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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410536402.3 (22)申请日 2014.10.13 C09J 161/30(2006.01) C09J 103/02(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (73)专利权人 湖北省宏源药业科技股份有限公 司 地址 438600 湖北省黄冈市罗田县凤山镇义 水北路 428 号 (72)发明人 雷景新 周拥军 胡凯 杨亮 高峻 张鑫 CN 101624436 A,2010.01.13,实施例1和说 明书第 3 页第 4 段 . CN 101624436 A,2010.01.13,实施例1和说 明书第 3 页。
2、第 4 段 . CN 103484046 A,2014.01.01,第0008段. CN 102241826 A,2011.11.16, 实施例 1. US 2011/0198028 A1,2011.08.18, 全文 . (54) 发明名称 一种 E0 级人造板用双组份改性脲醛树脂胶 粘剂 (57) 摘要 本发明公开了一种E0级人造板用双组份改性 脲醛树脂胶粘剂， 属于脲醛树脂胶粘剂技术领域。 由以下重量份数的原料制成 ： 改性脲醛树脂胶用 固化剂50-150份、 改性脲醛树脂胶粘剂5-70份和 面粉 5-60 份。其中， 改性脲醛树脂胶用固化剂和 改性脲醛树脂胶粘剂均为特制。该胶粘剂针对于。
3、 现有技术所得的双组份改性脲醛树脂胶粘剂具有 优良的储存稳定性、 耐水性和胶合强度， 游离甲醛 释放量低， 并且价格远低于现有的 E0级木材胶粘 剂。综合性能良好， 符合环保实用要求。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 杨宇 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书4页 CN 104293260 B 2016.06.15 CN 104293260 B 1.一种E0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂， 其特征在于， 由以下重量份数的原 料制成： 改性脲醛树脂胶用固化剂50-150份、 改性脲醛树脂胶粘剂5-70份和面粉5-60份； 所述改性脲。
4、醛树脂胶用固化剂由以下重量份数的原料制成： 醋酸乙烯酯单体40-90份、 (甲基)丙烯酸酯类单体0-60份、 功能单体1-20份、 交联单体5-30份、 乳化剂0-10份、 链转移 剂0-3份、 引发剂0.1-2份和去离子水50-300份； 所述改性脲醛树脂胶粘剂由以下重量份数的原料制成： 乙二醛10-200份、 尿素10-100 份和三聚氰胺0-50份。 2.根据权利要求1所述的E0级人造板用改性脲醛树脂用胶粘剂， 其特征在于， 所述改性 脲醛树脂胶用固化剂的制备包括以下步骤： (1)预乳化： 向预乳化釜中加入40-60的去离子水以及0-60的乳化剂， 搅拌均 匀后， 依次加入醋酸乙烯酯单体。
5、、 (甲基)丙烯酸酯类单体、 交联单体、 功能单体和链转移剂， 继续搅拌均匀进行预乳化， 得到预乳化液； (2)乳化： 首先向反应釜中加入20-40的去离子水和剩余乳化剂， 搅拌均匀后， 升温 至50-90， 加入5-20的步骤(1)得到的预乳化液， 然后搅拌升温至55-90， 向反 应釜中加入20-40的引发剂溶液， 缓慢升温， 维持反应温度在55-90， 15min-45min 后， 开始同时向反应釜中滴加剩余的预乳化液和50-90的引发剂溶液， 3h-5h内滴加完 毕， 待上述预乳化液和引发剂溶液滴加完毕5min-120min后， 向反应釜中补加剩余的引发剂 溶液， 加完后在80-98保。
6、温20min-50min， 再升温至90-98， 保温20min-120min， 其 中， 所述引发剂溶液由引发剂和10-40的去离子水混合而成； (3)出料： 保温结束后， 降温料， 即得改性脲醛树脂胶用固化剂。 3.根据权利要求1所述的E0级人造板用改性脲醛树脂用胶粘剂， 其特征在于， 所述改性 脲醛树脂胶用固化剂的制备包括以下步骤： (1)单体溶液I的制备： 将交联单体和功能单体溶于10-50的去离子水中， 搅拌至完 全混合均匀得到单体溶液I； (2)无皂种子乳液： 在反应釜中边搅拌边加入20-90的去离子水、 1-10的醋酸 乙烯酯单体、 0-10的(甲基)丙烯酸酯类单体、 0-40的。
7、链转移剂和10-50的单体 溶液I， 并同时开始升温， 当温度升至50-80时， 加入5-50的引发剂溶液； 当体系出 现蓝光之后， 保温0min-60min后开始滴加剩余的单体溶液I、 单体溶液II和50-70的引 发剂溶液， 1h-8h内滴加完毕， 待单体溶液I、 单体溶液II和引发剂溶液滴加完毕后保温 0min-90min， 滴加剩余的引发剂溶液， 保温0min-90min， 升温至70-98保温10min- 120min， 其中， 所述引发剂溶液由引发剂和10-40的去离子水混合而成， 所述单体溶液 II为剩余的醋酸乙烯酯单体、 剩余的(甲基)丙烯酸酯类单体和剩余的链转移剂的混合物； 。
8、(3)出料： 保温结束后， 降温出料， 即得改性脲醛树脂胶用固化剂； 其中， 体系中去离子水的总量为100。 4.根据权利要求3所述的E0级人造板用改性脲醛树脂用胶粘剂， 其特征在于， 所述改性 脲醛树脂胶粘剂的制备包括以下步骤： (1)取反应所需量的乙二醛， 投入到反应器中， 搅拌， 调节其pH为3.0-10.0； (2)将尿素、 三聚氰胺和第一批步骤(1)得到的乙二醛投入到反应釜中进行反应， 温度 在6020下反应10min-50min， 其中， 第一批乙二醛： 尿素与三聚氰胺的总量的摩尔比为 权利要求书 1/2 页 2 CN 104293260 B 2 0.8-2:1； (3)将所得混合。
9、物与第二批乙二醛在上述温度下进行反应， 反应时间0.2h-8h， 降温出 料即得到所述改性脲醛树脂胶粘剂。 5.根据权利要求1所述的E0级人造板用改性脲醛树脂用胶粘剂， 其特征在于， 所述面粉 为小麦面粉。 6.根据权利要求1-5任一项所述的E0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂,其特征 在于， 可用于胶合板和中高密度纤维板。 权利要求书 2/2 页 3 CN 104293260 B 3 一种E0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂 技术领域 0001 本发明属于脲醛树脂胶粘剂技术领域， 特别涉及一种E0级人造板用双组份改性脲 醛树脂胶粘剂。 背景技术 0002 随着我国经济的快速发展， 人民生。
10、活水平的迅速提高， 人造板越来越广泛的应用 于家具制造、 音响设备、 建筑装修等行业， 其中， 家具制造业和建筑装修行业占90%以上。 人 造板尤其是胶合板和细工木板在家具制造业和建筑行业具有巨大的市场， 主要用于制造高 档办公家具、 整体橱柜、 储物柜等用途时处于高湿度的室内环境， 不但要求细工木板和胶合 板制造的家具具有极小的甲醛释放量， 即甲醛释放量达到国家规定的E1级， 对人体健康不 造成危害； 而且要求这些家具具有良好的抗潮湿性和尺寸稳定性， 使之不至于吸收水分后 膨胀、 开裂甚至变形、 扭曲破坏。 0003 传统的脲醛树脂难以满足甲醛释放量和防潮性的要求， 所以有必要研究出一种低 。
11、甲醛释放量和满足环境使用要求的改性脲醛树脂。 发明内容 0004 本发明提供一种E0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂， 由三种原料制成， 原 料简单， 反应平和易控制， 重复性好。 用该胶压制的实木复合地板用胶合板和细工木板等甲 醛释放量比E0级还要低一个数量级， 并且使用成本较低。 所述技术方法如下： 0005 本发明实施例提供了一种E0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂， 由以下重量 份数的原料制成： 改性脲醛树脂胶用固化剂50-150份、 改性脲醛树脂胶粘剂5-70份和面粉 5-60份。 0006 其中， 本发明实施例中的改性脲醛树脂胶用固化剂来自申请号为201410494312.2 。
12、的专利 （发明名称为一种改性脲醛树脂胶用固化剂及其制备方法） ， 其具体成分由以下重量 份数的原料制成： 醋酸乙烯酯单体40-90份、（甲基） 丙烯酸酯类单体0-60份、 功能单体1-20 份、 交联单体5-30份、 乳化剂0-10份、 链转移剂0-3份、 引发剂0.1-2份和去离子水50-300份。 其中， 前述各原料的具体组成详见专利的描述。 。 其制备方法分为两种， 方法一包括以下步 骤： 0007预乳化： 向预乳化釜中加入40%-60%的去离子水以及0%-60%的乳化剂， 搅拌均匀 后， 依次加入醋酸乙烯酯单体、（甲基） 丙烯酸酯类单体、 交联单体、 功能单体和链转移剂， 继 续搅拌均。
13、匀进行预乳化， 得到预乳化液待用。 0008乳化： 首先向反应釜中加入20%-40%的去离子水和剩余乳化剂， 搅拌均匀后， 升 温至50-90， 加入5%-20%的步骤得到的预乳化液， 然后搅拌升温至55-90， 向反应 釜中加入20%-40%的引发剂溶液， 缓慢升温， 维持反应温度在55-90， 15min-45min后， 开 始同时向反应釜中滴加剩余的步骤得到的预乳化液和50%-90%的引发剂溶液， 3h-5h内滴 说明书 1/4 页 4 CN 104293260 B 4 加完毕， 待上述预乳化液和引发剂溶液滴加完毕5min-120min后， 向反应釜中补加剩余的引 发剂溶液， 加完后在8。
14、0-98保温20min-50min， 再升温至90-98， 保温20min-120min。 其中， 前述的引发剂溶液由全部引发剂和10%-40%的去离子水混合而成。 0009出料： 保温结束后， 降温料， 即得改性脲醛树脂胶用固化剂。 0010 前述制备方法中， 去离子水筹足100%， 各原料以质量百分比进行使用。 其具体合成 实施例请参见申请号为201410494312.2的专利。 0011 或者方法二包括以下步骤： 0012单体溶液 的制备： 将交联单体和功能单体溶于10%-50%的去离子水中， 搅拌至 完全混合均匀得到单体溶液 。 0013无皂种子乳液： 在反应釜中边搅拌边加入20%-9。
15、0%的去离子水、 1%-10%的醋酸乙 烯酯单体、 0%-10%的 （甲基） 丙烯酸酯类单体、 0%-40%的链转移剂和步骤得到的10%-50%的 单体溶液 ， 并同时开始升温。 当温度升至50-80时， 加入5%-50%的引发剂溶液。 开始缓 慢升温当体系出现蓝光 （68-82出现） 之后， 保温0min-60min后开始滴加剩余的步骤 得到的单体溶液 、 单体溶液和50%-70%的引发剂溶液， 1h-8h内滴加完毕， 待单体溶液 、 单体溶液和引发剂溶液滴加完毕后保温0min-90min， 滴加剩余的引发剂溶液， 保温0min -90min， 升温至70-98保温10min-120min。。
16、 其中， 前述的引发剂溶液由全部的引发剂和 10%-40%的去离子水混合而成。 其中， 前述的单体溶液为剩余的醋酸乙烯酯单体、 剩余的 （甲基） 丙烯酸酯类单体和剩余的链转移剂的混合物。 0014出料： 保温结束后， 降温出料， 即得改性脲醛树脂胶用固化剂。 0015 前述制备方法中， 去离子水筹足100%， 各原料以质量百分比进行使用。 其具体合成 实施例请参见申请号为201410527911.X的专利。 0016 其中， 本发明实施例中的改性脲醛树脂胶粘剂来自申请号为201410527911.X的专 利 （发明名称为一种改性脲醛树脂胶粘剂及其制备方法） ， 其具体成分由以下重量份数的原 料。
17、制成： 乙二醛 （水溶液， 常见的商品浓度即可， 具体可以为质量分数40%的水溶液） 10-200 份、 尿素10-100份和三聚氰胺0-50份， 其包括以下步骤： 0017 (1)取反应所需量的乙二醛， 投入到反应器中， 搅拌， 调节其pH为3.0-10.0 （使用无 机碱进行调节， 包括氢氧化钠、 氢氧化钾、 氨水中的一种或几种） 。 0018 (2)将尿素、 三聚氰胺和第一批步骤(1)得到的乙二醛投入到反应釜中进行反应， 温度在6020下反应10min-50min， 其中， 第一批乙二醛：（尿素与三聚氰胺的总摩尔量） 的摩尔比为0.8-2:1， 即第一批乙二醛的摩尔量是尿素的摩尔量与三聚。
18、氰胺的摩尔量之和 的0.8-2倍。 0019 (3)将步骤(2)所得混合物与第二批步骤(1)得到的乙二醛 （即剩余的乙二醛， 最好 能保证反应产物的pH为6.0-8.0； 优选地， 为了控制分子结构， 可以在步骤(2)中加入部分尿 素和三聚氰胺， 而在步骤(3)中加入剩余的尿素、 三聚氰胺和乙二醛， 有利于后期的固化交 联） 在上述温度 （6020） 下进行反应， 反应时间0.2h-8h， 降温出料即得到成品改性脲醛 树脂胶粘剂。 0020 前述两种原料配合使用具有最佳的使用效果。 说明书 2/4 页 5 CN 104293260 B 5 0021 其中， 本发明实施例中的面粉为小麦面粉。 0。
19、022 其中， 本发明实施例提供的E0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂可用于胶合 板、 细工木板和中高密度纤维板等人造板。 0023 其中， 前述E0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法为： 0024 (1)室温下， 往带搅拌的反应釜中加入改性脲醛树脂胶用固化剂50-150重量份， 边 搅拌边加入改性脲醛树脂胶粘剂5-70重量份。 0025 (2)待体系搅拌均匀无气泡的时候加入面粉5-60重量份， 待体系完全均匀后即可 滚筒上胶使用。 0026 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是： 针对于现有技术所得的双组份 改性脲醛树脂胶粘剂具有优良的储存稳定性、 耐水性和胶合强度， 游离。
20、甲醛释放量低， 并且 价格远低于现有的E0级木材胶粘剂， 综合性能良好， 符合环保实用要求。 具体实施方式 0027 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将对本发明作进一步地详细 描述。 以下份数如无特别说明， 均为重量份数。 0028 实施例1 0029 将100份改性脲醛树脂胶用固化剂加入到搅拌罐中， 边搅拌边加入20份的改性脲 醛树脂胶粘剂， 待体系混合均匀后加入32份面粉， 搅拌约30min至体系呈均一的白色或浅黄 色即可上滚筒施胶。 0030 实施例2 0031 将150份改性脲醛树脂胶用固化剂加入到搅拌罐中， 边搅拌边加入27份的改性脲 醛树脂胶粘剂， 待体系混合均匀。
21、后加入24份面粉， 搅拌约25min至体系呈均一的白色即可上 滚筒施胶。 0032 实施例3 0033 将120份改性脲醛树脂胶用固化剂加入到搅拌罐中， 边搅拌边加入28份的改性脲 醛树脂胶粘剂， 待体系混合均匀后加入35份面粉， 搅拌约28min至体系呈均一的白色即可上 滚筒施胶。 0034 实施例4 0035 将130份改性脲醛树脂胶用固化剂加入到搅拌罐中， 边搅拌边加入20份的改性脲 醛树脂胶粘剂， 待体系混合均匀后加入40份面粉， 搅拌约30min至体系呈均一的白色或浅黄 色即可上滚筒施胶。 0036 采用上述实施例1-4的双组份改性脲醛树脂胶粘剂应用于胶合板和细工木板的制 备。 00。
22、37 应用于胶合板生产时， 选用本发明双组份脲醛树脂胶粘剂制作的五层板用品， 经 检测， 各项检测项目均满足国标要求， 见表1。 0038 测试尺寸： 500mm500mm4mm。 0039 测试标准： GB/T9846-2004;GB/T18580-2001。 0040 表1 说明书 3/4 页 6 CN 104293260 B 6 0041 0042 应用于细工木板生产时， 选用本发明双组份脲醛树脂胶粘剂制作的五层板用品， 经检测， 各项检测项目均满足国标要求， 见表2。 0043 测试尺寸： 500mm500mm14mm。 0044 测试标准： GB/T5849-2006;GB/T18580-2001。 0045 表2 0046 0047 另外在稳定性和耐水性的测试中， 该双组份脲醛树脂胶粘剂的储存稳定性超过四 个月， 使用该双组份脲醛树脂胶粘剂制成的人造板在63水中煮4小时不开裂。 0048 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 7 CN 104293260 B 7 。