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1、(10)申请公布号 CN 102070399 A (43)申请公布日 2011.05.25 CN 102070399 A *CN102070399A* (21)申请号 200910154647.9 (22)申请日 2009.11.23 C07C 31/02(2006.01) C07C 27/02(2006.01) (71)申请人 湖州来色生物基因工程有限公司 地址 313100 浙江省德清县武康镇长虹街 333 号 (72)发明人 吴菁 (54) 发明名称 一种高效植物生长调节剂三十烷醇的制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种高效植物生长调节剂三十 烷醇的制备方法。 以粗米糠蜡为原料， 。
2、对原料进行 精制处理后， 采用相催化剂和超声波辅助法进行 皂化水解反应， 而后经萃取并精制得到高纯度的 三十烷醇。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102070402 A1/1 页 2 1. 一种三十烷醇的制备方法， 其特征在于包括以下几个步骤 ： (1) 原料粗米糠蜡的精制 将粗米糠蜡加入到蒸馏烧瓶中， 再加入乙醇， 在水浴中加热搅拌回流， 除去树脂等杂 物， 冷却析出固体物质， 减压抽滤， 并用冷乙醇洗涤， 将固体物质烘干， 即得精制蜡。 (2) 皂化反应 将上述所得的精制蜡加入到 NaOH- 乙。
3、醇溶液和苯组成的溶液中， 加入相催化剂苄基三 乙基氯化铵、 超声波辐射后加热搅拌回流。 (3) 萃取和粗产品的精制 趁热将反应物移入分液漏斗中， 静置分层， 上层为有机相， 下层为水相。静置后弃去水 层， 再加入热水， 震荡， 静置后弃去水层， 再反复 2 3 次。然后将有机相移入烧杯中， 自然 冷却结晶， 抽滤， 得到三十烷醇粗品。然后用乙醇 - 丙酮混合溶液重结晶， 可得高纯度三十 烷醇。 2. 根据权利 (1) 原料粗米糠蜡的精制中所述的粗米糠蜡和乙醇的量的比为 (m (g) v(ml) 2 3)， 在水浴中加热的温度为 80 90， 回流时间为 1h， 洗涤 2-3 次， 烘干 温度为。
4、 60。 3.根据权利(2)皂化反应中所述的乙醇溶液为2mol/L， 和苯溶液的体积比为12， 相 催化剂的质量为 0.5g， 超声波辐射时间为 30 分钟， 功率为 200 瓦， 加热回流时间为 3h。 4.根据权利(3)萃取和粗产品的精制中静置时间为10min， 热水为60， 重结晶所用乙 醇 - 丙酮混合溶液为 1 1(v v)， 重结晶次数为 4 次。 权 利 要 求 书 CN 102070399 A CN 102070402 A1/2 页 3 一种高效植物生长调节剂三十烷醇的制备方法 技术领域 0001 本发明是关于一种高效植物生长调节剂三十烷醇的制备方法， 属于植物化工领 域。 背。
5、景技术 0002 三十烷醇 -1(n-Triacontanol)， 又名蜂花醇， 是含有三十个碳原子的直链饱和脂 肪醇， 其结晶为白色鳞片状， 熔点 84.0 -86.5， 几乎不溶于水， 难溶于冷乙醇、 苯， 可溶 于乙醚、 氯仿、 二氯甲烷及热苯中。三十烷醇 -1 普遍存在于植物蜡及虫蜡中， 它通常以高级 脂肪酸酯的形式存在， 米糠蜡、 蔗蜡、 蜂蜡等动植物蜡质中三十烷醇 -1 的含量较高。蜂蜡中 高级脂肪酸和高级脂肪酯构成的酯约占蜂蜡的70， 其中三十烷醇-1的酯高达30， 主要 以棕榈酸三十烷醇酯、 蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯组成。 0003 1933 年 Chibnall 等。
6、首先从苜蓿中分离鉴定了三十烷醇 -1， 1977 年美国密斯根州 立大学 Ries 教授等发现并证实三十烷醇对植物生长有很好的促进作用， 在暗处也能促进 蛋白质合成， 具有作用浓度低、 生理效应强、 反应速度快、 低残留、 无公害的优异特点， 具体 表现在以下几个方面 ： 能增强植株体内酶的活性， 促进作物发芽分化和须根的生长 ； 增强 光合作用， 提高叶绿素的含量， 并能促进矿质元素的吸收， 增加蛋白质和糖分含量 ； 在植株 的生长中后期使用可促进早熟， 增加花蕾数， 提高结实率， 增强作物抗旱能力。 由此， 三十烷 醇是一种新型的、 天然存在的、 适用范围相当广泛的高效植物生长调节剂， 对。
7、植物生长具有 特殊的调节和控制作用。 0004 这些年来， 三十烷醇 -1 的生产和应用引起了研究人员广泛的关注， 其中， 文献报 道了很多制备三十烷醇 -1 的方法， 归纳起来主要有两条路线， 分别是化学合成法与天然 蜡提取法。主要的化学合成方法包括烯烃歧化法、 KAPA 炔烃异构化法、 格氏偶合反应、 酰 氯 - 烯胺反应以及氯化烷基锌法等， ， 虽然用化学合成法比较容易制得纯品， 但由于三十烷 醇 -1 的碳链较长， 化学合成法一般都存在反应步骤多， 工艺路线长， 原料昂贵， 选择性差， 副反应多等缺点， 而且有些反应的条件比较苛刻， 收率也不高。由于三十烷醇 -1 在自然界 中广泛存在。
8、于米糠蜡、 蔗蜡、 蜂蜡等天然蜡质中， 资源十分丰富， 所以更经济实用的天然蜡 提取法也受到广泛关注。三十烷醇 -1 在自然界总是与其它长链醇如二十八烷醇， 三十二烷 醇等共存， 因为是同系物， 分子结构， 物理等性质极为相似， 给提取高纯度的三十烷醇 -1 带 来一定困难。目前常见的提取工艺路线是 ： 粗蜡 - 粗蜡精制 - 皂化 - 萃取 - 粗醇精制 - 分 离纯化 - 产品。本发明是在该常见的工艺路线的基础上， 采用相催化剂并且辅助超声波制 备高纯度三十烷醇。该发明所想要的原料来源广泛， 工艺简单实用， 副反应少， 采用超声波 辅助反应， 缩短了皂化反应时间， 提高了生产效率。 发明内。
9、容 0005 本发明的目的之一是提供一种高效植物生长调节剂三十烷醇的制备方法。 0006 本发明所说的三十烷醇的制备方法， 以粗米糠蜡为原料， 对原料进行精制处理后， 说 明 书 CN 102070399 A CN 102070402 A2/2 页 4 采用相催化剂和超声波辅助法进行皂化水解反应， 而后经萃取并精制得到高纯度的三十烷 醇。 0007 本发明的技术解决方案如下 ： 0008 (1) 原料粗米糠蜡的精制 0009 将粗米糠蜡加入到蒸馏烧瓶中， 再加入乙醇， 在水浴中加热搅拌回流， 除去树脂等 杂物， 冷却析出固体物质， 减压抽滤， 并用冷乙醇洗涤， 将固体物质烘干， 即得精制蜡。 。
10、0010 (2) 皂化反应 0011 将上述所得的精制蜡加入到 NaOH- 乙醇溶液和苯组成的溶液中， 加入相催化剂苄 基三乙基氯化铵、 超声波辐射后加热搅拌回流。 0012 (3) 萃取和粗产品的精制 0013 趁热将反应物移入分液漏斗中， 静置分层， 上层为有机相， 下层为水相。静置后弃 去水层， 再加入热水， 震荡， 静置后弃去水层， 再反复 2 3 次。然后将有机相移入烧杯中， 自然冷却结晶， 抽滤， 得到三十烷醇粗品。然后用乙醇 - 丙酮混合溶液重结晶， 可得高纯度 三十烷醇。 0014 本发明中采用纯天然蜡质粗米糠蜡为原料制备高效植物调节剂三十烷醇， 原料来 源广泛， 成本低， 产品工艺是在传统的制备三十烷醇的提取方法上的创新， 采用了新型的超 声波辅助提取技术和加入相催化剂共同作用， 大大缩短了皂化反应时间， 提高了反应速率 和原料转化率， 在皂化反应结束后经萃取和重结晶即可得到高纯度的产物三十烷醇。 说 明 书 CN 102070399 A 。