《一种L瓜氨酸粗品的制备方法及由其制备的L瓜氨酸.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种L瓜氨酸粗品的制备方法及由其制备的L瓜氨酸.pdf（9页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610792985.5 (22)申请日 2016.08.31 (71)申请人 张家国 地址 445800 湖北省恩施土家族苗族自治 州鹤峰县容美镇城墙路3号 (72)发明人 张家国张松 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理 事务所(普通合伙) 11371 代理人 何龙 (51)Int.Cl. C07C 273/18(2006.01) C07C 275/16(2006.01) (54)发明名称 一种L-瓜氨酸粗品的制备方法及由其制备 的L-瓜氨酸 (57)摘要 本发。
2、明公开一种L-瓜氨酸粗品的制备方法 及由其制备的L-瓜氨酸， L-瓜氨酸粗品的制备方 法包括制备L-瓜氨酸料液和由L-瓜氨酸料液制 得L-瓜氨酸粗品； 对粗品进行精制， 得到L-瓜氨 酸成品。 由于本发明方法在生产L-瓜氨酸粗品时 不用乙醇， 因此该方法具有生产条件温和， 浓缩 时间短， 产品纯度高， 产量高， 生产成本低的优 点。 权利要求书1页 说明书7页 CN 106496075 A 2017.03.15 CN 106496075 A 1.一种L-瓜氨酸粗品的制备方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤： (1)制备L-瓜氨酸料液； (2)由L-瓜氨酸料液制得L-瓜氨酸粗品。 2.根据权。
3、利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述L-瓜氨酸料液为由L-精 氨酸菌种制得的L-瓜氨酸转化液。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述由L-瓜氨酸料液制得L- 瓜氨酸粗品包括由L-瓜氨酸料液经浓缩、 结晶制得L-瓜氨酸粗品。 4.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述由L-瓜氨酸料液浓缩、 结晶制得 L-瓜氨酸粗品具体包括： a.对制备得到的L-瓜氨酸料液进行脱色、 浓缩得到第一批L-瓜氨酸浓缩液； b.对步骤a得到的第一批L-瓜氨酸浓缩液进行结晶得到第一批L-瓜氨酸粗品和分离出 L-瓜氨酸粗品后的料液； c.对步骤b分离出L-瓜氨酸粗品。
4、后的料液进行浓缩得第二批L-瓜氨酸浓缩液； d.对步骤c得到的第二批L-瓜氨酸浓缩液进行结晶得到第二批L-瓜氨酸粗品和分离出 L-瓜氨酸粗品后的料液； 所述结晶的条件与步骤b中的结晶条件相同； e.重复步骤c和d制得第三批L-瓜氨酸粗品。 5.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于： 步骤a所述脱色为用活性炭对制备得 到的L-瓜氨酸料液进行脱色； 包括向L-瓜氨酸料液加入活性炭， 然后将加入活性炭后的L- 瓜氨酸料液在70-80的温度下保温30min， 过滤， 得到脱色后的L-瓜氨酸料液； 加入的活性 炭的量为L-瓜氨酸料液质量的0.5-0.6wt。 6.根据权利要求5所述的制备方法， 其。
5、特征在于： 步骤a所述浓缩为在70-80的温度 和-0.080.07MPa的真空条件下搅拌所述脱色后的L-瓜氨酸料液， 当所述脱色后的L-瓜氨 酸料液的波美度达到1.085-1.095时， 停止搅拌得L-瓜氨酸浓缩液； 所述搅拌的转速为70- 90r/min， 优选地， 所述搅拌的转速为80r/min。 7.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于： 步骤b所述的结晶为将L-瓜氨酸浓缩 液的温度降到0-5， 在降温的同时以30-40r/min的转速搅拌浓缩液得到L-瓜氨酸粗品。 8.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 步骤c所述浓缩为在70-80的温度 和-0.080.07MPa的。
6、真空条件下搅拌所述脱色后的L-瓜氨酸料液， 当所述脱色后的L-瓜氨 酸料液的波美度达到1.250-1.325时， 停止搅拌得L-瓜氨酸浓缩液； 所述搅拌的转速为70- 90r/min， 优选地， 所述搅拌的转速为80r/min。 9.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于： 步骤b所述第一批L-瓜氨酸粗品的收 率为73-75； 步骤d所述第二批L-瓜氨酸粗品的收率为12-15； 步骤e所述第三批L-瓜氨 酸粗品的收率为5-7； 所述L-瓜氨酸粗品的总收率为90-97。 10.一种L-瓜氨酸， 其特征在于， 所述L-瓜氨酸由权利要求1制备的L-瓜氨酸粗品经过 精制制得； 所述L-瓜氨酸的旋光。
7、度为25.75-26.0 ； 透光率大于99； 精制得到的所述L-瓜 氨酸中的氯化物、 硫酸盐、 铁盐、 铵盐的含量皆为50-100ppm。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106496075 A 2 一种L-瓜氨酸粗品的制备方法及由其制备的L-瓜氨酸 技术领域 0001 本发明涉及生物化工技术领域。 更具体地， 涉及一种L-瓜氨酸粗品的制备方法及 由其制备的L-瓜氨酸。 背景技术 0002 1914年右贺太郎等从西瓜榨汁中第一次分离得到了瓜氨酸， 此后由和田光德认出 它是一种氨基酸。 瓜氨酸以游离态存在于葫芦科植物的种子中， 至今为止， 人们已成功从西 瓜榨汁中， 野西瓜叶中， 核桃仁， 。
8、核桃幼苗及种子中分离得到了瓜氨酸H1。 瓜氨酸是一种非 蛋白质氨基酸， 国外科学家在瓜氨酸方面的研究较多， 尤其是在日本、 美国和欧洲。 在国内， 对瓜氨酸的研究却还只是处于认识阶段， 生产方法没有相应的报道对其检测方法和生理功 能研究的也不多， 只有少量的文献报道。 岳瑞等用双波长薄层扫描法测定天花粉中瓜氨酸 的含量。 在研究粗糙孢霉突变株诱导与培养时， 发现了瓜氨酸对此突变株有明显的促生长 作用。 郑春福等研究发现增加细胞外源的L瓜氨酸可明显提高活化巨噬细胞诱生的NO产量， 进而降低活化巨噬细胞的感染率， 并抑制细胞内弓形虫速殖子的增殖。 曾小峰等发现抗环 瓜氨酸肽抗体在类风湿关节炎的诊断。
9、中有重要的作用。 0003 瓜氨酸具有提高免疫系统功能， 维护关节运动的机能， 平衡正常的血糖水平， 含丰 富的抗氧化剂吸收有害的自由基， 帮助保持胆固醇的正常水平。 它也可以使人的血管获得 松弛， 用于增强男性性功能， 以及治疗性功能障碍。 还可以维护建康的肺功能以及提高脑力 清晰度， 降低压力和克服沮丧情绪， 有帮助脑神经细胞具贮藏与调回讯息的功能。 随着生物 技术和遗传工程研究的迅速发展， 生物化学制品市场也得到了持续增加， 世界年销售额高 达几十亿美元。 因此对很多生物制品如酶类， 疫苗， 抗体等的保存受到越来越多的重视。 瓜 氨酸清除羟基的功能得到了很好的利用， 研究表明瓜氨酸对DN。
10、A和酶具有抗羟基保护。 瓜氨 酸作为抗氧化剂， 可以用于化妆品， 保健食品， 食品添加剂以及营养强化剂， 同时还可对厌 氧物质提供保护。 因此， 人们对瓜氨酸越来越重视， 并寄希望于开发出新型的功能食品和功 能药物。 0004 在瓜氨酸的生理功能方面， 国外科学家已研究得出瓜氨酸具有一些很重要的药理 功能， 如自由基清除作用， 在人体的健康保健方面具有很重要的意义； 血管舒张作用， 这有 望成为治疗内毒症、 脓毒症的良药。 日本一科学家已研制出一种瓜氨酸新多肽， 并将该新多 肽研究发展成抗艾滋病药物。 同时瓜氨酸被认为是一种非常有效的抗氧化剂， 这一功能已 应用于化妆品、 药物、 保健食品等各。
11、个领域。 近年来国外的众多研究表明， 瓜氨酸具有很多 重要的生理功能， 如清除自由基， 异体排斥效应指示剂， 血管舒张作用， 稳定血压以及诊断 类风湿关节炎， 抗氧化等， 应用前景十分广阔。 0005 在瓜氨酸的制备方法上主要有三种， 国外主要采用发酵法和酶法生产， 分离纯化 多数使用离子交换等常用的分离方法。 0006 (1)化学法:是指碱性条件下水解L-精氨酸得L-瓜氨酸， 过程控制比较困难， 产品 中含有旋光对映体D-瓜氨酸， 影响产品质量， 生产过程中产生大量废水， 污染环境， 但化学 说明书 1/7 页 3 CN 106496075 A 3 法是国内目前L-瓜氨酸工业化生产的唯一方法。
12、。 0007 (2)发酵法生产的难点在于单位体积L-瓜氨酸产率低， 最高仅为1.7g/L， 从发酵液 中提取L-瓜氨酸的成本较高。 发酵法的优点是成本低， 产量高， 产物的纯度高， 在产品的生 产过程中没有有毒物质的产生， 给产物后加工提供了方便， 降低了成本。 目前， 对发酵法生 产瓜氨酸研究最多的国家是日本， 在上世纪30年代就有这方面的研究， 到了60年代达到了 一定的水平。 0008 (3)酶法： 是指在精氨酸脱亚胺酶的作用下， L-精氨酸被转化为L-瓜氨酸， 生产条 件温和， 不产生有毒物质， 转化体系中杂质较少， 提取工艺简单， 污染少。 该法是以专一性 强、 转化率高的微生物菌体。
13、细胞为催化剂， 催化精氨酸脱亚胺基生成L-瓜氨酸。 利用酶法合 成瓜氨酸， 大多采用一步酶促反应， 因而可避免瓜氨酸全合成途径中复杂的反馈调节作用， 使瓜氨酸可以积累到较高的浓度。 0009 在实际生产中， 如果采用离子交换方法分离催化精氨酸脱亚胺基生成的L-瓜氨 酸， 会使得制备成本提高， 不利于大规模生产， 所以， 在实际生产中， 采用对催化精氨酸脱亚 胺基生成的L-瓜氨酸浓缩液添加乙醇结晶的办法制备L-瓜氨酸粗品， 再对粗品进行精制， 制得L-瓜氨酸成品。 但是， 该方法需要大量的乙醇， 生产成本增高， 另外添加乙醇还会对一 线的生产人员的健康造成伤害， 另外析出L-瓜氨酸粗品后的母液，。
14、 也无法再次进行结晶， 因 为在将乙醇从母液中分离时， 需要大量的蒸汽， 高温会对残留在母液中的L-瓜氨酸造成破 坏， 产生大量的副产品， 即便采用树脂， 也很难将L-瓜氨酸分离出来， 这给实际生产带来了 不便， 所以， 对于改进制备L-瓜氨酸粗品的步骤中的工艺， 对于实际中的生产企业来说， 就 显得尤为重要。 发明内容 0010 本发明的一个目的在于提供一种L-瓜氨酸粗品， 该方法对于浓缩后的L-瓜氨酸料 液直接结晶， 具有生产条件温和， 浓缩时间短， 产品纯度高， 产量高， 成本低的特点。 0011 本发明的另一个目的在于提供一种由L-瓜氨酸粗品制备的L-瓜氨酸成品。 0012 为达到上述。
15、目的， 本发明采用下述技术方案： 0013 一种L-瓜氨酸粗品的制备方法， 该方法包括如下步骤： 0014 (1)制备L-瓜氨酸料液； 0015 (2)由L-瓜氨酸料液制得L-瓜氨酸粗品； 0016 优选的， 步骤(1)所述L-瓜氨酸料液为由L-精氨酸菌种制得的L-瓜氨酸转化液。 0017 优选的， 步骤(2)所述由L-瓜氨酸料液制得L-瓜氨酸粗品包括由L-瓜氨酸料液经 浓缩、 结晶制得L-瓜氨酸粗品。 0018 优选的， 所述由L-瓜氨酸料液浓缩、 结晶制得L-瓜氨酸粗品具体包括： 0019 a.对制备得到的L-瓜氨酸料液进行脱色、 浓缩得到第一批L-瓜氨酸浓缩液； 0020 b.对步骤a得。
16、到的第一批L-瓜氨酸浓缩液进行结晶得到第一批L-瓜氨酸粗品和分 离出L-瓜氨酸粗品后的料液； 0021 c.对步骤b分离出L-瓜氨酸粗品后的料液进行浓缩得第二批L-瓜氨酸浓缩液； 0022 d.对步骤c得到的第二批L-瓜氨酸浓缩液进行结晶得到第二批L-瓜氨酸粗品和分 离出L-瓜氨酸粗品后的料液； 所述结晶的条件与步骤b中的结晶条件相同； 说明书 2/7 页 4 CN 106496075 A 4 0023 e.重复步骤c和d制得第三批L-瓜氨酸粗品。 0024 优选的， 步骤a所述脱色为用活性炭对制备得到的L-瓜氨酸料液进行脱色； 包括向 L-瓜氨酸料液加入活性炭， 然后将加入活性炭后的L-瓜氨。
17、酸料液在70-80的温度下保温 30min， 过滤， 得到脱色后的L-瓜氨酸料液； 加入的活性炭的量为L-瓜氨酸料液质量的0.5- 0.6wt。 0025 优选的， 步骤a所述浓缩为在70-80的温度和-0.080.07MPa的真空条件下搅拌 所述脱色后的L-瓜氨酸料液， 当所述脱色后的L-瓜氨酸料液的波美度达到1.085-1.095时， 停止搅拌得L-瓜氨酸浓缩液； 所述搅拌的转速为70-90r/min， 优选地， 所述搅拌的转速为 80r/min。 0026 优选的， 步骤b所述的结晶为将L-瓜氨酸浓缩液的温度降到0-5， 在降温的同时 以30-40r/min的转速搅拌浓缩液得到L-瓜氨酸。
18、粗品。 优选的， 步骤c所述浓缩为在70-80 的温度和-0.080.07MPa的真空条件下搅拌所述脱色后的L-瓜氨酸料液， 当所述脱色后的 L-瓜氨酸料液的波美度达到1.250-1.325时， 停止搅拌得L-瓜氨酸浓缩液； 所述搅拌的转速 为70-90r/min， 优选地， 所述搅拌的转速为80r/min。 0027 优选的， 步骤b所述第一批L-瓜氨酸粗品的收率为73-75； 步骤d所述第二批L-瓜 氨酸粗品的收率为12-15； 步骤e所述第三批L-瓜氨酸粗品的收率为5-7； 所述L-瓜氨酸 粗品的总收率为90-97。 0028 一种L-瓜氨酸， 所述L-瓜氨酸由上述制备方法制备的L-瓜氨。
19、酸粗品经过精制制 得； 所述L-瓜氨酸的旋光度为25.75-26.0 ； 透光率大于99； 精制得到的所述L-瓜氨酸中 的氯化物、 硫酸盐、 铁盐、 铵盐的含量皆为50-100ppm。 0029 本发明的有益效果如下： 0030 本发明方法在生产L-瓜氨酸粗品时不用乙醇， 浓缩后在一定工艺条件下直接进行 结晶， 具有生产条件温和， 浓缩时间短， 产品纯度高， 产量高， 生产成本低等优点。 具体实施方式 0031 为了更清楚地说明本发明， 下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。 本领 域技术人员应当理解， 下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的， 不应以此限制本 发明的保护范围。 003。
20、2 本发明所说的L-瓜氨酸粗品收率指的是在每次粗品结晶得到的粗品与.的比 率。 0033 实施例1 0034 制备L-瓜氨酸粗品 0035 1.制备L-瓜氨酸转化液 0036 向转化釜里按质量比5:1加入纯水和L-精氨酸， 然后用盐酸将混合液的Ph值调为 6.0， 且L-精氨酸全部溶于水， 将混合液的温度升到38左右， 再向转化釜里加入L-瓜氨酸 菌种进行转化， 加入的L-管氨酸菌种的质量为L-精氨酸质量1.5wt， 转化时间为4天， 直至 检测得L-瓜氨酸的转化率为99时结束转化， 进行下一步生产； 0037 2.脱色 0038 将转化到位的L-瓜氨酸料液(转化液)通过高速离心机除去菌体， 。
21、然后将除去菌体 说明书 3/7 页 5 CN 106496075 A 5 的L-瓜氨酸料液置于脱色釜中， 同时加入所述料液量0.5wt的活性炭进行脱色， 将加入活 性炭后的料液加热到70， 然后保温30分钟， 之后开始过滤， 得到脱色后的料液， 进行下一 步生产； 0039 3.浓缩 0040 将脱色后的液料液转入浓缩设备中， 本实施例的浓缩设备选择浓缩罐， 开启加热 系统， 并将系统内的压力控制在0.05MPa的真空条件下， 在并在72-的温度条件下进行搅 拌达到使料液浓缩的目的， 搅拌的转速控制在80转/分， 当料液浓缩到波美度为1.085时， 停 止浓缩， 准备下一步粗品结晶； 0041。
22、 4.粗品结晶 0042 将浓缩到位的浓缩液置于结晶设备内， 本实施例结晶设备选择结晶罐， 开启搅拌 和降温系统， 开始降温， 在降温过程中， 将搅拌的转速控制在30转/分， 控制料液慢慢的降温 结晶， 温度降到3时关闭降温系统， 进行离心操作， 得L-瓜氨酸固体粗品， 此步骤的L-瓜氨 酸粗品的得率为73； 0043 5.再次浓缩 0044 将分离出L-瓜氨酸粗品的料液进行浓缩， 浓缩条件与步骤3相同， 浓缩到料液的波 美度为1.250时， 停止浓缩； 0045 6.再次粗品结晶 0046 与步骤4的操作条件相同， 结晶得到L-瓜氨酸粗品， 此步骤的L-瓜氨酸粗品的得率 为13； 0047 。
23、7.重复浓缩和结晶 0048 重复步骤5和6， 得到L-瓜氨酸粗品， 此步骤的L-瓜氨酸粗品的得率为6； 0049 经过多次浓缩和结晶， L-瓜氨酸粗品得率可以达到92； 0050 制备L-瓜氨酸成品 0051 1.精制 0052 按2:1的质量比将纯化水和L-瓜氨酸粗品置于粗品脱色设备内， 再加入L-瓜氨酸 粗品质量的0.5wt的活性炭进行脱色， 将脱色后的料液置于结晶设备内， 开启搅拌和降温 系统， 当温度降到3时， 进行离心操作， 得湿品L-瓜氨酸固体精品， 对得到的固体精品进行 干燥， 得L-瓜氨酸成品， 本实施例的脱色设备选择脱色罐， 结晶设备选择结晶罐。 0053 本实施例制得的L。
24、-瓜氨酸成品的旋光度为25.8 ； 透光率为99.1； L-瓜氨酸成品 中的氯化物含量为60ppm， 硫酸盐含量为70ppm， 铁盐含量为50ppm， 铵盐的含量为65ppm。 0054 实施例2 0055 制备L-瓜氨酸粗品 0056 1.制备L-瓜氨酸转化液 0057 向转化釜里按质量比5:1加入纯水和L-精氨酸， 然后用盐酸将混合液的Ph值调为 6.5， 且L-精氨酸全部溶于水， 将混合液的温度升到38左右， 再向转化釜里加入L-瓜氨酸 菌种进行转化， 加入的L-管氨酸菌种的质量为L-精氨酸质量1.5wt， 转化时间为5天， 直至 检测得L-瓜氨酸的转化率为99时结束转化， 进行下一步生。
25、产； 0058 2.脱色 0059 将转化到位的L-瓜氨酸料液(转化液)通过高速离心机除去菌体， 然后将除去菌体 说明书 4/7 页 6 CN 106496075 A 6 的L-瓜氨酸料液置于脱色釜中， 同时加入所述料液量0.6wt的活性炭进行脱色， 将加入活 性炭后的料液加热到80， 然后保温30分钟， 之后开始过滤， 得到脱色后的料液， 进行下一 步生产； 0060 3.浓缩 0061 将脱色后的液料液转入浓缩设备中， 本实施例的浓缩设备选择浓缩罐， 开启加热 系统， 并将系统内的压力控制在0.02MPa的真空条件下， 并在75的温度条件下进行搅拌达 到使料液浓缩的目的， 搅拌的转速控制在。
26、80转/分， 当料液浓缩到波美度为1.095时， 停止浓 缩， 准备下一步粗品结晶； 0062 4.粗品结晶 0063 将浓缩到位的浓缩液置于结晶设备内， 本实施例结晶设备选择结晶罐， 开启搅拌 和降温系统， 开始降温， 在降温过程中， 将搅拌的转速控制在40转/分， 控制料液慢慢的降温 结晶， 温度降到5时关闭降温系统， 进行离心操作， 得L-瓜氨酸固体粗品， 此步骤的L-瓜氨 酸粗品的得率为75； 0064 5.再次浓缩 0065 将分离出L-瓜氨酸粗品的料液进行浓缩， 浓缩条件与步骤3相同， 浓缩到料液的波 美度为1.325时， 停止浓缩； 0066 6.再次粗品结晶 0067 与步骤4。
27、的操作条件相同， 结晶得到L-瓜氨酸粗品， 此步骤的L-瓜氨酸粗品的得率 为15； 0068 7.重复浓缩和结晶 0069 重复步骤5和6， 得到L-瓜氨酸粗品， 此步骤的L-瓜氨酸粗品的得率为7； 0070 经过多次浓缩和结晶， L-瓜氨酸粗品得率可以达到97； 0071 制备L-瓜氨酸成品 0072 1.精制 0073 按2:1的质量比将纯化水和L-瓜氨酸粗品置于粗品脱色设备内， 再加入L-瓜氨酸 粗品质量的0.6wt的活性炭进行脱色， 将脱色后的料液置于结晶设备内， 开启搅拌和降温 系统， 当温度降到5时， 进行离心操作， 得湿品L-瓜氨酸固体精品， 对得到的固体精品进行 干燥， 得L-。
28、瓜氨酸成品， 本实施例的脱色设备选择脱色罐， 结晶设备选择结晶罐。 0074 本实施例制得的L-瓜氨酸成品的旋光度为26 ； 透光率为99.2； L-瓜氨酸成品中 的氯化物含量为55ppm， 硫酸盐含量为65ppm， 铁盐含量为50ppm， 铵盐的含量为58ppm。 0075 实施例3 0076 制备L-瓜氨酸粗品 0077 1.制备L-瓜氨酸转化液 0078 向转化釜里按质量比5:1加入纯水和L-精氨酸， 然后用盐酸将混合液的Ph值调为 6.3， 且L-精氨酸全部溶于水， 将混合液的温度升到38左右， 再向转化釜里加入L-瓜氨酸 菌种进行转化， 加入的L-瓜氨酸菌种的质量为L-精氨酸质量1.。
29、5wt， 转化时间为4.5天， 直 至检测得L-瓜氨酸的转化率为99时结束转化， 进行下一步生产； 0079 2.脱色 0080 将转化到位的L-瓜氨酸料液(转化液)通过高速离心机除去菌体， 然后将除去菌体 说明书 5/7 页 7 CN 106496075 A 7 的L-瓜氨酸料液置于脱色釜中， 同时加入所述料液量0.55wt的活性炭进行脱色， 将加入 活性炭后的料液加热到75， 然后保温30分钟， 之后开始过滤， 得到脱色后的料液， 进行下 一步生产； 0081 3.浓缩 0082 将脱色后的液料液转入浓缩设备中， 本实施例的浓缩设备选择浓缩罐， 开启加热 系统， 并将系统内的压力控制在0.。
30、07MPa的真空条件下， 并在80的温度条件下进行搅拌达 到使料液浓缩的目的， 搅拌的转速控制在80转/分， 当料液浓缩到波美度为1.090时， 停止浓 缩， 准备下一步粗品结晶； 0083 4.粗品结晶 0084 将浓缩到位的浓缩液置于结晶设备内， 本实施例结晶设备选择结晶罐， 开启搅拌 和降温系统， 开始降温， 在降温过程中， 将搅拌的转速控制在35转/分， 控制料液慢慢的降温 结晶， 温度降到4时关闭降温系统， 进行离心操作， 得L-瓜氨酸固体粗品， 此步骤的L-瓜氨 酸粗品的得率为74； 0085 5.再次浓缩 0086 将分离出L-瓜氨酸粗品的料液进行浓缩， 浓缩条件与步骤3相同， 。
31、浓缩到料液的波 美度为1.300时， 停止浓缩； 0087 6.再次粗品结晶 0088 与步骤4的操作条件相同， 结晶得到L-瓜氨酸粗品， 此步骤的L-瓜氨酸粗品的得率 为14； 0089 7.重复浓缩和结晶 0090 重复步骤5和6， 得到L-瓜氨酸粗品， 此步骤的L-瓜氨酸粗品的得率为5； 0091 经过多次浓缩和结晶， L-瓜氨酸粗品得率可以达到93； 0092 制备L-瓜氨酸成品 0093 1.精制 0094 按2:1的质量比将纯化水和L-瓜氨酸粗品置于粗品脱色设备内， 再加入L-瓜氨酸 粗品质量的0.55wt的活性炭进行脱色， 将脱色后的料液置于结晶设备内， 开启搅拌和降 温系统， 。
32、当温度降到4时， 进行离心操作， 得湿品L-瓜氨酸固体精品， 对得到的固体精品进 行干燥， 得L-瓜氨酸成品， 本实施例的脱色设备选择脱色罐， 结晶设备选择结晶罐。 0095 本实施例制得的L-瓜氨酸成品的旋光度为25.75 ； 透光率为99.5； L-瓜氨酸成 品中的氯化物含量为54ppm， 硫酸盐含量为68ppm， 铁盐含量为70ppm， 铵盐的含量为68ppm。 0096 对比例1 0097 制备L-瓜氨酸粗品 0098 1.制备L-瓜氨酸转化液 0099 向转化釜里按质量比5:1加入纯水和L-精氨酸， 然后用盐酸将混合液的Ph值调为 6.0-6.5， 且L-精氨酸全部溶于水， 将混合液。
33、的温度升到38左右， 再向转化釜里加入L-瓜 氨酸菌种进行转化， 加入的L-管氨酸菌种的质量为L-精氨酸质量1.5wt， 转化时间为4-5 天左右， 直至检测得L-瓜氨酸的转化率为99时结束转化， 进行下一步生产； 0100 2.脱色 0101 将转化到位的L-瓜氨酸料液(转化液)通过高速离心机除去菌体， 然后将除去菌体 说明书 6/7 页 8 CN 106496075 A 8 的L-瓜氨酸料液置于脱色釜中， 同时加入所述料液量0.5-0.6wt的活性炭进行脱色， 将加 入活性炭后的料液加热到70-80， 然后保温30分钟， 之后开始过滤， 得到脱色后的料液， 进 行下一步生产； 0102 3。
34、.浓缩 0103 将脱色后的液料液转入浓缩设备中， 本实施例的浓缩设备选择浓缩罐， 开启加热 系统， 并将系统内的压力控制在0.03MPa的真空条件下， 并在75的温度条件下进行搅拌达 到使料液浓缩的目的， 搅拌的转速控制在70-80转/分， 当料液浓缩到波美度为1.142-1.145 时， 停止浓缩， 准备下一步粗品结晶； 0104 4.粗品结晶 0105 将浓缩到位的浓缩液置于结晶设备内， 本实施例结晶设备选择结晶罐， 在向结晶 设备内加入浓缩液质量2-2.5倍的已经升温到45的乙醇溶液， 待L-瓜氨酸粗品结晶析出 后， 开启降温和搅拌系统， 当温度降到0-5时开始进行离心操作， 得到L-。
35、瓜氨酸粗品； 0106 此步骤L-瓜氨酸粗品的得率为75； 0107 5.精制 0108 按2:1的质量比将纯化水和L-瓜氨酸粗品置于粗品脱色设备内， 再加入L-瓜氨酸 粗品质量的0.5-0.6wt的活性炭进行脱色， 将脱色后的料液置于结晶设备内， 开启搅拌 和降温系统， 当温度降到0-5时， 进行离心操作， 得湿品L-瓜氨酸固体精品， 对得到的固体 精品进行干燥， 得L-瓜氨酸成品， 本实施例的脱色设备选择脱色罐， 结晶设备选择结晶罐。 0109 由于在粗品结晶步骤采用乙醇， 制备1吨L-瓜氨酸粗品， 就需要乙醇8.5-9吨， 而为 了降低成本， 通常会对提取粗品后的料液中的乙醇进行回收， 。
36、回收率一般只有85， 所以， 制备1吨L-瓜氨酸粗品， 消耗掉乙醇为1.25-1.30吨， 而一吨乙醇的价格为7000元/吨， 所以， 使用乙醇得到粗品的方法， 使得生产成本大大增加， 另外由于进行乙醇回收是利用高温将 乙醇蒸发出来进行收集， 所以， 回收乙醇的温度及方式对提取过一次L-瓜氨酸粗品后的料 液造成极大破坏， 因为产生大量的副产品， 残留在料液中的L-瓜氨酸很难再被提取出来， 这 就造成实际生产中， 原料消耗大， 成本高， 而L-瓜氨酸成品的收率低的问题， 且蒸发出来的 乙醇， 对操作人员也造成健康损害。 0110 显然， 本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并非是对 本发明的实施方式的限定， 对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可 以做出其它不同形式的变化或变动， 这里无法对所有的实施方式予以穷举， 凡是属于本发 明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。 说明书 7/7 页 9 CN 106496075 A 9 。