《一种高韧性密胺树脂的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高韧性密胺树脂的制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711389624.7 (22)申请日 2017.12.21 (71)申请人 贺州宝兴新材料有限公司 地址 542800 广西壮族自治区贺州市旺高 工业园区兴业路 （钟山县望高镇） (72)发明人 张万龙 (74)专利代理机构 重庆百润洪知识产权代理有 限公司 50219 代理人 刘立春 (51)Int.Cl. C08L 61/28(2006.01) C08L 9/02(2006.01) C08L 9/00(2006.01) C08G 12/32(2006.01) (54)。
2、发明名称 一种高韧性密胺树脂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高韧性密胺树脂的制备 方法， 涉及高分子材料领域， 本发明将纤维、 固化 剂、 流动剂、 弹性体粉末或乳液原料加入到预聚 物羟甲基三聚氰胺中， 在25-80条件下捏合机 中捏合30-90min， 然后置于70-130烘箱中烘干 除水得捏合料， 然后将捏合料与无机填料在球磨 机中球磨4-20h得到高韧性密胺粉。 本方法1.工 艺简单， 不需要改变原有的设备及工艺， 在原有 工艺的捏合或球磨工序添加弹性体即可增加密 胺材料的韧性； 2.采用本方法制备高韧性密胺材 料效果显著， 与相同配方未增韧的密胺材料相 比， 其韧性最多可提高。
3、100。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108070209 A 2018.05.25 CN 108070209 A 1.一种高韧性密胺树脂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： (1)在搅拌条件下， 将聚乙烯醇溶解于去离子水中， 制得浓度为1.8-13.0mg/mL的聚乙 烯醇水溶液； (2)在搅拌条件下， 向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸， 调节溶液pH为2.0-6.0， 所述弱酸为 冰乙酸； (3)在搅拌条件下， 将三聚氰胺与甲醛溶液混合均匀， 三聚氰胺与甲醛的物质的量之比 为1:1.0-1:6.0， 在60以下反应30min， 得预聚物羟甲基三聚氰胺； (4)将上述预聚物羟甲基三聚氰胺。
4、、 纤维、 固化剂、 流动剂、 弹性体粉末或乳液原料组分 按照配比置于25-80条件下捏合机中捏合30-90min， 然后置于70-130烘箱中烘干除水 得捏合料， 然后将捏合料与无机填料在球磨机中球磨4-20h得到高韧性密胺粉； 其中预聚物羟甲基三聚氰胺40-85份， 纤维5-50份， 固化剂0.1-0.5份， 无机填料3-10 份， 弹性体5-30份， 流动剂0.1-1份。 2.根据权利要求1所述的一种高韧性密胺树脂的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中所 述的聚乙烯醇溶液的浓度为6.0mg/mL。 3.根据权利要求2所述的一种高韧性密胺树脂的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中所 述。
5、的加入冰乙酸， 调节溶液的pH为4.5。 4.根据权利要求3所述的一种高韧性密胺树脂的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)中所 述的三聚氰胺与甲醛的物质的量之比为1:3.3。 5.根据权利要求4所述的一种高韧性密胺树脂的制备方法， 其特征在于， 所述弹性体为 丁腈橡胶、 丁苯橡胶、 SEBS或顺丁橡胶。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108070209 A 2 一种高韧性密胺树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料领域， 具体来说， 是一种高韧性密胺树脂的制备方法。 背景技术 0002 密胺树脂是一种新型热固性塑料， 具有无毒无味， 耐磕碰、 耐腐蚀、 耐高温、 耐低温 等。
6、优点。 分子结构紧密， 加工性能好， 尺寸稳定， 制品外观光滑， 有较强的硬度， 有很强的耐 用性， 被广泛地用于日常生活用品、 机械、 电子等行业。 但由于其高分子交联结构、 填料等物 质的存在， 使其脆性较大。 密胺制品， 特别是密胺餐具， 虽然耐摔性优于传统的陶瓷制品， 但 在使用过程中仍然存在较大的破损率， 降低了产品的使用寿命， 造成较大的经济损失及资 源的浪费。 因此， 在现有制品的基础上， 进一步提高密胺制品的韧性， 提高密胺制品的耐摔 性， 对于密胺产业的发展及提升密胺制品的市场占有率具有非常重要的意义。 0003 目前， 对于增韧密胺主要采用聚合或添加纤维的方式来提高其韧性。。
7、 聚合方法主 要是在密胺分子链段中通过化学反应引入 “软段” ， 改变原有的分子链结构， 进而提高其韧 性。 添加纤维主要是通过在密胺材料中采用物理共混的方式添加玻璃纤维、 碳纤维、 植物纤 维等来达到提高韧性的目的。 但聚合方法由于工艺复杂， 条件苛刻， 难以把控 “软段” 接入 量， 对密胺制品韧性的改善效果有限。 除植物纤维可添加到食品用餐具里， 玻璃纤维、 碳纤 维均存在人体安全性的问题， 因此难以在密胺餐具中广泛使用。 在现有的密胺制品中已经 添加了大量的植物纤维， 难以通过进一步提高植物纤维添加量实现密胺制品的增韧。 0004 而热塑性塑料的增韧普遍采用弹性体增韧的方式进行增韧改性。
8、， 但对于密胺树脂 这类热固性材料， 无法进行熔融加工， 一般的热塑性弹性体不适用于密胺树脂。 发明内容 0005 为解决现有技术存在的上述技术问题， 本发明人提供一种高韧性密胺树脂的制备 方法。 0006 为实现上述技术目的， 本发明采用的技术方案如下： 0007 一种高韧性密胺树脂的制备方法， 包括如下步骤： 0008 (1)在搅拌条件下， 将聚乙烯醇溶解于去离子水中， 制得浓度为1.8-13.0mg/mL的 聚乙烯醇水溶液； 0009 (2)在搅拌条件下， 向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸， 调节溶液pH为2.0-6.0， 所述弱 酸为冰乙酸； 0010 (3)在搅拌条件下， 将三聚氰胺与甲醛。
9、溶液混合均匀， 三聚氰胺与甲醛的物质的量 之比为1:1.0-1:6.0， 在60以下反应30min， 得预聚物羟甲基三聚氰胺； 0011 (4)将上述预聚物羟甲基三聚氰胺、 纤维、 固化剂、 流动剂、 弹性体粉末或乳液原料 组分按照配比置于25-80条件下捏合机中捏合30-90min， 然后置于70-130烘箱中烘干 除水得捏合料， 然后将捏合料与无机填料在球磨机中球磨4-20h得到高韧性密胺粉； 0012 其中预聚物羟甲基三聚氰胺40-85份， 纤维5-50份， 固化剂0.1-0.5份， 无机填料3- 说明书 1/3 页 3 CN 108070209 A 3 10份， 弹性体5-30份， 流。
10、动剂0.1-1份。 0013 进一步限定， 步骤(1)中所述的聚乙烯醇溶液的浓度为6.0mg/mL。 0014 进一步限定， 步骤(2)中所述的加入冰乙酸， 调节溶液的pH为4.5。 0015 进一步限定， 步骤(3)中所述的三聚氰胺与甲醛的物质的量之比为1:3.3。 0016 进一步限定， 所述弹性体为丁腈橡胶、 丁苯橡胶、 SEBS或顺丁橡胶。 0017 本发明具有以下优点： 1.工艺简单， 不需要改变原有的设备及工艺， 在原有工艺的 捏合或球磨工序添加弹性体即可增加密胺材料的韧性； 2.采用本方法制备高韧性密胺材料 效果显著， 与相同配方未增韧的密胺材料相比， 其韧性最多可提高100。 。
11、具体实施方式 0018 为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明， 下面结合实施例对本发明技术 方案进一步说明。 0019 实施例1 0020 (1)在搅拌条件下， 将聚乙烯醇溶解于去离子水中， 制得浓度为13.0mg/mL的聚乙 烯醇水溶液； 0021 (2)在搅拌条件下， 向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸， 调节溶液pH为6.0， 所述弱酸为 冰乙酸； 0022 (3)在搅拌条件下， 将三聚氰胺与甲醛溶液混合均匀， 三聚氰胺与甲醛的物质的量 之比为1:6.0， 在60以下反应30min， 得预聚物羟甲基三聚氰胺； 0023 (4)将上述预聚物羟甲基三聚氰胺、 纤维、 固化剂、 流动剂、 弹性体。
12、粉末或乳液原料 组分按照配比置于80条件下捏合机中捏合90min， 然后置于130烘箱中烘干除水得捏合 料， 然后将捏合料与无机填料在球磨机中球磨20h得到高韧性密胺粉； 0024 其中预聚物羟甲基三聚氰胺85份， 纤维50份， 固化剂0.5份， 无机填10份， 弹性体30 份， 流动剂1份。 0025 步骤(1)中所述的聚乙烯醇溶液的浓度为6.0mg/mL。 0026 步骤(2)中所述的加入冰乙酸， 调节溶液的pH为4.5。 0027 步骤(3)中所述的三聚氰胺与甲醛的物质的量之比为1:3.3。 0028 所述弹性体为丁腈橡胶。 0029 实施例2 0030 (1)在搅拌条件下， 将聚乙烯醇。
13、溶解于去离子水中， 制得浓度为1.8mg/mL的聚乙烯 醇水溶液； 0031 (2)在搅拌条件下， 向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸， 调节溶液pH为2.0， 所述弱酸为 冰乙酸； 0032 (3)在搅拌条件下， 将三聚氰胺与甲醛溶液混合均匀， 三聚氰胺与甲醛的物质的量 之比为1:1.0， 在60以下反应30min， 得预聚物羟甲基三聚氰胺； 0033 (4)将上述预聚物羟甲基三聚氰胺、 纤维、 固化剂、 流动剂、 弹性体粉末或乳液原料 组分按照配比置于25-80条件下捏合机中捏合30min， 然后置于70烘箱中烘干除水得捏 合料， 然后将捏合料与无机填料在球磨机中球磨4h得到高韧性密胺粉； 003。
14、4 其中预聚物羟甲基三聚氰胺40份， 纤维5份， 固化剂0.1份， 无机填料3份， 弹性体5 说明书 2/3 页 4 CN 108070209 A 4 份， 流动剂0.1份。 0035 步骤(1)中所述的聚乙烯醇溶液的浓度为6.0mg/mL。 0036 步骤(2)中所述的加入冰乙酸， 调节溶液的pH为4.5。 0037 步骤(3)中所述的三聚氰胺与甲醛的物质的量之比为1:3.3。 0038 进一步限定， 所述弹性体为顺丁橡胶。 0039 以上对本发明提供的一种高韧性密胺树脂的制备方法进行了详细介绍。 具体实施 例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。 应当指出， 对于本技术领域的普 通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行若干改进和修饰， 这 些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 108070209 A 5 。