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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610986787.2 (22)申请日 2016.11.09 (71)申请人 佛山科学技术学院 地址 528000 广东省佛山市禅城区张槎街 道江湾一路18号 (72)发明人 樊婷吕健滔翟天佑徐兵 (74)专利代理机构 广州新诺专利商标事务所有 限公司 44100 代理人 许英伟 (51)Int.Cl. C09K 11/66(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种铯铅溴量子点的制备方法 (57。
2、)摘要 本发明所述一种全无机钙钛矿铯铅溴 量子点的制备方法， 采用操作简易的热注入方 法， 使用油酸和十八烯分别作为配位和非配位溶 剂， 利用氮气保护并加热的方法生成铯铅溴量子 点胶体， 所得的全无机铯铅溴胶体分散性好， 颗 粒均匀， 发光效率高。 该方法成本低、 简便、 所得 胶体易成膜， 适用于其他全无机钙钛矿量子点的 合成。 这种全无机的钙钛矿纳米晶相比有机无机 杂化钙钛矿性质较稳定， 可与其他聚合物复合构 建成新型的钙钛矿半导体材料， 在太阳能电池、 发光二极管、 光探测器和激光器等方面都具有良 好的应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 106590644 A 201。
3、7.04.26 CN 106590644 A 1.一种铯铅溴量子点的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： a、 称取0.4-0.5g的Cs2CO3， 量取15-20mL的十八烯和1-2mL的油酸， 同时加入到烧瓶里； b、 通氮气保护， 并加热到120摄氏度， 保持1小时后， 加热到150-170摄氏度， 反应30分 钟， 得到透明溶液， 再降温到120摄氏度氮气保护下控温搅拌； c、 5mL十八烯和0.06-0.07g的PbBr2， 加入到烧瓶中， 120摄氏度氮气保护下搅拌1小时； d、 0.4-0.6mL的油胺和0.4-0.8mL的油酸在120摄氏度时加入溶液中， 升温到150度， 。
4、搅 拌反应30-60分钟； e、 将步骤b所得溶液取0.6-0.7mL注入， 得到黄绿色溶液， 反应5秒后， 放入冰水中冷却， 得到黄绿色凝结状胶态物， 取出后自然升温至溶解； f、 将溶液于1000-2000rpm转速离心5分钟， 收集上层液1， 下层丢弃； 上层1用12000- 14000rpm转速离心10分钟， 上层液丢弃， 保留底部沉淀； g、 往沉淀中加入1.5-2mL的正己烷， 超声波分散开， 放入玻璃瓶中室温下密封保存。 2.根据权利要求1所述一种铯铅溴量子点的制备方法， 其特征在于： 所述所有反应都在 氮气保护中进行， 反应全程都需要磁力搅拌。 权利要求书 1/1 页 2 CN。
5、 106590644 A 2 一种铯铅溴量子点的制备方法 技术领域 0001 本发明属于无机半导体纳米材料制备技术领域， 特别涉及一种铯铅溴量子点的制 备方法。 背景技术 0002 钙钛矿作为直接带隙半导体材料， 可以采用溶液法制备出具有低体积缺陷密度的 高质量薄膜， 具有光吸收能力强、 载流子扩散长度和寿命长、 平衡的双极性电荷传输、 电子- 空穴迁移率高等特点。 钙钛矿量子点还具有荧光量子效率高(高于90)、 荧光波段可调且 覆盖整个可见光波段、 线宽窄等优点。 近两年， 这种量子点材料作为一种新的量子点体系引 起了学术界与产业界的广泛关注。 在钙钛矿量子点体系中， 有机-无机杂化钙钛矿材。
6、料 (CH3NH3PbX3,XXCl、 Br、 I)在光伏器件领域已获得了快速的发展。 由于具有相似的优异 光电性质和更好的物理化学稳定性， 全无机钙钛矿材料(AMX3， ACs， MPb、 Sn， XCl、 Br、 I)， 同样具有巨大潜力， 然而这方面的研究和报导还非常有限。 0003 目前报导的全无机钙钛矿量子点通常采用热注入法合成， 整个反应过程中需要抽 真空充氮气保护， 而且反应结束后需要立即放入冰水浴冷却。 我们的实验仅采用抽氮气保 护， 没有使用抽真空体系， 另外反应完成后过10秒才放入冰水浴冷却， 也得到了形貌均匀、 发光效率高的量子点材料。 这种反应方法为优化全无机钙钛矿量子。
7、点的合成条件提供了参 考。 0004 本发明制备的全无机钙钛矿量子点发光材料在发光与显示、 生物标记和太阳能电 池等方面都展现了潜在的应用价值。 另外， 开发钙钛矿量子点的简易合成条件和制备技术， 对化学、 材料以及物理学科的发展都具有重要的推动意义。 发明内容 0005 本发明克服了现有技术较繁琐的缺点， 提供了一种改进的铯铅溴全无机钙钛 矿量子点的制备方法， 无需使用抽真空技术和迅速的冷却过程， 利用该技术和方法制备的 量子点形貌均一、 分散性好、 发光强度高、 成膜性能好， 可应用于发光二极管、 太阳能电池、 光探测器、 光催化和激光器等领域中。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明。
8、是通过以下技术方案实现的： 0007 一种铯铅溴量子点的制备方法， 包括以下步骤： 0008 a、 称取0.4-0.5g的Cs2CO3， 量取15-20mL的十八烯和1-2mL的油酸， 同时加入到烧瓶 里； 0009 b、 通氮气保护， 并加热到120摄氏度， 保持1小时后， 加热到150-170摄氏度， 反应30 分钟， 得到透明溶液， 降温到120度氮气保护下控温搅拌； 0010 c、 5mL十八烯和0.06-0.07g的PbBr2， 加入到50mL的三口烧瓶中， 120摄氏度氮气保 护下搅拌1小时； 0011 d、 0.4-0.6mL的油胺和0.4-0.8mL的油酸在120度时加入溶液中。
9、， 升温到150度， 搅 说明书 1/3 页 3 CN 106590644 A 3 拌反应30-60分钟； 0012 e、 将步骤b所得溶液取0.6-0.7mL快速注入， 得到黄绿色溶液， 反应5秒后， 快速放 入冰水中冷却， 得到黄绿色凝结状胶态物， 取出后自然升温至溶解； 0013 f、 将溶液于1000-2000rpm转速离心5分钟， 收集上层液1， 下层丢弃； 上层1用 12000-14000rpm转速离心10分钟， 上层液丢弃， 保留底部沉淀； 0014 g、 往沉淀中加入1.5-2mL的正己烷， 超声波分散开， 放入玻璃瓶中室温下密封保 存。 0015 进一步， 这种铯铅溴钙钛矿量。
10、子点的制备过程中， 所有反应都在氮气保护中进行， 而且全程都需要磁力搅拌。 0016 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 0017 本发明所述一种铯铅溴量子点的制备方法， 采用操作简易的热注入法反应， 利用 油酸和十八烯作为混合溶剂， 无需抽真空， 直接使用氮气保护并加热的方法合成铯铅溴钙 钛矿量子点。 该方法较现有的技术更为简便， 适用于其他全无机钙钛矿量子点的制备。 采用 本方法制得的钙钛矿量子点具有形貌均一、 分散性好、 发光强度高、 荧光寿命长和稳定性较 好等优点。 这种量子点材料可与其他化学物质复合， 构建成更加稳定的新型量子点功能材 料， 在发光二极管、 太阳能电池和光催化等领。
11、域都具有广泛的应用前景。 附图说明 0018 附图用来提供对本发明的进一步理解， 与本发明的实施例一起用于解释本发明， 并不构成对本发明的限制， 在附图中： 0019 图1为制备的铯铅溴量子点的X射线衍射图； 0020 图2为制备的铯铅溴量子点的透射电子显微镜照片； 0021 图3为制备的铯铅溴量子点的荧光光谱图； 0022 图4为制备的铯铅溴量子点的荧光寿命图。 具体实施方式 0023 以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明， 应当理解， 此处所描述的优选实 施例仅用于说明和解释本发明， 并不用于限定本发明。 0024 如图1至4所示， 全无机钙钛矿铯铅溴量子点的制备， 具体步骤如下： 0。
12、025 1、 称取0.407g的Cs2CO3， 量取15mL的十八烯和1.25mL的油酸， 同时加入到50mL的三 口烧瓶里； 0026 2、 通氮气保护， 并加热到120摄氏度， 保持1小时后， 加热到150摄氏度， 反应30分 钟， 得到透明溶液， 再降温到120摄氏度， 氮气保护下继续控温搅拌； 0027 3、 5mL十八烯和0.069g的PbBr2， 加入到50mL的三口烧瓶中， 120摄氏度下氮气保护 并搅拌1小时； 0028 4、 0.5mL的油胺和0.5mL的油酸在120摄氏度时加入溶液中， 然后升温到150度， 搅 拌并反应60分钟； 0029 5、 将步骤2所得溶液取0.6m。
13、L快速注入， 得到黄绿色溶液， 反应5秒后停止加热， 10s 后放入冰水中冷却， 得到黄绿色凝结状胶态物， 取出后自然升温至溶解； 说明书 2/3 页 4 CN 106590644 A 4 0030 6、 将溶液于1000rpm转速离心5分钟， 收集上层液1， 下层丢弃； 上层1用12000rpm转 速离心10分钟， 上层液丢弃， 保留底部沉淀； 0031 7、 往沉淀中加入1.5mL的正己烷， 超声波分散开， 放入玻璃瓶中室温下密封保存。 0032 反应全程没有抽真空， 仅用了氮气保护气氛， 简化了实验步骤。 另外， 反应结束后， 没有立即放入冰水浴中冷却， 而是过10秒后放入， 留了足够的。
14、手动操作时间。 制得的铯铅溴 量子点结晶良好， 没有杂相， 分散均匀， 发光效率高， 荧光寿命长、 呈双指数衰减， 可在正己 烷中良好分散2个月以上。 其X射线衍射图、 透射电子显微镜照片、 荧光光谱图和荧光寿命图 分别如图1-4所示。 0033 最后应说明的是： 以上仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 尽管 参照实施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依然可以对前述 各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换， 但是凡在 本发明的精神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护 范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 106590644 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 106590644 A 6 图3 图4 说明书附图 2/2 页 7 CN 106590644 A 7 。