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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310571343.9 (22)申请日 2013.11.13 (73)专利权人 天津科技大学 地址 300457 天津市滨海新区经济技术开 发区十三大街29号 (72)发明人 贾士儒刘淼钟成万同 魏彧翘杨皛宁孙海焕韩培培 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 赵瑶瑶 (51)Int.Cl. C08J 7/02(2006.01) C08L 1/02(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C12P 19/04(2006.01) 。
2、C12R 1/01(2006.01) (56)对比文件 CN 101973781 A,2011.02.16,说明书第7- 23段. CN 101973781 A,2011.02.16,说明书第7- 23段. Yan lin等. “The effect of growth, migration and bacterial cellulose synthesis of Gluconacetobacter xylinus in presence of direct current electric field condition” . ADVANCES IN CHEMICAL ENGINEERING。
3、 II .2012,第1108-1113页. 审查员 程星光 (54)发明名称 一种细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法 及制得的材料 (57)摘要 本发明涉及一种细菌纤维素/玻璃纤维复合 材料的方法及制得的材料， 将玻璃纤维丝平铺 在电场发生装置中； 将含有细菌纤维素生产菌 株的发酵培养基倒入电场发生装置中； 培养发 酵； 培养结束获得复合材料， 复合材料经后处 理后脱水干燥。 本发明工艺简单， 玻璃纤维的复 合， 大大提高了材料的机械性能， 另弱直流电场 可使细菌纤维束发生定向排列， 使材料性能产生 方向性差异， 此发明扩大了细菌纤维素的应用领 域， 具有良好的应用前景。 权利要求书1页 说。
4、明书3页 附图6页 CN 103613776 B 2016.08.24 CN 103613776 B 1.一种制备细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法， 其特征在于： 步骤如下： 将10cm长的玻璃支架固定于电泳槽上， 高3cm， 将玻璃纤维丝均匀排列于两玻璃支架 间， 共1000根， 其排列方向为垂直电场线方向； 取400 L甘油管保存的G.xylinus菌液于500uL发酵培养液中， 发酵培养基成分g/L： 葡萄糖25， 蛋白胨10， 酵母浸出粉7.5， 磷酸氢二钠10， 冰醋酸调节pH至6.0， 倾至电泳槽至液 面达玻璃纤维面， 30培养24h， 以使菌体充分生长； 开启电场， 调节电压为。
5、10伏特， 培养3d； 将得到的复合材料于0.1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡过夜， 至膜呈乳白色， 清水润洗 至膜呈中性， 80烘干8h， 至恒重。 2.一种制备细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法， 其特征在于： 步骤如下： 将10cm长的玻璃支架固定于电泳槽上， 高3cm， 将玻璃纤维丝均匀排列于两玻璃支架 间， 共1000根， 其排列方向为平行电场线方向； 取400 L甘油管保存的G.xylinus菌液于500uL发酵培养液中， 倾至电泳槽至液面达 玻璃纤维面， 30培养24h， 以使菌体充分生长； 开启电场， 调节电压为10伏特， 培养3d； 将得到的复合材料于0.1mol/L氢氧化钠溶。
6、液中浸泡过夜， 至膜呈乳白色， 清水润洗 至膜呈中性， 80烘干10h， 至恒重。 3.一种制备细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法， 其特征在于： 步骤如下： 将10cm长的玻璃支架固定于电泳槽上， 高3cm， 将玻璃纤维丝均匀排列于两玻璃支架 间， 共1000根， 其排列方向随机； 取400 L甘油管保存的G.xylinus菌液于500uL发酵培养液中， 倾至电泳槽至液面达 玻璃纤维面， 30培养4d； 将得到的复合材料于0.1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡过夜， 至膜呈乳白色， 清水润洗 至膜呈中性， 室温晾干， 至恒重。 权利要求书 1/1 页 2 CN 103613776 B 2 一种细。
7、菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法及制得的材料 技术领域 0001 本发明属复合材料技术领域， 涉及由细菌纤维素和玻璃纤维复合而成的复合材 料， 尤其是一种细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法及制得的材料。 背景技术 0002 玻璃纤维(glassfibre， GF)是一种性能优异的无机非金属材料， 绝缘性好、 耐热 性强、 抗腐蚀性好， 机械性能高。 它是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、 拉丝等工艺 制造而成的， 其单丝的直径为几个微米到二十几个微米， 相当于一根头发丝的1/20-1/5。 玻 璃纤维通常用作复合材料中的增强材料， 其表面富含O-离子， 能与细菌纤维素中的H+产生氢 键作用力。
8、。 0003 细菌纤维素(BacterialCellulose,BC)是指由醋酸菌属(Acetobacter)、 土壤杆 菌属(Agrobacterium)、 根瘤菌属(Rhizobium)和八叠球菌属(Sarcina)等微生物合成的， 为 与植物纤维区别， 命名为 “微生物纤维素” 或者 “细菌纤维素” 。 0004 Zheng等将G.xylinus置于电场中培养， 在电场条件下培养细菌纤维素， 菌体本身 带负电荷， 在电场中， 产生定向运动。 当电流达到一定强度时， 菌体产生的细菌纤维束有了 较强的方向性。 表现为纤维素膜中的纤维束更加粗， 且平行于电场线方向排列， 得到的这种 材料在平行。
9、电场线方向的拉伸试验中， 最大力达12.5N， 大于无电流添加的9.8N， 然而垂直 于电场线方向的机械性能较差， 只有8.1N， 原因在于， 垂直电场线方向的纤维束减少， 相互 平行的纤维束间的氢键作用不能抵抗强大的外力。 0005 关于BC复合材料的研究中， 多将BC打碎成浆， 再与其他材料混合进行复合， 这种二 次加工过程， 工艺复杂且耗能高。 为了补足上述材料的缺点， 并为纤维纺织奠定基础， 本发 明采用了自然复合细菌纤维素/玻璃纤维的制备方法。 发明内容 0006 本发明的目的是克服现有技术的不足之处， 提供一种细菌纤维素/玻璃纤维复合 材料的方法及制得的材料， 本方法将玻璃纤维定向。
10、排列， 有效改善其机械性能， 在应用于纺 织方面有很好的前景。 0007 本发明是通过以下具体的技术方案来实现发明目的： 0008 一种制备细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法， 步骤如下： 0009 将玻璃纤维丝平铺在培养装置中； 0010 将含有细菌纤维素生产菌株的发酵培养基倒入培养装置中； 0011 培养发酵， 培养结束获得复合材料， 复合材料经后处理后脱水干燥。 0012 而且， 所述复合材料后处理过程为： 取出后于0.1-0.3mol/L氢氧化钠溶液中浸泡， 去除培养基成分和菌体， 至乳白色， 再用清水洗至中性， 热干或冷冻干燥处理。 0013 一种弱直流电场作用下细菌纤维素/玻璃纤维。
11、复合材料的制备方法， 步骤如下： 0014 将玻璃纤维丝平铺在电场发生装置中； 说明书 1/3 页 3 CN 103613776 B 3 0015 将含有细菌纤维素生产菌株的发酵培养基倒入电场发生装置中； 0016 培养发酵； 0017 培养结束获得复合材料， 复合材料经后处理后脱水干燥。 0018 而且， 所述玻璃纤维采用任意不同的排布方向。 0019 而且， 开启电流前， 先静置培养1-2d。 0020 而且， 电场强度为1-20v。 0021 而且， 所述复合材料后处理过程为： 取出后于0.1-0.3mol/L氢氧化钠溶液中浸泡， 去除培养基成分和菌体， 至乳白色， 再用清水洗至中性， 。
12、热干或冷冻干燥处理。 0022 而且， 所述电场发生装置中发酵培养基的液面达到玻璃纤维所在平面。 0023 一种细菌纤维素复合材料， 其特征在于： 由细菌纤维素和玻璃纤维复合而成， 其 中， 玻璃纤维被包裹在细菌纤维素的网状纤维素结构中。 0024 本发明的优点和积极效果如下： 0025 1、 本发明所得复合材料为自然复合过程， 无需二次加工， 工艺简单， 所制备得到的 材料中， 玻璃纤维被包裹在细菌纤维素中， 明细地提高了材料的机械性能。 0026 2、 本发明采用的弱直流电场可使细菌纤维束发生定向排列， 使材料性能产生方向 性差异， 有效扩大了细菌纤维素的应用领域， 具有良好的应用前景。 。
13、附图说明 0027 图1为本发明细菌纤维素/玻璃纤维复合装置示意图， 其中图1A： 玻璃纤维垂直电 场线方向排布； 图1B： 玻璃纤维平行电场线方向排布； 图1C： 玻璃纤维任意排列； 0028 图2为本发明细菌纤维素/玻璃纤维复合材料照片， 图2A、 图2B为不同状态图片； 0029 图3为本发明细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的扫描电镜照片， 图3-1、 图3-2为不 同位置图片， 图3-4为图3-3中A部分放大图； 0030 图4为本发明细菌纤维素及细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的X射线衍射图； 0031 图5为本发明细菌纤维素及细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的傅里叶红外光谱图； 0032 图6。
14、为本发明测试表1拉升强度测定中拉力方向， (Fa： 平行于玻璃纤维； Fb： 垂直于 玻璃纤维)。 0033 具体实施案例 0034 下面结合实施例， 对本发明进一步说明， 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 0035 以下实施例采用的菌株为木葡糖酸醋杆菌(GluconacetobacterxylinusCGMCC 2955)， 其合成的带状纤维素具有非常好的性能， 如高纯度(99)、 高度聚合度(2000 8000)、 高结晶度(6090)； 持水性好， 可保持重于自身几百倍的水； 具有高弹性模量和拉 伸强度， 很适于作为纸张和特殊产品的强度增强。
15、剂； 还有较高的生物适应性和良好的生物 可降解性， 可用作伤口敷料和组织工程支架； BC生物合成时， 性能具有可调控性。 0036 实施例1 0037 一种细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法及制得的材料， 步骤如下： 0038 将10cm长的玻璃支架固定于电泳槽上， 高约3cm， 将玻璃纤维丝均匀排列于两玻 璃支架间， 共约1000根， 其排列方向为垂直电场线方向， 示意图1A； 说明书 2/3 页 4 CN 103613776 B 4 0039 取400uL甘油管保存的G.xylinus菌液于500uL发酵培养液中， 发酵培养基成分 (g/L)： 葡萄糖25， 蛋白胨10， 酵母浸出粉7.5。
16、， 磷酸氢二钠10， 冰醋酸调节pH至6.0， 倾至电泳 槽至液面达玻璃纤维面， 30培养24h， 以使菌体充分生长； 0040 开启电场， 调节电压为10伏特， 培养3d； 0041 将得到的复合材料于0.1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡过夜， 至膜呈乳白色， 清水 润洗至膜呈中性， 80烘干8h， 至恒重。 0042 检测结果： 垂直电场线方向拉伸强度由于玻璃纤维的加入， 得以提高， 表1。 0043 实施例2 0044 一种细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法及制得的材料， 步骤如下： 0045 将10cm长的玻璃支架固定于电泳槽上， 高约3cm， 将玻璃纤维丝均匀排列于两玻 璃支架间， 共。
17、约1000根， 其排列方向为平行电场线方向， 示意图1B； 0046 取400uL甘油管保存的G.xylinus菌液于500uL发酵培养液中， 倾至电泳槽至液 面达玻璃纤维面。 30培养24h， 以使菌体充分生长； 0047 开启电场， 调节电压为10伏特， 培养3d； 0048 将得到的复合材料于0.1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡过夜， 至膜呈乳白色。 清水 润洗至膜呈中性。 80烘干10h， 至恒重。 0049 检测结果： 观察发现玻璃纤维与纤维素紧密结合(图2B)。 0050 实施例3 0051 一种细菌纤维素/玻璃纤维复合材料的方法及制得的材料， 步骤如下： 0052 将10cm长的玻。
18、璃支架固定于电泳槽上， 高约3cm， 将玻璃纤维丝均匀排列于两玻 璃支架间， 共约1000根， 其排列方向随机， 示意图1C； 0053 取400uL甘油管保存的G.xylinus菌液于500uL发酵培养液中， 倾至电泳槽至液 面达玻璃纤维面， 30培养4d； 0054 将得到的复合材料于0.1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡过夜， 至膜呈乳白色。 清水 润洗至膜呈中性。 室温晾干， 至恒重。 检测结果： 顺玻璃纤维丝方向的最大力大于静置培养 的细菌纤维素(图2A、 图3、 表1)。 0055 表1细菌纤维素及其复合材料拉伸性能测定结果 0056 说明书 3/3 页 5 CN 103613776 B 5 图1 说明书附图 1/6 页 6 CN 103613776 B 6 图2 说明书附图 2/6 页 7 CN 103613776 B 7 说明书附图 3/6 页 8 CN 103613776 B 8 图3 说明书附图 4/6 页 9 CN 103613776 B 9 图4 图5 说明书附图 5/6 页 10 CN 103613776 B 10 图6 说明书附图 6/6 页 11 CN 103613776 B 11 。