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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610942188.0 (22)申请日 2016.10.26 (71)申请人 辽宁石油化工大学 地址 113001 辽宁省抚顺市望花区丹东路 西段1号 (72)发明人 关磊王莹 (74)专利代理机构 辽宁沈阳国兴知识产权代理 有限公司 21100 代理人 姜婷婷 (51)Int.Cl. C08G 83/00(2006.01) C09K 11/06(2006.01) (54)发明名称 一种碱土金属配位聚合物荧光材料的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种碱土金属配位聚合物荧。
2、光 材料的制备方法， 主要包括以下步骤： 将0.52 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和0.52mmol碱土金 属盐溶解于1017ml的去离子水中， 室温条件下 搅拌1h， 然后， 加入5mL的CH3CH2OH； 将混合溶 液封装在25mL的反应釜中120150 C加热15 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体。 本发明中的 配合物具有良好的热稳定性， 可以170左右仅 失去溶剂分子， 配合物结构没有被破坏， 该配合 物的合成方法简单， 合成步骤少， 合成成本便宜， 所用原料廉价。 该方法制备得到的荧光配合物， 可以通过金属离子的改变进而调节配合物的荧 光发射性质。 权利要求书1页 说明书3页 。
3、附图2页 CN 106519252 A 2017.03.22 CN 106519252 A 1.一种碱土金属配位聚合物荧光材料的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： 将0.52 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和0.52 mmol碱土金属盐溶解于1017 ml的去离子水中， 室温 条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3CH2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中120150 C加热15 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体。 2.如权利要求1所述的一种碱土金属配位聚合物荧光材料的制备方法， 其特征在于步 骤为： 将1 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和1mmol碱土金属盐溶解于15。
4、 ml的去离子水中， 室温 条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3CH2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中120 C或 150 C加热2 d或4d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体。 3.如权利要求1、 2任一项所述的一种碱土金属配位聚合物荧光材料的制备方法， 其特 征在于所述的碱土金属盐为Sr(NO3)2或Ba(NO3)2中的一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106519252 A 2 一种碱土金属配位聚合物荧光材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及配合物的荧光发射性质领域， 具体为一种碱土金属配位聚合物荧光材 料的制备方法。 背景技术 0002 现有的荧。
5、光材料种类繁多， 包括含氮杂环和芳香环等共轭有机化合物、 含共轭芳 香环的配合物等。 含氮杂环和芳香环等共轭有机化合物合成步骤较多， 合成费用不菲， 而在 含共轭芳香环的配合物方面对于荧光材料的荧光发射性质的影响因素以及调控因素研究 也很少。 0003 现有研究配合物的荧光发射性质主要集中在稀土化合物上， 因为稀土元素具有很 好的发光特性。 利用配合物的共轭体系以及稀土元素的空轨道来改变配合物的电荷转移， 从而改变荧光性质。 0004 如中国专利申请CN 105837607 A公开了 一种稀土有机配合物及其制备方法与应 用 ， 其提供了一种稀土有机配合物NH4 Eu( C7H6O3 )4( p。
6、hen )2及其制备方法， 以及作 为光致发光材料的应用。 中国专利申请CN 105820194 A公开了一种有机金属钴( )配合 物发光材料及其制备方法， 配合物发光材料具有以下化学表达式： Co2( bi py )( d pa )2( H2 O )54H2O。 0005 但现有技术研究的重点只是单个配合物的荧光性质， 研究时选择的金属离子多以 稀土元素为主。 研究存在着原料价格昂贵、 不具有普适性的缺点。 发明内容 0006 本发明的目的是建立基于碱土金属配合物荧光性质的一种合成方法。 并且， 通过 碱土金属的不同来调节配合物的荧光性质。 目的是通过简单的手段而且廉价的原料来合成 荧光配合。
7、物以及调节荧光性质， 使合成方法具有普适性。 0007 本发明是通过以下技术方案实现的： 本发明提供了一种碱土金属配位聚合物荧光材料的制备方法， 主要包括以下步骤： 将 0.52 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和0.52 mmol碱土金属盐溶解于1017 ml的去离子水 中， 室温条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3CH2OH。 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中 120150 C加热15 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体。 0008 优选步骤为： 将1 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和1mmol碱土金属盐溶解于15 ml的 去离子水中， 室温条件下搅拌1 h， 然后， 加入。
8、5 mL的CH3CH2OH。 将混合溶液封装在25 mL的反 应釜中120 C或150 C加热2 d或4d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体。 0009 其中， 所述的碱土金属盐为Sr(NO3)2或Ba(NO3)2中的一种。 0010 配体的荧光发射峰在358 nm。 说明书附图1、 2中配合物1、 配合物2均显示出了荧光 发射峰， 分别为398， 471 nm。 与配体相比， 配合物1、 配合物2的荧光发射峰均发生了红移。 分 别红移了40， 113 nm。 红移幅度是配合物2 配合物1。 对于荧光发射强度， 配合物1的强度要 说明书 1/3 页 3 CN 106519252 A 3 高于2。
9、的。 因此， 配合物的荧光发射波长及强度均受中心离子的调控。 0011 与现有技术的其他荧光材料相比， 本发明的配合物材料具有以下优点： (1) 本发明中的配合物具有良好的热稳定性， 可以170 左右仅失去溶剂分子， 配合 物结构没有被破坏； (2)其配合物的合成没有使用镧系元素， 而是使用的碱土金属， 并且荧光发射性质可以 通过改变中心金属离子加以调控； (3)配合物1与配合物2的荧光发射效果改变明显， 包括荧光发射的波长及强度； (4)该配合物的合成方法简单， 合成步骤少， 合成成本便宜， 所用原料廉价。 0012 (5)该方法制备得到的荧光配合物， 并可以通过金属离子的改变进而调节配合物。
10、 的荧光发射性质。 附图说明 0013 图1为本发明配合物1的分子结构； 图2为本发明配合物2的分子结构； 图3为配合物1与配合物2的热重曲线； 图4为室温下配合物1、 配合物2与配体的固态荧光发射谱图； 图3中， 1、 配合物1， 2、 配合物2； 图4中， 1、 配合物1， 2、 配合物2， L、 配体。 具体实施方式 0014 下面结合实例和实验例对本发明做进一步详细说明， 但本发明的保护范围不受实 施例所限。 0015 实施例1： 将1 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和1 mmol Sr(NO3)2溶解于15 ml的去离子水中， 室温 条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3C。
11、H2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中150 C加 热2 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体， 产率为70%。 0016 实施例2： 将1 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和1 mmol Ba(NO3)2溶解于15 ml的去离子水中， 室温 条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3CH2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中120 C加热 4 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体， 产率为72%。 0017 实施例3： 将0.5 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和2 mmol Sr(NO3)2溶解于10 ml的去离子水中， 室 温条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的。
12、CH3CH2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中120 C 加热5 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体， 产率为73%。 0018 实施例4： 将2 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和0.5 mmol Sr(NO3)2溶解于17 ml的去离子水中， 室 温条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3CH2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中150 C 加热1 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体， 产率为69%。 0019 实施例5： 说明书 2/3 页 4 CN 106519252 A 4 将0.5 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和1.5 mmol Ba(NO3)2溶解于。
13、17 ml的去离子水中， 室温条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3CH2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中150 C加热2 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体， 产率为70%。 0020 实施例6： 将0.8 mmol间苯二甲酸-5-磺酸钠和1.3 mmol Ba(NO3)2溶解于15 ml的去离子水中， 室温条件下搅拌1 h， 然后， 加入5 mL的CH3CH2OH， 将混合溶液封装在25 mL的反应釜中140 C加热3 d， 冷却至室温， 得到无色块状晶体， 产率为70%。 0021 以上所述实施方式仅为本发明诸多实施方式中的几种， 但本发明的保护范围并不 局限于此。 本发明的保护范围以权利要求书的保护范围为准， 任何本技术领域技术人员在 本发明披露的技术范围内， 可轻易想到的变化或替换， 都涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 106519252 A 5 图 1 图 2 说明书附图 1/2 页 6 CN 106519252 A 6 图 3 图 4 说明书附图 2/2 页 7 CN 106519252 A 7 。