)， 分散黄的结构式如本发明中的()， 其余组分均不 与本发明相同。 0091 由表4可见， 实施例78制备的深蓝色分散染料混合物的各项牢度性能均较为优 良， 与对比例2相比均具有较大提高； 其中， 实施例7所制得的深蓝色分散染料混合物具有更 佳的染色牢度和上色率。 0092 实施例9 0093 采用与实施例7相同的方法制备深蓝色分散染料混合物， 但选取具有以下结构式 的染料作。
27、为组分C： 0094 0095 各组分的用量与实施例7相同。 说明书 9/11 页 12 CN 106479222 B 12 0096 检测例5 0097 取1.0g实施例9制得的深蓝色分散染料混合物， 采用与检测例1相同的方法， 利用 上述深蓝色分散染料混合物对聚酯纤维布料进行染色， 并测试样布的耐洗牢度、 耐摩擦牢 度、 耐汗渍牢度、 耐日晒牢度以及上色率， 测试结果见表5。 0098 表5 0099 0100 由表5可见， 当组分C的结构式为(-1)时， 所制得的深蓝色分散染料混合物具有 更佳的染色牢度和上色率。 0101 实施例10 0102 采用与实施例7相同的方法制备深蓝色分散染料。
28、混合物， 但各组分的用量为： 0103 按质量分数计， 组分A的质量分数为8， 组分B的质量分数为18， 组分C的质量分 数为2， 组分D的质量分数为2， 组分E的质量分数为4， 组分F的质量分数为5， 分散剂 木质素磺酸钠的质量分数为53， 水分的质量分数为8。 0104 实施例11 0105 采用与实施例7相同的方法制备深蓝色分散染料混合物， 但各组分的用量为： 0106 按质量分数计， 组分A的质量分数为10， 组分B的质量分数为25， 组分C的质量 分数为3， 组分D的质量分数为3， 组分E的质量分数为6， 组分F的质量分数为1， 分散 剂WS的质量分数为44， 水分的质量分数为8。 。
29、0107 实施例12 0108 采用与实施例7相同的方法制备深蓝色分散染料混合物， 但各组分的用量为： 0109 按质量分数计， 组分A的质量分数为11， 组分B的质量分数为25， 组分C的质量 分数为4， 组分D的质量分数为5， 组分E的质量分数为7， 组分F的质量分数为8， 分散 剂MF的质量分数为32， 水分的质量分数为8。 0110 检测例6 0111 各取1.0g实施例1012制得的深蓝色分散染料混合物， 采用与检测例1相同的方 法， 利用上述深蓝色分散染料混合物对聚酯纤维布料进行染色， 并测试样布的耐洗牢度、 耐 摩擦牢度、 耐汗渍牢度、 耐日晒牢度以及上色率， 测试结果见表6。 0112 表6 说明书 10/11 页 13 CN 106479222 B 13 0113 0114 由表6可见， 将各组分的质量分数控制在一定的范围内对获得染色牢度和上色率 更佳的深蓝色分散染料混合物是必须的。 说明书 11/11 页 14 CN 106479222 B 14 。