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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610600426.X (22)申请日 2016.07.26 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106316936 A (43)申请公布日 2017.01.11 (73)专利权人 宁波大学 地址 315211 浙江省宁波市江北区风华路 818号 (72)发明人 赵亚云李星 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 王安娜李翔 (51)Int.Cl. C07D 213/73(2006.01) C09K 11/06(2006.01) 。
2、(56)对比文件 Graham A.Bowmaker， et al.Structural and Infrared Spectroscopic Studies of Some Adducts of Divalent Metal Dihalides (MX2, M=Zn,Cd X=Cl,Br,I) with Variously Hindered Monodentate Nitrogen (Pyridine) Base Ligands (L=Pyridine,2-Methylpyridine,and Quinoline) of 1:2 Stoichiometry. Z.Anorg.Allg.Che。
3、m. .2011,第637卷1361- 1370. 邴月等.新型二核Cd （II） 化合物的合成与晶 体结构. 第十六届全国金属有机化学学术讨论 会 .2010,331. CHEN Wen-tong.SYNTHESIS AND STRUCTURE OF A CADMIUM 4,4-BIPYRIDINE COMPOUND. Journal of Jinggangshan University (Natural Science) .2014,第35卷(第5期),38- 41. 审查员 郭晓赟 (54)发明名称 一种镉氨力农荧光材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种镉氨力农荧光材料及其 制。
4、备方法， 将具有双吡啶结构的有机小分子配体 与具有光学活性的镉离子进行配位制得一种具 有特定空间结构的镉氨力农配合物， 分子式为 C20H16N6O2Cd， 晶系为正交， 空间群为P212121， 晶胞 参数 90 。 该荧光材料含有丰富光学活性和独特配 位构型的Cd(II)离子和含氮杂环， 有利于电子跃 迁和能量传递， 具有独特的光电活性， 显示出独 特的蓝色荧光发射性能， 作为荧光材料具有广泛 的应用价值。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 106316936 B 2018.10.02 CN 106316936 B 1.一种镉氨力农荧光材料， 其特征在于该荧光材料是一种镉配合物，。
5、 其分子式为 C2 0H1 6N6O2C d ， 为 正 交 晶 系 ， 空 间 群 为 P 212121， 晶 胞 参 数 90 ， 镉离子为六配位变形八面体配位模式， 其中 氧原子和一个氮原子来自同一个氨力农配体分子， 另外四个氮原子分别来自四个不同的氨 力农配体分子， 镉配合物的结构单元由一个金属镉离子、 两个脱去一个质子H+的氨力农配 体组成。 2.一种如权利要求1所述的一种镉氨力农荧光材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： (1)将镉盐、 氨力农配体按摩尔比1:13的比例混合， 置于有25mL聚四氟乙烯内衬的高 压反应釜中， 并加蒸馏水1020mL， 密封反应釜； 镉离子的。
6、浓度为0.0250.05mmol/mL； (2)将反应釜置于60150恒温烘箱中加热2472h后， 自然冷却至室温， 静置， 缓慢 挥发溶剂水25天， 过滤除去溶剂水， 得块状晶体， 即为镉氨力农荧光材料。 3.根据权利要求2所述的一种镉氨力农荧光材料的制备方法， 其特征在于所述氨力农 配体的名称是5-氨基-3,4 -二吡啶-6(1H)-酮， 结构式为： 所述镉盐为硝酸镉、 氯化镉、 硫酸镉和乙酸镉中的一种或几种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106316936 B 2 一种镉氨力农荧光材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于金属配合物功能材料领域， 具体涉及到一种镉氨力农荧光材。
7、料及其制 备方法。 背景技术 0002 近年来， 金属配合物中的配位键也被认为是超分子化学中的重要相互作用之一， 主要研究是分子间弱的并且可逆的相互作用。 超分子自组装是指在没有外力引导和监管下 建构化学体系， 其目前已经用于研制一些新材料。 配位化学是研究金属离子和其他中性或 带负电荷的分子间所形成的化合物的化学。 配位化合物是一种在路易斯酸碱中， 配体与金 属离子之间产生配位键而形成的产物。 配位化学处于无机化学研究的主流， 它还以其多样 的价键形式和空间结构处在化学理论发展中及其与其他学科的相互渗透中， 而成为众多学 科的交叉点。 随着新兴技术的蓬勃发展， 人们对在物理、 化学和生物等方。
8、面具有特殊功能配 合物的研究日趋白热化。 配合物因其在结构方面的多样新颖性和其在医药、 光电、 催化等领 域的潜在应用性而成为近年来人们研究的热点。 其目的是希望配体与金属离子能够在分子 水平上进行自组装， 并可以通过适当的手段对配合物的结构进行调控， 以期得到结构新颖、 性能特殊的金属-有机配体聚合物。 0003 氨力农作为一种双吡啶类衍生物， 其相关药物在医药领域占据重要位置， 是一种 既非强心甙， 又非儿茶酚胺的新型正性肌力作用药物， 具有正性肌力和直接扩张血管作用， 国外对其研究得较为广泛和深入。 目前， 氨力农的应用绝大多数停留在医药领域， 而对于氨 力农同金属离子配位形成超分子化合。
9、物的研究较少。 因此探究乳清酸与金属离子所形成的 新型化合物的结构和性能具有潜在的应用前景。 本发明采用镉盐和氨力农作为原料， 制备 了一种新的镉氨力农配合物， 该配合物作为一种蓝色荧光材料具有潜在的应用前景。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是， 针对现有技术的不足， 提供一种制备简单、 发光效 率高的镉氨力农荧光材料及其制备方法。 0005 本发明为解决上述问题而采取的技术方案为： 一种镉氨力农荧光材料， 其特征在 于该荧光材料是一种镉配合物， 其分子式为C20H16N6O2Cd， 为正交晶系， 空间群为P212121， 晶 胞参数 90 ， 镉离子为六配位变形八 面体配位模式。
10、， 其中氧原子和一个氮原子来自同一个氨力农配体分子， 另外四个氮原子分 别来自四个不同的氨力农配体分子， 如图1所示； 镉配合物的结构单元由一个金属镉离子、 两个脱去一个质子H+的氨力农配体组成， 如图2所示； 镉配合物的最大发射波长为443nm(激 发波长为350nm)， 如图3所示。 0006 进一步的， 本发明还提供了上述镉氨力农荧光材料的制备方法， 包括以下步骤： 0007 (1)将镉盐、 氨力农配体按摩尔比1:13的比例混合， 置于有25mL聚四氟乙烯内衬 的高压反应釜中， 并加蒸馏水1020mL， 密封反应釜； 镉离子的浓度为0.0250.05mmol/ 说明书 1/3 页 3 C。
11、N 106316936 B 3 mL； 0008 (2)将反应釜置于60150恒温烘箱中加热2472h后， 自然冷却至室温， 静置， 缓慢挥发溶剂水25天， 过滤除去溶剂水， 得块状晶体， 即为镉氨力农荧光材料。 0009 优选地， 所述氨力农配体的名称是5-氨基-3,4 -二吡啶-6(1H)-酮， 结构式为： 0010 0011 优选地， 所述镉盐为硝酸镉、 氯化镉、 硫酸镉和乙酸镉中的一种或几种。 0012 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 0013 本发明将具有含氮共轭环的氨力农和与镉离子螯合配位， 制得一种镉氨力农荧光 材料， 该荧光材料具有准确的空间结构和准确的分子式； 氨力农具。
12、有不对称的几何结构， 使 合成的配合物具有独特的物化性质， 同时， 该荧光材料含有丰富光学活性和独特配位构型 的Cd(II)离子， 有利于电子跃迁和能量传递， 具有独特的光电活性， 显示出独特的蓝色荧光 发射性能， 在光电材料等领域具有潜在的应用价值。 附图说明 0014 图1为本发明的镉氨力农荧光材料中Cd(II)的配位环境图； 0015 图2为本发明的镉氨力农荧光材料的结构单元图； 0016 图3为本发明的镉氨力农荧光材料的荧光光谱图。 具体实施方式 0017 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 0018 实施例1 0019 将Cd(NO3)2(0.5mmol,0.118g)， 氨力。
13、农(0.5mmol,0.094g)放入具有25mL聚四氟乙 烯内衬的反应釜中， 然后加入10mL蒸馏水， 在60的恒温烘箱中加热72h， 取出自然冷却至 室温， 静置， 缓慢挥发溶剂水5天， 过滤除去溶剂水， 所得晶体即为镉氨力农荧光材料。 0020 实施例2 0021 将CdSO4(0.5mmol,0.1042g)， 氨力农(1.5mmol,0.280g)放入具有25mL聚四氟乙烯 内衬的反应釜中， 然后加入20mL蒸馏水， 在150的恒温烘箱中加热24h， 取出自然冷却至室 温， 静置， 缓慢挥发溶剂水2天， 过滤除去溶剂水， 所得晶体即为镉氨力农荧光材料。 0022 实施例3 0023 。
14、将CdCl2(0.5mmol,0.092g)， 氨力农(1.0mmol,0.187g)放入具有25mL聚四氟乙烯 内衬的反应釜中， 然后加入15mL蒸馏水， 在120的恒温烘箱中加热48h， 取出自然冷却至室 温， 静置， 缓慢挥发溶剂水4天， 过滤除去溶剂水， 所得晶体即为镉氨力农荧光材料。 0024 实施例4 0025 将Cd(CH3COO)22H2O(0.5mmol,0.115g)， 氨力农(1.0mmol,0.187g)放入具有25mL 聚四氟乙烯内衬的反应釜中， 然后加入15mL蒸馏水， 在90的恒温烘箱中加热60h， 取出自 然冷却至室温， 静置， 缓慢挥发溶剂水3天， 过滤除去溶剂水， 所得晶体即为镉氨力农荧光材 料。 说明书 2/3 页 4 CN 106316936 B 4 0026 上述实施例中制得的镉氨力农荧光材料， 经测定该荧光材料具有明确的空间结构 和准确的分子式， 其分子式为C20H16N6O2Cd； 该荧光材料的发射波长为443nm(激发波长为 350nm)， 如图3所示。 说明书 3/3 页 5 CN 106316936 B 5 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 6 CN 106316936 B 6 。