以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610267032.7

申请日:

20160427

公开号:

CN105778771A

公开日:

20160720

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C09F1/04

主分类号:

C09F1/04

申请人:

容县自良宏旺松脂厂

发明人:

李林光

地址:

537000 广西壮族自治区玉林市容县自良镇河步村

优先权:

CN201610267032A

专利代理机构:

南宁东智知识产权代理事务所(特殊普通合伙)

代理人:

巢雄辉;汪治兴

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内容摘要

本发明公开了以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法,包括:1)将松脂从沉降池输送到溶解器溶解,溶解的脂液进入澄清槽;2)通入保护气,溶解的脂液在澄清槽中静置,使脂液和水自行分层,澄清后的净制脂液送往反应器;3)在保护气的环境下,反应器升温到250‑270℃,保温30‑60分钟;4)维持保护气环境,将温度降至160℃以下,加入碘陶粒催化剂;5)维持保护气环境,升温到280℃‑290℃,保温120‑240分钟;6)降低温度,并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂,即制得歧化松香。本发明提供歧化松香的制备方法减少了后期催化剂的用量,降低了生产成本,歧化松香酸值更高、颜色更浅,产率更高。

权利要求书

1.以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法,其特征在于,该方法包括:将松脂放入沉降池,用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解,溶解时加入松节油和水,溶解时通进蒸汽,温度控制在90-95℃;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后进入澄清槽;通入保护气,溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时,使脂液和水自行分层,澄清后的净制脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;在保护气的环境下,反应器升温到250-270℃,保温30-60分钟;维持保护气环境,将反应器温度降至160℃以下,慢慢加入碘陶粒催化剂,所述碘陶粒催化剂是将碘催化剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的;维持保护气环境,升温到280℃-290℃,保温120-240分钟;降低温度,并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂,即制得歧化松香。 2.如权利要求1所述的制备歧化松香的方法,其特征在于,所述松节油和水的总质量是松脂质量的0.5~0.7倍;所述的松节油与水的质量体积比为1:1~1:3。 3.如权利要求1所述的制备歧化松香的方法,其特征在于,所述松脂溶解过程中蒸发出来的松节油和水蒸气由熔解器的冷凝器回收。 4.如权利要求1所述的制备歧化松香的方法,其特征在于,所述澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回收,渣水混合物排出。 5.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法,其特征在于:所述碘陶粒催化剂直径为0.1-1mm。 6.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法,其特征在于:所述保护气为惰性气体或氮气。 7.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法,其特征在于:步骤3)中,搅拌速度为300~500转/min。 8.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法,其特征在于:所述步骤6)中,温度降低至200~250℃。

说明书

技术领域

本发明属于松香深加工领域,尤其涉及一种以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松 香的方法。

背景技术

松香的主要成分为由分子式为C20H30O2的树脂酸组成的化合物,该类树脂酸为具有 三环菲骨架的含有两个双键的一元梭酸,松香的双键为共扼双键,化学活性强,因而通常需 要对其进行加氢、歧化反应等处理以生成稳定化的松香。其中,相对于氢化松香,歧化松香 由于生产成本较低因而市场的用量比较大。歧化松香主要在合成橡胶、ABS树脂等乳液生产 中用作乳化剂,也是制造松香精和松香胺的原料,还大量用于制造水溶性压敏胶粘剂、印刷 油墨、有机颜料等,特别是近年来发现其主要成分脱氢枞酸可作为生产生理活性材料的原 料,且还具有光学活性,因此,歧化松香在医药、农药、化学、光学中有着潜在的广泛应用价 值。

在制备歧化松香方面,大部分的工作是围绕两个方面的研究展开的:其一是对催 化剂的选择,这方面研究比较多,因此也开发出了一些就有良好的催化效果的松香歧化反 应催化剂;另一方面是制备工艺的研究,这方面研究较少,现在技术中最主要的工艺是松香 本体中加入催化剂加热到指定温度、进行相应时间的反应制备而成;还有就是把松香溶于 溶剂中加入催化剂加热到指定温度、进行相应时间的反应制备而成。现行工业化生产歧化 松香主要是松香本体中加入催化剂加热到指定温度、进行相应时间的反应制备而成。如何 减少催化剂的用量,降低成本是当前的主要问题。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法,该方法包括:

1)将松脂放入沉降池,用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解,溶解时加入松节油和水, 溶解时通进蒸汽,温度控制在90-95℃;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质 后进入澄清槽;

2)通入保护气,溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时,使脂液和水自行分层,澄清后的 净制脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;

3)在保护气的环境下,反应器升温到250-270℃,保温30-60分钟;

4)维持保护气环境,将反应器温度降至160℃以下,慢慢加入碘陶粒催化剂,所述碘陶 粒催化剂是将碘催化剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的;

5)维持保护气环境,升温到280℃-290℃,保温120-240分钟;

6)降低温度,并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂,即制得歧化松 香。

上述的制备歧化松香的方法,其中,所述松节油和水的总质量是松脂质量的0.5~ 0.7倍;所述的松节油与水的质量体积比为1:1~1:3。

上述的制备歧化松香的方法,其中,所述松脂溶解过程中蒸发出来的松节油和水 蒸气由溶解器的冷凝器回收。

上述的制备歧化松香的方法,其中,所述澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷 凝器回收,下部的渣水混合物,通过稳定罐排出。

上述的制备歧化松香的方法,其中,所述碘陶粒催化剂直径为0.1-1mm。

上述的制备歧化松香的方法,其中,所述保护气为惰性气体或氮气。

上述的制备歧化松香的方法,其中,步骤3)中,搅拌速度为300~500转/min。

上述的制备歧化松香的方法,其中,所述步骤6)中,温度降低至200~250℃。

综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:

1)本发明的制备歧化松香的方法,采用先把松香高温处理,使松香在高温下发生歧化 反应,让部分枞酸转化成脱氢枞酸后,再进行后续处理,使得后期反应中催化剂的用量显著 减少,有效地降低生产成本;

2)本发明的制备歧化松香的方法,采用碘陶粒催化剂,比表面积大,使催化效率更高; 陶粒较大容易过滤去除,从而提高产品的品质;

3)本发明的制备歧化松香的方法制得的歧化松香,酸值更高、颜色更浅,产率更高;

4)本发明的制备歧化松香的方法,以松脂直接作为歧化反应原料,省去了由脂液制成 松香的过程,从而简化了流程,节约投资并降低成本,还避免了反复加热融化使产品颜色变 深的问题。

附图说明

图1是本发明;歧化松香制备工艺方法的工艺流程图

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。

实施例1

1)将2吨松脂放入沉降池,用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解,溶解时加入600kg松 节油和600kg水,溶解时通进蒸汽,温度控制在90℃左右,溶解过程中蒸发出来的松节油和 水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后 进入澄清槽;

2)通入保护气,溶解的脂液在澄清槽中静置6小时,使脂液和水自行分层,澄清后的净 制脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器 回收,下部的渣水混合物,通过稳定罐排出。水分、细小杂质和少量暗色松脂形成的中间层 送进中层脂液澄清槽,回收其中的脂液;

3)在保护气的环境下,反应器升温到250℃,搅拌速度为300转/min,保温30分钟;

4)维持保护气环境,将温度降至160℃,慢慢加入碘陶粒催化剂;

5)维持保护气环境,升温到280℃,保温120分钟;

6)温度降低至200℃时,将反应产物放入过滤器中,并在产物处于液态时过滤除去反应 产物中混有的催化剂,即制得歧化松香。

实施例2

1)将4吨松脂放入沉降池,用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解,溶解时加入1200kg松 节油和1200kg水,溶解时通进蒸汽,温度控制在95℃左右,溶解过程中蒸发出来的松节油和 水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后 进入澄清槽;

2)通入氮气,溶解的脂液在澄清槽中静置8小时,使脂液和水自行分层,澄清后的净制 脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回 收,下部的渣水混合物,通过稳定罐排出。水分、细小杂质和少量暗色松脂形成的中间层送 进中层脂液澄清槽,回收其中的脂液;

3)在氮气的环境下,反应器升温到270℃,搅拌速度为500转/min,保温60分钟;

4)维持氮气环境,将温度降至150℃,慢慢加入碘陶粒催化剂;

5)维持氮气环境,升温到290℃,保温240分钟;

6)温度降低至250℃时,将反应产物放入过滤器中,并在产物处于液态时过滤除去反应 产物中混有的催化剂,即制得歧化松香。

表1:本法所制得的歧化松香质量和国家标准对照如下:

项目 国家标准(一级) 实施例1 实施例2 颜色 微黄 微黄 微黄 外观 透明 透明 透明 软化点(环球法)/℃,≥ 76 76 76 酸价a/(mg/g),≥ 160 160 166 不皂化物含量b/(%),≤ 5 4 5 乙醇不溶物/(%),≤ 0.030 0.03 0.020 灰分/(%),≤ 0.020 0.020 0.020

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来 说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应 视为本发明的保护范围。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610267032.7 (22)申请日 2016.04.27 (71)申请人 容县自良宏旺松脂厂 地址 537000 广西壮族自治区玉林市容县 自良镇河步村 (72)发明人 李林光 (74)专利代理机构 南宁东智知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 45117 代理人 巢雄辉汪治兴 (51)Int.Cl. C09F 1/04(2006.01) (54)发明名称 以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的 方法 (57)摘要 本发明公开了以碘为催化剂由松脂直接制 备歧化松香的方法,。

2、 包括:1)将松脂从沉降池输 送到溶解器溶解, 溶解的脂液进入澄清槽;2)通 入保护气, 溶解的脂液在澄清槽中静置, 使脂液 和水自行分层, 澄清后的净制脂液送往反应器; 3)在保护气的环境下, 反应器升温到250-270, 保温30-60分钟;4)维持保护气环境, 将温度降至 160以下, 加入碘陶粒催化剂;5)维持保护气环 境, 升温到280-290, 保温120-240分钟;6)降 低温度, 并在产物处于液态时过滤除去反应产物 中混有的催化剂, 即制得歧化松香。 本发明提供 歧化松香的制备方法减少了后期催化剂的用量, 降低了生产成本, 歧化松香酸值更高、 颜色更浅, 产率更高。 权利要求。

3、书1页 说明书3页 附图1页 CN 105778771 A 2016.07.20 CN 105778771 A 1.以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法, 其特征在于, 该方法包括: 将松脂放入沉降池, 用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解, 溶解时加入松节油和水, 溶 解时通进蒸汽, 温度控制在90-95; 溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后 进入澄清槽; 通入保护气, 溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时, 使脂液和水自行分层, 澄清后的净 制脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器; 在保护气的环境下, 反应器升温到250-270, 保温30-60分钟; 维持保护气环境, 将反应器。

4、温度降至160以下, 慢慢加入碘陶粒催化剂,所述碘陶粒 催化剂是将碘催化剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的; 维持保护气环境, 升温到280-290, 保温120-240分钟; 降低温度, 并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂, 即制得歧化松香。 2.如权利要求1所述的制备歧化松香的方法, 其特征在于, 所述松节油和水的总质量是 松脂质量的0.50.7倍;所述的松节油与水的质量体积比为1:11:3。 3.如权利要求1所述的制备歧化松香的方法, 其特征在于, 所述松脂溶解过程中蒸发出 来的松节油和水蒸气由熔解器的冷凝器回收。 4.如权利要求1所述的制备歧化松香的方法, 其特征在于,。

5、 所述澄清槽逸出的水和松节 油的蒸汽进入冷凝器回收, 渣水混合物排出。 5.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法, 其特征在于:所述碘陶粒催化剂直径为 0.1-1mm。 6.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法, 其特征在于:所述保护气为惰性气体或 氮气。 7.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法, 其特征在于:步骤3)中, 搅拌速度为300 500转/min。 8.根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法, 其特征在于:所述步骤6)中, 温度降低 至200250。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105778771 A 2 以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法 技术领域 0001 。

6、本发明属于松香深加工领域, 尤其涉及一种以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松 香的方法。 背景技术 0002 松香的主要成分为由分子式为C20H30O2的树脂酸组成的化合物, 该类树脂酸为具有 三环菲骨架的含有两个双键的一元梭酸, 松香的双键为共扼双键, 化学活性强, 因而通常需 要对其进行加氢、 歧化反应等处理以生成稳定化的松香。 其中, 相对于氢化松香, 歧化松香 由于生产成本较低因而市场的用量比较大。 歧化松香主要在合成橡胶、 ABS树脂等乳液生产 中用作乳化剂, 也是制造松香精和松香胺的原料, 还大量用于制造水溶性压敏胶粘剂、 印刷 油墨、 有机颜料等, 特别是近年来发现其主要成分脱氢枞酸。

7、可作为生产生理活性材料的原 料, 且还具有光学活性, 因此, 歧化松香在医药、 农药、 化学、 光学中有着潜在的广泛应用价 值。 0003 在制备歧化松香方面, 大部分的工作是围绕两个方面的研究展开的:其一是对催 化剂的选择, 这方面研究比较多, 因此也开发出了一些就有良好的催化效果的松香歧化反 应催化剂;另一方面是制备工艺的研究, 这方面研究较少, 现在技术中最主要的工艺是松香 本体中加入催化剂加热到指定温度、 进行相应时间的反应制备而成;还有就是把松香溶于 溶剂中加入催化剂加热到指定温度、 进行相应时间的反应制备而成。 现行工业化生产歧化 松香主要是松香本体中加入催化剂加热到指定温度、 进。

8、行相应时间的反应制备而成。 如何 减少催化剂的用量, 降低成本是当前的主要问题。 发明内容 0004 本发明的发明目的在于提供一种以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法。 0005 为解决上述技术问题, 本发明采用的技术方案是: 以碘为催化剂由松脂直接制备歧化松香的方法, 该方法包括: 1) 将松脂放入沉降池, 用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解, 溶解时加入松节油和水, 溶解时通进蒸汽, 温度控制在90-95; 溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质 后进入澄清槽; 2) 通入保护气, 溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时, 使脂液和水自行分层, 澄清后的 净制脂液直接作为歧化反应的原料。

9、送往反应器; 3) 在保护气的环境下, 反应器升温到250-270, 保温30-60分钟; 4) 维持保护气环境, 将反应器温度降至160以下, 慢慢加入碘陶粒催化剂,所述碘陶 粒催化剂是将碘催化剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的; 5) 维持保护气环境, 升温到280-290, 保温120-240分钟; 6) 降低温度, 并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂, 即制得歧化松 香。 说明书 1/3 页 3 CN 105778771 A 3 0006 上述的制备歧化松香的方法, 其中, 所述松节油和水的总质量是松脂质量的0.5 0.7倍;所述的松节油与水的质量体积比为1:11:3。。

10、 0007 上述的制备歧化松香的方法, 其中, 所述松脂溶解过程中蒸发出来的松节油和水 蒸气由溶解器的冷凝器回收。 0008 上述的制备歧化松香的方法, 其中, 所述澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷 凝器回收, 下部的渣水混合物, 通过稳定罐排出。 0009 上述的制备歧化松香的方法, 其中, 所述碘陶粒催化剂直径为0.1-1mm。 0010 上述的制备歧化松香的方法, 其中, 所述保护气为惰性气体或氮气。 0011 上述的制备歧化松香的方法, 其中, 步骤3)中, 搅拌速度为300500转/min。 0012 上述的制备歧化松香的方法, 其中, 所述步骤6)中, 温度降低至200250。 。

11、0013 综上所述, 由于采用了上述技术方案, 本发明的有益效果是: 1) 本发明的制备歧化松香的方法, 采用先把松香高温处理, 使松香在高温下发生歧化 反应, 让部分枞酸转化成脱氢枞酸后, 再进行后续处理, 使得后期反应中催化剂的用量显著 减少, 有效地降低生产成本; 2)本发明的制备歧化松香的方法, 采用碘陶粒催化剂, 比表面积大, 使催化效率更高; 陶粒较大容易过滤去除, 从而提高产品的品质; 3)本发明的制备歧化松香的方法制得的歧化松香, 酸值更高、 颜色更浅, 产率更高; 4) 本发明的制备歧化松香的方法, 以松脂直接作为歧化反应原料, 省去了由脂液制成 松香的过程, 从而简化了流程。

12、, 节约投资并降低成本, 还避免了反复加热融化使产品颜色变 深的问题。 附图说明 0014 图1是本发明; 歧化松香制备工艺方法的工艺流程图 具体实施方式 以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。 0015 实施例1 1) 将2吨松脂放入沉降池, 用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解, 溶解时加入600kg松 节油和600kg水, 溶解时通进蒸汽, 温度控制在90左右, 溶解过程中蒸发出来的松节油和 水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收; 溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后 进入澄清槽; 2) 通入保护气, 溶解的脂液在澄清槽中静置6小时, 使脂液和水自行分层, 澄清后的净 制脂液直接作为。

13、歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器 回收, 下部的渣水混合物, 通过稳定罐排出。 水分、 细小杂质和少量暗色松脂形成的中间层 送进中层脂液澄清槽, 回收其中的脂液; 3) 在保护气的环境下, 反应器升温到250, 搅拌速度为300转/min, 保温30分钟; 4) 维持保护气环境, 将温度降至160, 慢慢加入碘陶粒催化剂; 5) 维持保护气环境, 升温到280, 保温120分钟; 6)温度降低至200时, 将反应产物放入过滤器中, 并在产物处于液态时过滤除去反应 说明书 2/3 页 4 CN 105778771 A 4 产物中混有的催化剂, 即制得歧化松香。 0。

14、016 实施例2 1) 将4吨松脂放入沉降池, 用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解, 溶解时加入1200kg松 节油和1200kg水, 溶解时通进蒸汽, 温度控制在95左右, 溶解过程中蒸发出来的松节油和 水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收; 溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后 进入澄清槽; 2) 通入氮气, 溶解的脂液在澄清槽中静置8小时, 使脂液和水自行分层, 澄清后的净制 脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回 收, 下部的渣水混合物, 通过稳定罐排出。 水分、 细小杂质和少量暗色松脂形成的中间层送 进中层脂液澄清槽, 回收其中的脂液; 3)。

15、 在氮气的环境下, 反应器升温到270, 搅拌速度为500转/min, 保温60分钟; 4) 维持氮气环境, 将温度降至150, 慢慢加入碘陶粒催化剂; 5) 维持氮气环境, 升温到290, 保温240分钟; 6)温度降低至250时, 将反应产物放入过滤器中, 并在产物处于液态时过滤除去反应 产物中混有的催化剂, 即制得歧化松香。 0017 表1: 本法所制得的歧化松香质量和国家标准对照如下: 项目国家标准 (一级)实施例1实施例2 颜色微黄微黄微黄 外观透明透明透明 软化点 (环球法) /, 767676 酸价a/ (mg/g) ,160160166 不皂化物含量b/(%),545 乙醇不溶物/(%),0.0300.030.020 灰分/(%),0.0200.0200.020 以上所述仅是本发明的优选实施方式, 应当指出, 对于本技术领域的普通技术人员来 说, 在不脱离本发明技术原理的前提下, 还可以做出若干改进和替换, 这些改进和替换也应 视为本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 105778771 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 105778771 A 6 。

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