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1、(10)申请公布号 CN 102408306 A (43)申请公布日 2012.04.11 CN 102408306 A *CN102408306A* (21)申请号 201010287434.6 (22)申请日 2010.09.20 C07C 31/20(2006.01) C07C 29/60(2006.01) (71)申请人 如皋市双马化工有限公司 地址 226500 江苏省如皋市东陈镇南东陈村 十五组 (72)发明人 鲍兴来 (54) 发明名称 甘油催化加氢连续制备 1,2- 丙二醇的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种在较温和条件下由甘油催化 加氢连续制备 1， 2- 丙二醇的方法， 。
2、该方法可同时 保证甘油转化率可达 99， 1， 2- 丙二醇的选择性 达 95。具有反应条件温和， 效率高， 投资和生产 成本低， 副产品少， 工艺简单， 可连续生产的优点， 适合于工业化推广应用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102408309 A1/1 页 2 1. 一种甘油催化加氢连续制备 1， 2- 丙二醇的方法， 以甘油和氢为原料， 采用管式反应 器， 在催化剂存在下， 在 220的温度下进行氢化反应， 其特征在于 ： 所述氢 / 甘油体积比为 800 1000， 甘油体积空速为 1 1。
3、.5h-1。 权 利 要 求 书 CN 102408306 A CN 102408309 A1/2 页 3 甘油催化加氢连续制备 1,2- 丙二醇的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种由甘油催化加氢连续制备 1， 2- 丙二醇的方法。 背景技术 0002 1， 2- 丙二醇是一种重要化工基础原料， 例如在不饱和聚酯树脂 ( 用于表面涂料和 玻璃纤维增强树脂 )、 功能流体 ( 防冻液、 传热液 )、 食品、 药品和化妆品、 液体洗涤剂、 油漆 和涂料等领域具有广泛的用途。传统的生产丙二醇原料主要就来源于石油的环氧丙烷， 它 的价格随石油价格波动较大， 成本高。目前， 以甘油为原料， 通过催。
4、化加氢制备 1， 2- 丙二醇 的研究已有报导。近年来， 为摆脱对石油的过度依赖， 致使更多的生物柴油装置的投产， 而 甘油作为生物柴油的副产品将为生产 1， 2- 丙二醇提供廉价的原料。但目前甘油催化加氢 制备 1， 2- 丙二醇尚因为收率不满意或反应条件太苛刻而未用于工业生产。南京工业大学 的专利号为 ： 200710020031.3 专利名称为甘油催化加氢连续制备 1， 2- 丙二醇的方法， 该方 法具有条件温和、 效率高、 投资和生产成本低以及副产品少的优点， 但转化率只有 90。 发明内容 0003 本发明的目的是在专利号为 ： 200710020031.3 专利名称为甘油催化加氢连。
5、续制 备 1， 2- 丙二醇的方法上进行优选， 提供一种工艺简单， 可在较温和的条件下进行反应的甘 油加氢连续制备 1， 2- 丙二醇的新方法。 0004 本发明制 1， 2- 丙二醇的方法以甘油和氢为原料， ， 以甘油和氢为原料， 采用管式 反应器， 在催化剂存在下， 在 220的温度下进行氢化反应， 其特征在于 ： 所述氢 / 甘油体积 比为 800 1000， 甘油体积空速为 1 1.5h-1。 0005 本方法的其他工艺与专利号为 ： 200710020031.3 专利名称为甘油催化加氢连续 制备 1， 2- 丙二醇的方法相同， 就是将氢 / 甘油体积比优选为 800 1000， 甘油。
6、体积空速优 选为 1 1.5h-1条件下， 加氢反应的甘油转化率可稳定保持在 92以上， 1， 2- 丙二醇的选 择性达 95左右， 最高甘油转化率可在 99.5， 选择性还保持在 95， 且副产品仅有少量 甲醇、 丙醇、 异丙醇、 丙酮醇、 乙二醇等副产品。 具体实施方式 0006 下面通过实施例进一步说明本发明的实施方式及所产生的效果， 但本发明的保护 范围并不限于实施例所列内容。 0007 实施例 1 0008 试验采用 60cm 和内径 12mm 的管式固定床催化加氢反应器。催化剂为铜、 锌、 锰的 复合氧化物， 三金属元素重量比为 ： 铜锌锰 31.5 47.6 1。 0009 催化。
7、剂在 250下通氢气还原活化 3 小时。 0010 在反应器的等温区内装有粒度为 20 40 目的经活化的催化剂 2 克。 0011 加气反应原料为浓度为 85的甘油水溶液和氢气， 进料条件为 ： 氢 / 甘油体积比 ： 说 明 书 CN 102408306 A CN 102408309 A2/2 页 4 1000 ； 甘油体积空速 ： 1h-1。 0012 反应条件为 ： 压力 ： 3MPa ； 温度 ： 220。 0013 原料甘油和氢从管式反应器的上端进口连续输入， 催化加氢反应后， 反应产物从 管式反应器下端出口连续排出， 通过气液分离， 气相 ( 为过量氢 ) 返回反应器， 液相产物。
8、通 过精馏分离提纯， 除去甲醇、 丙醇、 丙酮醇、 乙二醇等副产物及未转化的少量甘油， 后者回收 返回反应器。 0014 催化加氢反应的液相产物每隔 1 小时取样， 色谱分析其有机物组分， 算出甘油转 化率大于 99.5， 反应主要产物 1， 2- 丙二醇的选择达 95以上。 0015 实施例 2。 0016 本例采用甘油体积空速为 1.3h-1， 氢 / 甘油体积比为 800。 0017 反应温度、 压力、 催化剂组分及其它条件均同实施例 1。 0018 反应的液相产物经色谱分析得甘油转化率达 97左右， 反应主要产物 1， 2- 丙二 醇的选择性 95。 说 明 书 CN 102408306 A 。