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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611183253.2 (22)申请日 2016.12.20 (71)申请人 江苏常州酞青新材料科技有限公司 地址 213000 江苏省常州市武进区常武南 路588号天安数码城C幢503-2室 (72)发明人 陈晓洲 (51)Int.Cl. C08G 63/692(2006.01) (54)发明名称 一种磷系阻燃聚酯的合成方法 (57)摘要 本发明涉及一种磷系阻燃聚酯的合成方法， 其特征在于所述的方法为： a.酯交换： 将DMT、 EG、 CPA和催化剂加入2.5L反应釜中。
2、， 充氮排除釜体 内空气， 于160220、 常压下进行酯交换反应， 分馏柱温度控制为6070， 脱出甲醇和水， 当 酯交换率达到96以上时， 将生成的对苯二甲酸 二乙二醇酯(BHET)和CPA的双羟基化合物(CPAE) 趁热导入缩聚釜； b.聚合： 酯交换后的物料导入 缩聚釜后， 加入缩聚催化剂、 稳定剂、 抗氧剂、 消 光剂， 在240260低真空反应0.5h， 在260 280高真空， 反应2h左右， 终止反应， 用冷水槽 铸带， 切粒， 即得到磷系阻燃聚酯。 本发明与现有 技术相比， 不仅降低材料的热释放速率， 具有较 好的阻燃性， 而且也降低腐蚀或有毒气体以及烟 的释放量， 因而具有。
3、不污染环境的特点。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106928438 A 2017.07.07 CN 106928438 A 1. 一种磷系阻燃聚酯的合成方法， 其特征在于所述的方法为 a. 酯交换 ： 将 DMT、 EG、 CPA 和酯交换催化剂醋酸锰加入 2.5L 反应釜中， 检查系统气密性， 充氮排除釜体内空 气， 于160 220、 常压下进行酯交换反应， 分馏柱温度控制为 60 70， 脱出甲醇和 水， 当酯交换率达到 96以上时， 将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯 (BHET) 和 CPA 的双 羟基化合物(CPAE) 趁热导入缩聚釜 ； b. 聚合 ： 酯交换后的物料导入缩聚釜后。
4、， 加入缩聚 催化剂醋酸锑、 稳定剂、 抗氧剂、 消光剂， 首先， 在 240 260低真空反应 0.5h， 然后升 温， 在 260 280高真空， 体系压力 50Pa， 反应 2h 左右， 当搅拌功率达到相应值时， 终止反应， 经氮气消真空， 用冷水槽铸带， 切粒， 即得到磷系阻燃聚酯。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106928438 A 2 一种磷系阻燃聚酯的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种磷系阻燃聚酯的合成方法。 背景技术 0002 据报道， 世界阻燃聚酯纤维的产量已占聚酯纤维总产量的 10 15。 国外对 磷系阻燃共聚酯的研究较我国广泛而深入， 有关的文献报道较多。。
5、 国外已工业化的阻燃聚 酯纤维品种， 主要是采用共聚阻燃改性方法。 如日本东祥纺公司的Heim和GH、 意大利Snia公 司的 Wisto FR、 德国 Hoechst 公司的 Trevira CS 系列、 美国杜邦公司的 Dacro-900E 等。 在过去的几年里， 世界范围的立法和市场要求已促使阻燃剂朝着低烟、 零卤、 无毒这一 趋势发展， 取而代之的将是磷系阻燃剂的广泛应用。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题在于提供一种低烟、 零卤、 无毒磷系阻燃聚酯的合成方 法。 0004 其特征在于所述的方法为 ： a. 酯交换 ： 将 DMT、 EG、 CPA 和酯交换催化剂醋酸锰加入 。
6、2.5L 反应釜中， 检查系统 气密性， 充氮排除釜体内空气。 于 160 220、 常压下进行酯交换反应， 分馏柱温度控制 为 60 70， 脱出甲醇和水， 当酯交换率达到 96以上时， 将生成的对苯二甲酸二乙二 醇酯 (BHET) 和 CPA 的双羟基化合物 (CPAE) 趁热导入缩聚釜。 0005 b. 聚合 ： 酯交换后的物料导入缩聚釜后， 加入缩聚催化剂醋酸锑、 稳定剂、 抗氧 剂、 消光剂。 首先， 在 240 260低真空反应 0.5h， 然 后升温， 在 260 280高真空 ( 体系压力 50Pa) 反应 2h 左右， 当搅拌功率达到相应值时， 终止反应， 经氮气消真空， 用。
7、冷水槽铸带， 切粒， 即得到磷系阻燃聚酯。 0006 本发明与现有技术相比， 不仅降低材料的热释放速率， 具有较好的阻燃性， 而且也 降低腐蚀或有毒气体以及烟的释放量， 因而具有不污染环境的特点。 具体实施方式 0007 以下对本发明的实施例作详细说明 ： 本实施例在以本发明技术方案为前提下进 行实施， 给出了详细的实施方式和过程， 但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 0008 磷系阻燃聚酯的合成方法 ： 酯交换 ： 将 DMT、 EG、 CPA 和酯交换催化剂醋酸锰加入 2.5L 反应釜中， 检查系统气密 性， 充氮排除釜体内空气。 于 160 220、 常压下进行酯交换反应， 分馏柱温。
8、度控制为60 70， 脱出甲醇和水， 当酯交换率达到 96以上时， 将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯 (BHET) 和 CPA 的双羟基化合物 (CPAE) 趁热导入缩聚釜。 0009 聚合 ： 酯交换后的物料导入缩聚釜后， 加入缩聚催化剂醋酸锑、 稳定剂、 抗氧剂、 消光剂。 首先， 在 240 260低真空反应 0.5h， 然后升温， 在 260 280高真空 ( 说明书 1/2 页 3 CN 106928438 A 3 体系压力50Pa)反应2h左右， 当搅拌功率达到相应值时， 终止反应， 经氮气消真空， 用冷水 槽铸带， 切粒， 即得到磷系阻燃聚酯。 0010 ZrA3 磷系阻燃聚酯 ： (1)w(CPA) ： 4.5 (2) 熔点 ： 240 (3) 熔融结晶温度 ： 169 (4) 玻璃化温度 ： 75 (5) 特性粘数 ： 0.673cm 3 g -1 (6) 氧指数 ： 32.8 (7) 纤度 ： 149dT (8) 强力 ： 2.95cNdT -1 (9) 伸长率 ： 29.8 (10) 拉伸性能 ： 好 。 说明书 2/2 页 4 CN 106928438 A 4 。