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1、(10)申请公布号 CN 103274941 A (43)申请公布日 2013.09.04 CN 103274941 A *CN103274941A* (21)申请号 201310189369.7 (22)申请日 2013.05.21 C07C 69/54(2006.01) C07C 67/26(2006.01) (71)申请人 无锡市华明化工有限公司 地址 214000 江苏省无锡市锡山区锡北镇张 泾姚塘湾 (72)发明人 陈国良 (74)专利代理机构 北京中恒高博知识产权代理 有限公司 11249 代理人 夏晏平 (54) 发明名称 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺 (57) 摘要 本发明公。
2、开了一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备 工艺， 包括以下步骤 ：（1）在真空反应釜加入相 应的组分 ；（2） 在真空反应釜中充入氮气进行保 护， 于 90下滴加环氧丙烷， 保持反应釜内压力 不大于 60KPa， 环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为 1.05 1 ； 通过冷却水冷却控制反应温度为 96； （3） 自然升温后实时检测， 待样品中甲基丙烯酸 含量低于质量份分数 0.4时， 反应完毕 ； 除去杂 质， 减压蒸馏， 得甲基丙烯酸羟丙酯。本发明的方 法具有甲基丙烯酸羟丙酯含量高、 杂质少、 工艺更 安全环保的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知。
3、识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103274941 A CN 103274941 A *CN103274941A* 1/1 页 2 1. 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 在真空反应釜加入以下重量份的组分 ： 甲基丙烯酸120-140份、 催化剂0.5-1.5份、 阻聚剂 0.08-0.12 份、 水 0.1-0.2 份， 反应釜内压强为 -0.1Mpa ； （2） 在真空反应釜中充入氮气进行保护， 于 90下滴加环氧丙烷， 保持反应釜内压力不 大于 60KPa， 环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为 1.0。
4、5 1 ； 通过冷却水冷却控制反应温度为 96 ； （3） 自然升温后实时检测， 待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数 0.4时， 反应完 毕 ； 除去杂质， 减压蒸馏， 得甲基丙烯酸羟丙酯。 2. 根据权利要求 1 所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 其特征在于， 步骤 （1） 所述 催化剂为乙酰丙酮铬、 乙酸铬、 甲基重铬酸钠、 氯化铁、 甲酸铁、 丙烯酸铁中质量比为 1:1 的 任意两种。 3. 根据权利要求 2 所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 其特征在于， 步骤 （1） 所述 催化剂为乙酸铬、 氯化铁。 4. 根据权利要求 1 所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 其特征在于， 步骤。
5、 （1） 所述 阻聚剂为对苯二酚、 甲基对苯二酚、 叔丁基对苯二酚中质量比为 1:1 的任意两种。 5. 根据权利要求 4 所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 其特征在于， 步骤 （1） 所述阻 聚剂为甲基对苯二酚、 叔丁基对苯二酚。 6. 根据权利要求 1 所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 其特征在于， 步骤 （3） 所述 减压蒸馏为减至 -1 Mpa。 权 利 要 求 书 CN 103274941 A 2 1/3 页 3 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 具体地， 涉及一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺。 背景技术 0002 甲基丙烯酸羟丙酯应用领域非。
6、常广泛， 供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改 性剂、 丙烯酸改性聚氨酯涂料、 水溶性电镀涂料粘合剂、 纤维整理剂、 纸品涂料、 感光涂料及 聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。 甲基丙烯酸羟丙酯做为双官能团单体在合成性 能优异的丙烯酸树脂涂料中有着重要的用途。 它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH 侧 链的丙烯酸树脂， 与三聚氰胺甲醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料， 是丙烯酸系列涂料 中重要的一类， 这种带有 -OH 的树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。 0003 但是， 上述方法丙烯酸羟丙酯含量低、 杂质含量多， 环氧丙烷用量大， 生产工艺不 安全、 不环保。 发明内容 0004。
7、 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷， 提供了一种甲基丙烯酸羟丙酯的制 备工艺。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明提供了如下的技术方案 ： 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 包括以下步骤 ： （1） 在真空反应釜加入以下重量份的组分 ： 甲基丙烯酸120-140份、 催化剂0.5-1.5份、 阻聚剂 0.08-0.12 份、 水 0.1-0.2 份， 反应釜内压强为 -0.1Mpa ； （2） 在真空反应釜中充入氮气进行保护， 于 90下滴加环氧丙烷， 保持反应釜内压力不 大于 60KPa， 环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为 1.05 1 ； 通过冷却水冷却控制反应温度为 96 ； （。
8、3） 自然升温后实时检测， 待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数 0.4时， 反应完 毕 ； 除去杂质， 减压蒸馏， 得甲基丙烯酸羟丙酯。 0006 具体地， 步骤 （1） 所述催化剂为乙酰丙酮铬、 乙酸铬、 甲基重铬酸钠、 氯化铁、 甲酸 铁、 丙烯酸铁中质量比为 1:1 的任意两种。 0007 具体地， 步骤 （1） 所述催化剂为乙酸铬、 氯化铁。 0008 具体地， 步骤 （1） 所述阻聚剂为对苯二酚、 甲基对苯二酚、 叔丁基对苯二酚中质量 比为 1:1 的任意两种。 0009 具体地， 步骤 （1） 所述阻聚剂为甲基对苯二酚、 叔丁基对苯二酚。 0010 具体地， 步骤 （3） 所述减。
9、压蒸馏为减至 -1 Mpa。 0011 本发明具有以下有益效果 ： 本发明所得产品甲基丙烯酸羟丙酯含量高、 杂质含量少， 环氧丙烷用量减少， 避免形成 爆炸性混合气体 ； 生产工艺更安全、 环保。 说 明 书 CN 103274941 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0012 实施例 1 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 包括以下步骤 ： （1） 在真空反应釜加入以下重量份的组分 ： 甲基丙烯酸 120 份、 催化剂 0.5 份、 阻聚剂 0.08 份、 水 0.1 份， 反应釜内压强为 -0.1Mpa ； （2） 在真空反应釜中充入氮气进行保护， 于 90下滴加环氧丙烷， 保持反应釜内。
10、压力不 大于 60KPa， 环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为 1.05 1 ； 通过冷却水冷却控制反应温度为 96 ； （3） 自然升温后实时检测， 待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数 0.4时， 反应完 毕 ； 除去杂质， 减压蒸馏， 得甲基丙烯酸羟丙酯。 0013 其中， 步骤 （1） 所述催化剂为甲酸铁、 丙烯酸铁， 质量比为 1:1。步骤 （1） 所述阻聚 剂为对苯二酚、 甲基对苯二酚， 质量比为 1:1。 0014 实施例 2 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 包括以下步骤 ： （1） 在真空反应釜加入以下重量份的组分 ： 甲基丙烯酸 140 份、 催化剂 1.5 份、 阻聚剂 0.1。
11、2 份、 水 0.2 份， 反应釜内压强为 -0.1Mpa ； （2） 在真空反应釜中充入氮气进行保护， 于 90下滴加环氧丙烷， 保持反应釜内压力不 大于 60KPa， 环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为 1.05 1 ； 通过冷却水冷却控制反应温度为 96 ； （3） 自然升温后实时检测， 待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数 0.4时， 反应完 毕 ； 除去杂质， 减压蒸馏， 得甲基丙烯酸羟丙酯。 0015 其中， 步骤 （1） 所述催化剂为 1:1 的乙酰丙酮铬、 乙酸铬， 所述阻聚剂为 1:1 的甲 基对苯二酚、 叔丁基对苯二酚。 0016 实施例 3 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 包。
12、括以下步骤 ： （1） 在真空反应釜加入以下重量份的组分 ： 甲基丙烯酸 130 份、 催化剂 1 份、 阻聚剂 0.1 份、 水 0.15 份， 反应釜内压强为 -0.1Mpa ； （2） 在真空反应釜中充入氮气进行保护， 于 90下滴加环氧丙烷， 保持反应釜内压力不 大于 60KPa， 环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为 1.05 1 ； 通过冷却水冷却控制反应温度为 96 ； （3） 自然升温后实时检测， 待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数 0.4时， 反应完 毕 ； 除去杂质， 减压蒸馏， 得甲基丙烯酸羟丙酯。 0017 其中， 步骤 （1） 所述催化剂为甲基重铬酸钠， 丙烯酸铁， 质量比。
13、为 1:1， 所述阻聚剂 为甲基对苯二酚、 叔丁基对苯二酚， 质量比为 1:1。步骤 （3） 所述减压蒸馏为减至 -1 Mpa。 0018 实施例 4 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺， 包括以下步骤 ： （1） 在真空反应釜加入以下重量份的组分 ： 甲基丙烯酸 130 份、 催化剂 1.5 份、 阻聚剂 0.1 份、 水 0.15 份， 反应釜内压强为 -0.1Mpa ； （2） 在真空反应釜中充入氮气进行保护， 于 90下滴加环氧丙烷， 保持反应釜内压力不 说 明 书 CN 103274941 A 4 3/3 页 5 大于 60KPa， 环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为 1.05 1 ； 通过冷却水冷却控制反应温度为 96 ； （3） 自然升温后实时检测， 待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数 0.4时， 反应完 毕 ； 除去杂质， 减压蒸馏， 得甲基丙烯酸羟丙酯。 0019 最后应说明的是 ： 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的 保护范围之内。 说 明 书 CN 103274941 A 5 。