合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01128711.X

申请日:

2001.07.10

公开号:

CN1394856A

公开日:

2003.02.05

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||地址不明的通知收件人:王惠玲文件名称:第一次审查意见通知书|||实质审查的生效|||地址不明的通知收件人:王惠玲文件名称:期限届满前通知书|||地址不明的通知收件人:陕西渭南生物生化专利技术研究所文件名称:发明专利申请公布通知书|||公开

IPC分类号:

C07D307/62

主分类号:

C07D307/62

申请人:

陕西渭南生物生化专利技术研究所;

发明人:

李建宇; 王建军; 王惠琴; 王惠玲

地址:

714000陕西省渭南市站北路15号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,是一种新型食品添加剂的生产技术。其工艺路线主要是制成棕榈酰氯,再与L-抗坏血酸酯化,经分离、重结晶等后处理,制得纯品。本发明技术的产品质量符合国家标准,收率较高,成本低,易于工业化生产。L-抗坏血酸棕榈酸酯以其抗氧性强、使用安全、无毒副作用,显著优于其它现有脂溶性抗氧剂,应用于各种食用油脂、含油脂食品、方便面、婴幼儿食品、焙烤食品等,用途广泛。

权利要求书

1: 本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其基本特征在 于先将棕榈酸制成酰氯,在能够同时充分溶解亲油性物料和亲水性物料 的溶剂中,与L-抗坏血酸反应,酯化易于进行,反应比较充分,产率高。
2: 本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其特征又在于 参加反应的物料用量地配比上和溶剂品种的选择上,对保证化学反应顺 利地充分进行,以及产品的高收率起决定作用。
3: 本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其特征还在于, 制作棕榈酰氯的工艺中采用了在氯化柱中,向棕榈酸中鼓入氯化亚砜的 方法。此法设备结构简单,易于操作,化学反应充分,产率高。
4: 本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其中采用了在 水溶剂中分离产品的技术,也是特征之一。

说明书


合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方

    合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,属于一种专用有机化工新产品(新型食品添加剂)生产技术。

    目前我国L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产技术尚未见报导,仅有少量的研究报导,距工业化应用遥远。本技术经实验室试验和小试、中试等阶段,研制出的产品质量均符合国家标准和美国标准(FCC),且收率稳定,成本较低,其设备简单,投资较少,易于工业化实施。

    本发明的目的在于增加我国目前仍然缺乏的高效、安全、耐高温又无毒副作用的营养型食品抗氧保鲜剂L-抗坏血酸棕榈酸酯。以显著延长食品保质期,大大减少食品腐败损耗,提高资源的综合利用效率。

    本技术生产的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯所用的原料配方是:

    L-抗坏血酸…………………140KG

    棕榈酸………………………200KG

    氯化亚砜……………………170L

    卤烷烃………………………162-274L

    酰胺溶剂……………………400-450L

    浓硫酸  ……………………75KG

    氯化钠……………………47KG

    其它

    用上述原料及配方,采用以下工艺路线:

    首先以鼓泡吸收法用氯化亚砜和棕榈酸■制作棕榈酰氯,经纯化,再与L-抗坏血酸酯化,然后分离出L-抗坏血酸棕榈酸酯,精制出L-抗坏血酸棕榈酸酯纯品。

    生产中使用的自行研制的专用化工设备有:氯化亚砜蒸发器、氯化柱、蒸馏釜、盐酸气发生器、酯化釜和分离器等。

    本技术方案与其他方法比较,具有化学反应比较充分、产品质量好、收率高、成本低、生产安全,易于工业化,易符合环保要求等优点。

    附图1为工艺流程示意图

    按工艺流程图,将合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法叙述如下:

    首先制备棕榈酰氯。给氯化柱加注棕榈酸,开启氯化亚砜阀门,将氯化亚砜通入棕榈酸熔液,使其发生反应。未被吸收反应的氯化亚砜和反应生成的二氯化硫、氯化氢气体,从反应混合液液面逸出,经氯化柱顶部管道排出,回收氯化亚砜,二氧化硫和氯化氢气体经吸收处理。氯化亚砜按量通入后立即关闭阀门。然后进行蒸馏,收集无色透明或淡黄色的棕榈酰氯纯品。

    生成棕榈酰氯的化学反应式:

    第二步,制作L-抗坏血酸棕榈酸酯

    在反应釜中,定量加入酰胺与卤烷烃,按比例加入L-抗坏血酸,然后以氯化氢于燥气体酸化抗坏血酸溶液。在0℃条件下,徐徐加注棕榈酰氯,加足并溶解后,静置保持16-20小时。

    酯化的化学反应式:

    酯化反应生成的氯化氢气体回收利用。

    第三步,分离提取L-抗坏血酸棕榈酸酯。

    将静置到点的酯化混合液加入到分离器中的水溶剂中,L-抗坏血酸棕榈酸酯晶体析出。待酯晶全部析出后,滤出粗产品,洗涤至PH=6-7,在50℃下干燥。

    第四步,粗产品重结晶,精制成纯品。

    以氯甲烷作溶剂,按常规操作,将干燥的粗品加热全溶,及时过滤,适温下L-抗坏血酸棕榈酸酯重新结晶析出。过滤,母液回收,晶体干燥,得到白色或淡黄色纯品,检验包装,即为成品。

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合成L抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,是一种新型食品添加剂的生产技术。其工艺路线主要是制成棕榈酰氯,再与L抗坏血酸酯化,经分离、重结晶等后处理,制得纯品。本发明技术的产品质量符合国家标准,收率较高,成本低,易于工业化生产。L抗坏血酸棕榈酸酯以其抗氧性强、使用安全、无毒副作用,显著优于其它现有脂溶性抗氧剂,应用于各种食用油脂、含油脂食品、方便面、婴幼儿食品、焙烤食品等,用途广泛。。

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