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1、(10)授权公告号 CN 101735114 B (45)授权公告日 2012.10.03 CN 101735114 B *CN101735114B* (21)申请号 200910260375.0 (22)申请日 2009.12.17 C07C 275/62(2006.01) C07C 273/18(2006.01) (73)专利权人 安徽泰格生物技术股份有限公司 地址 233030 安徽省蚌埠曹山路59号(胜利 东路曹山东侧 ) (72)发明人 许火保 王丽 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王朋飞 CN 101172961 A,2008.05.07,。
2、 姚洁， 王公应 . 溶剂法制缩二脲 .精细化 工 .1995,( 第 06 期 ), 李顺香 . 缩二脲的合成及应用 .天津化 工 .1998,( 第 04 期 ), 张学才等 . 缩二脲制备工艺的研究 .安徽 理工大学学报 ( 自然科学版 ) . (54) 发明名称 一种缩二脲的提纯方法 (57) 摘要 本发明提供了一种非蛋白氮饲料添加剂缩二 脲的提纯方法， 采用重结晶的工艺， 在 50 70 下将缩二脲粗品加入醇类溶剂中， 搅拌溶解 2 6 小时 ； 然后经活性炭层进行过滤 ； 所得滤液经降 温至 4 0结晶， 过滤， 烘干得含量在 99.5以 上的缩二脲纯品， 溶剂经浓缩回收， 其中的。
3、醇类溶 剂重复利用， 固体物质作为合成缩二脲的部分起 始原料。本发明的提纯方法具有收率高、 操作简 单、 成本低、 无三废排出的优点， 便于工业化实施。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 赵贞贞 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种缩二脲的提纯方法， 其特征在于， 其包括如下步骤 ： 1) 在 50 70下将缩二脲粗品加入醇类溶剂中， 搅拌溶解 2 6 小时， 所述醇类溶剂 为乙醇或甲醇 ； 2) 然后经活性炭层进行过滤 ； 3) 所得滤液经降温至 0 4结晶，。
4、 过滤， 烘干得含量在 99.5以上的缩二脲纯品。 2. 根据权利要求 1 所述的提纯方法， 其特征在于， 缩二脲粗品与醇类溶剂的质量比为 1 2 4。 3. 根据权利要求 1 所述的提纯方法， 其特征在于， 所述醇类溶剂为 95乙醇。 4. 根据权利要求 1 3 任意一项所述的提纯方法， 其特征在于， 步骤 3) 中结晶方式为 在搅拌下均匀降温， 降温速度为 10 20 / 小时。 5. 根据权利要求 4 所述的提纯方法， 其特征在于， 在搅拌下结晶 2 4 小时。 6. 根据权利要求 1 3 任意一项所述的提纯方法， 其特征在于， 所述烘干温度为 70 100。 7. 根据权利要求 1 3。
5、 任意一项所述的提纯方法， 其特征在于， 步骤 2) 经过滤的固体 物进行回收， 作为合成缩二脲原料或是有机肥料。 8. 根据权利要求 1 所述的提纯方法， 其特征在于， 结晶后过滤得到的滤液浓缩回收， 作 为步骤 1) 的醇类溶剂循环使用。 权 利 要 求 书 CN 101735114 B 2 1/3 页 3 一种缩二脲的提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及一种非蛋白氮化物的提纯方法， 具体地说， 涉及一种对饲料级非蛋白 氮饲料添加剂缩二脲粗品缩二脲进行提纯的方法。 背景技术 0002 缩二脲是一种安全、 高效的反刍动物非蛋白氮饲料添加剂， 该产品可以通过反刍 动物瘤胃内的微生物系统， 。
6、转化成能被动物直接利用的菌体蛋白， 以满足动物对蛋白质营 养的需要， 由于其溶解度小， 具有缓慢释放氨的特点， 具有良好的缓释性能， 动物很难因瘤 胃里的氨浓度过高而引起的氨中毒现象， 所以相对于尿素等非蛋白氮原料来说， 具有更高 的安全性能， 是优良的动物饲料添加剂， 在国外已得到广泛的应用， 中国农业部也与 2005 年制定了行业标准 NY/T935-2005， 为该产品在饲料行业的推广和应用打下了良好的基础。 因此， 缩二脲能减少动物对天然蛋白质饲料的需求， 是解决当前世界粮食危机的一种有效 方法， 具有重要的意义。 0003 另外， 高纯度的缩二脲产品是一种长效缓释的有机肥料和高附加值。
7、的工业原料， 用途极其广泛。 0004 在现代畜牧业中， 天然的蛋白质资源是制约其发展的主要因素， 非蛋白氮饲料添 加剂是一类重要的蛋白质资源。由于其具有适口性好、 毒性低， 且易于消化吸收等特点， 备 受人们的关注。 0005 目前饲料级缩二脲生产中， 得到的产品含有一定量的三聚氰胺等杂质， 限制了其 在动物中的使用。所以提高其纯度， 最大限度地去除三聚氰胺等杂质是该产品作为饲料添 加剂并广泛使用的重要条件。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种饲料级缩二脲的纯化和精制方法。 该方法具有设备工艺 简单， 操作方便、 产品纯度高、 收率高， 生产环保等优点。 0007 为了实现本发明目的。
8、， 本发明提供一种缩二脲的提纯方法， 其包括如下步骤 ： 0008 1) 在 50 70下将缩二脲粗品加入醇类溶剂中， 搅拌溶解 2 6 小时 ； 0009 2) 然后经活性炭层过滤 ； 0010 3) 所得滤液经降温至 4 0结晶， 过滤， 烘干得含量在 99.5以上的缩二脲纯 品。 0011 其中， 缩二脲粗品与醇类溶剂的质量比为 1 2 4， 所述醇类溶剂为 ： 乙醇、 甲醇 等， 优选为 95乙醇。 0012 步骤 2) 活性炭要求 722 型针剂用活性炭或以上级别 ( 要求其脱色力 ： 11ml 亚 甲基兰 (0.15 )/g( 活性炭 )， 过滤程度应使溶液达到无色、 澄清。 00。
9、13 经过滤的固体物可进行回收， 作为合成缩二脲原料或是有机肥料。 0014 步骤 3) 中结晶方式为在搅拌下均匀降温， 降温速度为 10 20 / 小时。 说 明 书 CN 101735114 B 3 2/3 页 4 0015 结晶时， 优选在搅拌下结晶 2 4 小时。 0016 所述烘干采用在 70 100下进行真空干燥。 0017 本发明滤液可重复使用， 作为下一次的溶解缩二脲粗品的使用。 0018 滤液在使用 3 5 次后， 对滤液进行浓缩回收， 回收后的醇类溶剂 ( 比如乙醇、 甲 醇等 ) 含量在 95以上， 可继续使用。 0019 通过本发明重结晶后的缩二脲， 不含三聚氰胺， 且。
10、纯度可以达99.5以上。 可广泛 应用于工业， 饲料添加剂等领域。 0020 本发明的缩二脲的提纯方法采用重结晶的工艺， 缩二脲在较高温度下溶解于醇类 溶剂中， 经活性炭脱色、 过滤， 结晶、 干燥后得 99.5以上的缩二脲纯品， 溶剂经浓缩回收， 其中的醇类溶剂重复利用， 固体物质作为合成缩二脲的部分起始原料或有机肥料。本发明 的方法具有转化率高、 操作简单、 安全、 环保， 少三废排放等优点。 0021 由本发明方法提纯的缩二脲具有如下优点 ： 0022 1) 纯度高 ： 经过重结晶得到的缩二脲产品， 含量可达 99.5以上， 各项指标达到 或优于缩二脲国家标准， 且已达到工业级要求。 0。
11、023 2) 安全性能高 ： 在反刍动物中合理使用， 相对与其他非蛋白氮添加剂而言， 具有 缓释作用， 不会集中释放大量的氨气， 造成动物中毒的发生。且不含三聚氰胺， 不会对食品 造成污染。 0024 3) 使用范围广 ： 既可以用反刍动物的饲料添加剂， 还可以广泛用作农业、 医药、 化 工等行业。 具体实施方式 0025 以下实施例用于说明本发明， 但不用来限制本发明的范围。 0026 实施例 1 0027 量取 500ml 95的乙醇， 倒入 1000ml 烧杯中， 加热至温度升至 60时， 缓缓加入 含量为 75的缩二脲粗品 130g， 搅拌溶解 3 小时， 并保持温度为 60， 使其充。
12、分溶解， 通过 722 型针剂用活性炭层脱色过滤， 滤饼作为缩二脲原料回收， 滤液均匀 ( 每小时 15 ) 降温 至 4， 搅拌结晶 3.5 小时， 过滤， 滤液浓缩回收， 作为下一次的溶解缩二脲粗品的使用 ； 固 体物在 95下真空干燥， 得含量为 99.7的缩二脲 86.2g。 0028 实施例 2 0029 取回收的乙醇溶液 1000ml， 倒入 2000ml 烧杯中， 加热至 50。缓缓加入含量为 56.8的缩二脲粗品 350g， 保持温度为 50， 搅拌 5 小时， 并保持温度为 50， 使其充分 溶解， 通过 722 型针剂用活性炭层脱色过滤， 滤饼作为缩二脲原料回收， 滤液均匀。
13、 ( 每小时 10)降温至0， 搅拌结晶3.5小时。 过滤， 滤液浓缩回收， 作为下一次的溶解缩二脲粗品 的使用 ； 固体物在 95下真空干燥， 得含量为 99.5的缩二脲 192g。 0030 实施例 3 0031 量取3000ml 95的乙醇， 倒入5000ml烧杯中， 加热至温度升至70时， 缓缓加入 含量为 83.2的缩二脲粗品 765g， 搅拌溶解 6 小时， 并保持温度为 70， 使其充分溶解， 通 过767型针剂用活性炭层脱色过滤， 滤饼作为缩二脲原料回收， 滤液均匀(每小时20)降 温至0， 搅拌结晶4小时， 过滤， 滤液作为下次溶解缩二脲粗品的溶剂， 固体物在70下真 说 明 书 CN 101735114 B 4 3/3 页 5 空干燥， 得含量为 99.6的缩二脲 578g。 0032 虽然， 上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述， 但在 本发明基础上， 可以对之作一些修改或改进， 这对本领域技术人员而言是显而易见的。因 此， 在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进， 均属于本发明要求保护的范围。 说 明 书 CN 101735114 B 5 。