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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510019052.8 (22)申请日 2015.01.14 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104497565 A (43)申请公布日 2015.04.08 (73)专利权人 苏州高通新材料科技有限公司 地址 215000 江苏省苏州市苏州工业园区 星湖街218号生物纳米园A4楼112室 (72)发明人 蒋永华郝建东栗建民 (74)专利代理机构 南京利丰知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 32256 代理人 王锋 (51)Int.Cl. C08L 77/。
2、02(2006.01) C08L 77/06(2006.01) C08K 9/00(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08G 69/16(2006.01) C08G 69/28(2006.01) (56)对比文件 CN 102352035 A,2012.02.15,说明书实施 例1. CN 101928457 A,2010.12.29,说明书实施 例2. 袁文辉， 等.磺化石墨烯及其导电炭薄膜的 制备与性能. 无机材料学报 .2012,第27卷(第 12期),第1271-1276页. 郭海强.聚氨酯基碳纳米复合材料的制备及 其光驱动性的研究. 中国优秀硕士学位论文全 文。
3、数据库 工程科技 辑 .2014,第B020-31页. 审查员 王燕 (54)发明名称 具有超强流动性的尼龙材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种具有超强流动性的尼龙 材料及其制备方法。 作为优选的实施方案之一， 该制备方法包括： 将己内酰胺、 二胺或二酸等尼 龙前体与封端剂混合后， 再加入磺化石墨烯溶 液， 缓慢升温至100-150， 并低速搅拌0.5h以 上， 再继续升温至反应温度， 在2-5MPa下保压2- 5h， 然后抽真空至粘度稳定， 出料、 造粒， 获得目 标产物。 本发明的优点包括： 工艺简单， 成本低 廉， 可控性高， 易于规模化实施， 且所获产物具有 良好的物理、 。
4、化学性能， 特别是具有优良的拉伸 强度、 弯曲强度和抗冲击强度， 熔融指数高， 具有 超强流动性， 可广泛用于成型薄壁制品及分子量 大、 难加工的尼龙制品及与其他材料复合后难于 加工的尼龙制品。 权利要求书1页 说明书2页 CN 104497565 B 2017.04.19 CN 104497565 B 1.一种具有超强流动性的尼龙材料的制备方法， 其特征在于包括： 将尼龙前体与封端 剂按50-300:1的摩尔比混合后， 再加入磺化石墨烯水溶液， 使磺化石墨烯的质量为尼龙前 体质量的0.01-5， 再以5-10/min的升温速率缓慢升温至100-150， 并低速搅拌0.5h以 上， 之后继续升。
5、温至反应温度， 在2-5MPa下保压2-5h， 然后抽真空至粘度稳定， 出料、 造粒， 获得具有超强流动性的尼龙材料， 所述尼龙材料的熔融指数最高为100g/min。 2.根据权利要求1所述的具有超强流动性的尼龙材料的制备方法， 其特征在于： 所述低 速搅拌的速度为15-50转/分。 3.根据权利要求1所述的具有超强流动性的尼龙材料的制备方法， 其特征在于： 所述尼 龙前体包括己内酰胺、 二胺与二酸或者尼龙66盐， 所述二胺包括己二胺或癸二胺， 所述二酸 包括己二酸或癸二酸。 4.根据权利要求1所述的具有超强流动性的尼龙材料的制备方法， 其特征在于： 所述封 端剂包括单酸或双酸， 所述单酸包括。
6、月桂酸或软脂酸， 所述双酸包括己二酸。 5.根据权利要求1所述的具有超强流动性的尼龙材料的制备方法， 其特征在于： 所述磺 化石墨烯的径向尺寸为20-100 m， 厚度为1-20nm。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104497565 B 2 具有超强流动性的尼龙材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种尼龙材料， 特别涉及一种具有超强流动性的尼龙材料及其制备方 法。 背景技术 0002 尼龙(Nylon)是分子主链上含有重复酰胺基团NHCO的热塑性树脂总称， 因 其具有独特的性能， 目前在多种领域被广泛应用。 但传统尼龙材料已然难以适应当前一些 新型领域的应用需求， 为此， 研。
7、究人员提出了利用纳米材料， 例如碳纳米管、 石墨烯等对传 统尼龙改性， 从而改善其性能的方案。 例如CN101928457A、 CN102352035A、 CN101760011A等 方面专利均述及了尼龙-石墨烯复合材料的制备技术， 其虽然能在一定程度上强化尼龙于 某一特定方面的性能， 但在所获复合材料中普遍存在因石墨烯团聚而导致的分散性差的问 题， 进而导致所获复合材料的物理、 化学性能不均一稳定， 无法进行规模化生产， 另外， 这些 技术通常需要较为复杂的操作和设备才能实现， 成本高昂。 发明内容 0003 本发明的主要目的在于提供一种具有超强流动性的尼龙材料及其制备方法， 以克 服现有技。
8、术中的不足。 0004 为实现前述发明目的， 本发明采用的技术方案包括： 0005 一种具有超强流动性的尼龙材料的制备方法， 其包括： 将尼龙前体、 封端剂及磺化 石墨烯均匀混合后， 加热至反应温度， 并在2-5MPa下保压2h以上， 然后抽真空至粘度稳定， 出料、 造粒， 获得目标产物。 0006 作为较为优选的实施方案之一， 该制备方法包括： 将尼龙前体与封端剂混合后， 再 加入磺化石墨烯溶液， 以5-10/min的升温速率缓慢升温至100-150， 并低速搅拌0.5h以 上， 再继续升温至反应温度， 在2-5MPa下保压2-5h， 然后抽真空至粘度稳定， 出料、 造粒， 获 得目标产物。。
9、 0007 进一步的， 所述尼龙前体与封端剂的摩尔比优选为50-300:1。 0008 进一步的， 所述磺化石墨烯的质量优选为所述尼龙前体质量的0.01-5。 0009 进一步的， 所述低速搅拌的速度为15-50转/分。 0010 进一步的， 所述尼龙前体可选自但不限于己内酰胺、 二胺与二酸或者尼龙66盐， 例 如， 所述二胺可选自己二胺、 癸二胺或己二胺， 所述二酸可选自己二酸、 癸二酸或癸二酸。 0011 进一步的， 所述封端剂包括单酸或双酸， 例如所选但不限于单酸包括月桂酸或软 脂酸等， 双酸包括己二酸等。 0012 进一步的， 所述磺化石墨烯溶液采用磺化石墨烯水溶液。 0013 进一步。
10、的， 所述磺化石墨烯的径向尺寸为20-100微米， 厚度为1-20纳米。 0014 由前述任一种方法制备的具有超强流动性的尼龙材料， 熔融指数最高为100g/ min。 说明书 1/2 页 3 CN 104497565 B 3 0015 与现有技术相比， 本发明的有益效果包括： 0016 (1)本发明的工艺简单， 成本低廉， 可控性高， 易于规模化实施； 0017 (2)本发明的产物具有良好的物理、 化学性能， 特别是具有优良的拉伸强度、 弯曲 强度和抗冲击强度， 熔融指数高， 且本案发明人非常意外的发现， 其还具有超强流动性， 可 广泛用于成型薄壁制品及分子量大、 难加工的尼龙制品及与其他材。
11、料复合后难于加工的尼 龙制品。 具体实施方式 0018 以下结合若干实施例对本发明的技术方案作更为具体的解释说明。 0019 实施例1： 取己内酰胺作为反应单体， 并将该反应单体与封端剂月桂酸共8.575公 斤(质量百分比84.75:1)加入反应釜， 然后加入含2.45磺化石墨烯(径向尺寸约20-100 m， 厚度约1-20nm， 可通过市售途径获取或参考CN103539105A、 CN103359728A、 Nano Letters,2008,8(6):16791682等文献自制)的水溶液3.5公斤， 缓慢升温至100， 以25转/ 分的速度搅拌0.5小时， 继续升温至240， 在3MPa下。
12、保压3小时， 然后抽真空至粘度稳定， 出 料、 造粒， 得到最终产物。 0020 对照例1： 本对照例与实施例1基本相同， 但未应用其中的磺化石墨烯水溶液。 0021 对照例2： 本对照例与实施例1基本相同， 但采用利用hummers法制备的氧化石墨烯 的水溶液替换了其中的磺化石墨烯水溶液。 0022 实施例2： 取尼龙66盐作为反应单体， 并将反应单体与封端剂己二酸共7公斤(质量 百分比84.75:1)加入反应釜， 然后加入1的磺化石墨烯水溶液(与实施例1相同)2.8公斤， 缓慢升温至150， 以25转/分的速度搅拌0.5小时， 继续升温至反应温度280， 在2.5MPa下 保压2小时， 然。
13、后抽真空至粘度稳定， 出料、 造粒， 得到最终产物。 0023 以扫描电镜分别观察实施例1-2、 对照例1-2所获的多批次产物， 可以看到， 在实施 例1-2所获产物中， 石墨烯都均匀分散于尼龙基体内， 而对照例2的产物中， 石墨烯于尼龙基 体内普遍存在明显的团聚现象。 0024 再采用本领域常用的方式， 例如， 参照ASTMD638-08、 ASTMD256-06、 ASTMD2240-05 等标准测试实施例1-2、 对照例1-2所获的多批次产物的拉伸强度、 拉伸模量、 断裂伸长率、 弯曲强度、 抗冲击强度、 熔融指数、 结晶温度和熔融温度等， 结果发现， 实施例1产物的熔融 指数较之对照例。
14、1产物最高可提高12倍， 拉伸强度和弯曲强度可提升20以上， 冲击强度最 高可提升3倍， 熔融指数可达100g/min， 结晶温度和熔融温度基本保持不变。 而对照例2产物 的流动性基本与对照例1相似， 拉伸强度和弯曲强度分别下降30和8， 冲击韧性提高 23， 其综合性能明显劣于实施例1产物， 且需要说明的是， 对照例2各批次产物的前述各项 性能测试结果均呈现较大波动， 而实施例1各批次产物的各项测试数据基本保持稳定。 0025 又及， 实施例2产物的性能测试数据与实施例1产物基本近似。 0026 应当理解， 以上所述本发明的具体实施方式， 并不构成对本发明保护范围的限定。 任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形， 均应包含在本发明权利 要求的保护范围内。 说明书 2/2 页 4 CN 104497565 B 4 。