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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810288047.0 (22)申请日 2018.03.26 (71)申请人 合肥萃励新材料科技有限公司 地址 230601 安徽省合肥市经济技术开发 区丹霞路北、 翡翠路西合肥大学城商 业中心商办楼5F创客空间210号 (72)发明人 汪元元 (51)Int.Cl. C09D 179/02(2006.01) C09D 5/24(2006.01) C08G 73/02(2006.01) (54)发明名称 一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法 (57)摘要 本发明属于材料化学技。
2、术领域， 涉及一种聚 苯胺附载石墨烯涂层的制作方法。 本发明采用原 位聚合方式将聚苯胺均匀修饰在氧化石墨烯上， 再KI还原氧化石墨， 同时产物I2被聚苯胺分子吸 收， 获得实现聚苯胺在还原的高导电石墨烯表面 的均匀修饰， 并起到协同增加电导率的作用。 得 到的涂层电导率高， 附着力强。 制备涂层采用水 基浆料， 符合绿色环保要求。 涂层可用于抗静电、 电磁屏蔽以及导电线路等领域。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 108587446 A 2018.09.28 CN 108587446 A 1.一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将苯胺单体和氧化石。
3、墨加入酸性水溶液中， 超声分散得到紫褐色溶胶(溶胶A)， 再 将氧化剂溶解在酸性水溶液中， 并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。 (2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温搅拌反应， 得到黑色沉淀； (3)将步骤(2)得到的黑色沉淀洗涤后分散到碘化钾水溶液中， 加入增稠剂， 室温60 超声波环境下搅拌812小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料； (4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面， 室温70下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电 涂层。 2.根据权利要求1所述一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法， 其特征在于： 所述的氧 化石墨的加入量为0.21.5gL-1； 超声分散时间为12h。 苯胺单体在最后溶。
4、胶中的浓度为 0.10.5molL-1； 酸性水溶液pH小于2。 3.根据权利要求1所述一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法， 其特征在于： 所述的氧 化剂包括过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸钠、 三氯化铁中的一种或其组合， 氧化剂和苯胺单体 的摩尔比值为1 13 1。 4.根据权利要求1所述一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法， 其特征在于： 所述恒温 搅拌反应的反应时间为1224小时， 温度为室温60， 洗涤是用去离子水和乙醇交替洗 涤， 每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤， 过滤产物重新在去离子水或乙醇中 分散， 反复过滤直到滤液pH值为67。 5.根据权利要求1所述一种聚苯胺附载石墨。
5、烯涂层的制作方法， 其特征在于： 所述黑色 沉淀加入碘化钾水溶液中的浓度当量为1040g/L， 碘化钾浓度1020g/L， 增稠剂为水溶 性树脂， 包括水溶性丙烯酸树脂、 水溶性醇酸树脂、 水溶性聚氨酯树脂中的一种或其组合， 加入碘化钾水溶液中的浓度为1545g/L。 6.一种如权利要求15任意一项所述聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法所制作的聚 苯胺附载石墨烯涂层。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108587446 A 2 一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法 技术领域 0001 本发明属于材料化学技术领域， 涉及一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法。 背景技术 0002 导电涂层是涂覆于绝缘基。
6、材上起到导通电流或具有抗静电能力的涂层。 石墨烯的 导电性优于银粉、 铜粉等导电材料， 并具备优异的机械性能及热稳定性能， 是优异的导电涂 层基材， 其缺点在于溶液中分散性差， 与高分子相容性差， 涂层易剥离。 聚苯胺是常用的导 电高分子， 将聚苯胺与石墨烯复合制备导电材料已有很多报道， 但聚苯胺与石墨烯较难实 现相容， 形成涂层后往往容易出现分相、 电导率不均以及涂层剥落等问题。 聚苯胺与石墨烯 紧密结合仍然是技术上的一大挑战。 发明内容 0003 针对现有技术不足， 本发明的目的在于提供一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方 法， 其特征在于， 包括以下步骤： 0004 (1)将苯胺单体和氧化石。
7、墨加入酸性水溶液中， 超声分散得到紫褐色溶胶(溶胶 A)， 再将氧化剂溶解在酸性水溶液中， 并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。 0005 (2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温搅拌反应， 得到黑色沉淀； 0006 (3)将步骤(2)得到的黑色沉淀洗涤后分散到碘化钾水溶液中， 加入增稠剂， 室温 60超声波环境下搅拌812小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料； 0007 (4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面， 室温70下风干可得到聚苯胺附载石墨烯 导电涂层。 0008 所述的氧化石墨的加入量为0.21.5gL-1； 超声分散时间为12h。 苯胺单体在最 后溶胶中的浓度为0.10.5molL-。
8、1； 酸性水溶液pH小于2。 0009 所述氧化剂包括过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸钠、 三氯化铁中的一种或其组合， 氧 化剂和苯胺单体的摩尔比值为1 13 1。 0010 所述恒温搅拌反应的反应时间为1224小时， 温度为室温60， 洗涤是用去离 子水和乙醇交替洗涤， 每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤， 过滤产物重新在 去离子水或乙醇中分散， 反复过滤直到滤液pH值为67。 0011 所述黑色沉淀加入碘化钾水溶液中的浓度当量为1040g/L， 碘化钾浓度10 20g/L， 增稠剂为水溶性树脂， 包括水溶性丙烯酸树脂、 水溶性醇酸树脂、 水溶性聚氨酯树脂 中的一种或其组合， 加入碘化。
9、钾水溶液中的浓度为1545g/L。 0012 本发明采用原位聚合方式将聚苯胺均匀修饰在氧化石墨烯上， 再KI还原氧化石 墨， 同时产物I2被聚苯胺分子吸收， 获得实现聚苯胺在还原的高导电石墨烯表面的均匀修 饰， 并起到协同增加电导率的作用。 得到的涂层电导率高， 附着力强。 制备涂层采用水基浆 料， 符合绿色环保要求。 涂层可用于抗静电、 电磁屏蔽以及导电线路等领域。 0013 本发明的内容和特点已揭示如上， 然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本 说明书 1/3 页 3 CN 108587446 A 3 发明的特定部分， 本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。 因此， 本发明的保护范。
10、 围应不限于实施例所揭示的内容， 而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合， 以 及各种不背离本发明的替换和修饰， 并为本发明的权利要求书所涵盖。 附图说明 0014 图1为采用本发明(实施例1)合成聚苯胺附载石墨烯涂层表面的SEM照片。 具体实施方式 0015 实施例1 0016 (1)将0.01mol苯胺单体和0.02g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中， 超声分散2h得 到紫褐色溶胶(溶胶A)， 再将0.03mol过硫酸铵溶解在50mL酸性水溶液中， 并缓慢滴加到溶 胶A中得到混合溶胶。 0017 (2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入60保温设备中恒温搅拌反应24小时， 得到黑 色沉淀。
11、； 0018 (3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤， 每次洗涤后采用离心 机沉淀或抽滤设备进行过滤， 过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散， 反复过滤直到滤液 pH值为7， 洗涤后分散到碘化钾水溶液中， 加入水溶性丙烯酸树脂， 室温超声波环境下搅拌 12小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料； 黑色沉淀、 碘化钾、 水溶性丙烯酸树脂的浓度分别 为： 10g/L、 12g/L、 15g/L。 0019 (4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面， 室温下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂 层。 0020 涂层表面SEM照片如图1所示， 涂层致密， 表面平整， 未出现传统石墨烯导电涂层中 的片层翘。
12、曲。 0021 所得涂层的电导率： 748Scm-1； 附着力： 5B。 0022 实施例2 0023 (1)将0.05mo苯胺单体和0.15g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中， 超声分散2h得到 紫褐色溶胶(溶胶A)， 再将0.05mol过硫酸钾溶解在50mL酸性水溶液中， 并缓慢滴加到溶胶A 中得到混合溶胶。 0024 (2)将步骤(1)得到的混合溶胶室温下恒温搅拌反应16小时， 得到黑色沉淀； 0025 (3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤， 每次洗涤后采用离心 机沉淀或抽滤设备进行过滤， 过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散， 反复过滤直到滤液 pH值为7， 洗涤后分。
13、散到碘化钾水溶液中， 加入水溶性丙烯酸树脂， 室60超声波环境下搅 拌8小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料； 黑色沉淀、 碘化钾、 水溶性丙烯酸树脂的浓度分 别为： 12g/L、 17g/L、 20g/L。 0026 (4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面， 70下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂 层。 0027 所得涂层的电导率： 804Scm-1； 附着力： 5B。 0028 实施例3 0029 (1)将0.02mol苯胺单体和0.1g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中， 超声分散2h得到 说明书 2/3 页 4 CN 108587446 A 4 紫褐色溶胶(溶胶A)， 再将0.04mol过硫酸钠溶。
14、解在50mL酸性水溶液中， 并缓慢滴加到溶胶A 中得到混合溶胶。 0030 (2)将步骤(1)得到的混合溶胶室温下恒温搅拌反应12小时， 得到黑色沉淀； 0031 (3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤， 每次洗涤后采用离心 机沉淀或抽滤设备进行过滤， 过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散， 反复过滤直到滤液 pH值为7， 洗涤后分散到碘化钾水溶液中， 加入水溶性醇酸树脂， 室温超声波环境下搅拌10 小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料； 黑色沉淀、 碘化钾、 水溶性醇酸树脂的浓度分别为： 10g/L、 10g/L、 30g/L。 0032 (4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面， 50。
15、下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂 层。 0033 所得涂层的电导率： 522Scm-1； 附着力： 4B。 0034 实施例4 0035 (1)将0.03mol苯胺单体和0.1g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中， 超声分散2h得到 紫褐色溶胶(溶胶A)， 再将0.05mol三氯化铁溶解在50mL酸性水溶液中， 并缓慢滴加到溶胶A 中得到混合溶胶。 0036 (2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入50保温设备中恒温搅拌反应18小时， 得到黑 色沉淀； 0037 (3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤， 每次洗涤后采用离心 机沉淀或抽滤设备进行过滤， 过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散， 反复过滤直到滤液 pH值为7， 洗涤后分散到碘化钾水溶液中， 加入水溶性聚氨酯树脂， 室温超声波环境下搅拌 12小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料； 黑色沉淀、 碘化钾、 水溶性聚氨酯树脂的浓度分别 为： 40g/L、 20g/L、 15g/L。 0038 (4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面， 50下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂 层。 所得涂层的电导率： 267Scm-1； 附着力： 5B。 说明书 3/3 页 5 CN 108587446 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 108587446 A 6 。