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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201620291978.2 (22)申请日 2016.04.08 (73)专利权人 佛山汉维科技有限公司 地址 528244 广东省佛山市南海区里水镇 洲村工业区南区二横路3号 (72)发明人 刘华禤耀明 (74)专利代理机构 广州市深研专利事务所 44229 代理人 姜若天 (51)Int.Cl. C07C 319/28(2006.01) C07C 321/14(2006.01) (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 (54)实用新型名称 一种分离纯化多元硫醇的设备 (。
2、57)摘要 本实用新型公开了一种分离纯化多元硫醇 的设备。 由三部分组成： 第一部分为刮膜蒸发组 件， 刮膜蒸发组件包括刮膜蒸发器、 第一冷却器、 第一接收罐、 第一干式真空泵机组、 第二接收罐、 冷凝器、 第三接收罐、 第一真空物料输送泵和离 心泵组成； 刮膜蒸发器的底部出口连接第二接收 罐的物料进口， 第二接收罐的物料出口与第一真 空物料输送泵的进口连接， 刮膜蒸发器的排气出 口与第一冷却器的进气口连接等等； 采用本实用 新型的设备分离纯化的多元硫醇产品为无色透 明液体， 有淡淡的硫特征气味， 硫醇含量高， 含量 可达到99.99， 硫特征的刺激性气体能充分 回收， 不产生废水和废油， 既。
3、节能又环保； 能耗 低； 提高了经济效益并可实现长期连续化大生 产。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 205420239 U 2016.08.03 CN 205420239 U 1.一种分离纯化多元硫醇的设备， 其特征在于由三部分组成： 第一部分为刮膜蒸发组 件， 所述刮膜蒸发组件包括刮膜蒸发器 （1） 、 第一冷却器 （2） 、 第一接收罐 （3） 、 第一干式真 空泵机组 （4） 、 第二接收罐 （5） 、 冷凝器 （6） 、 第三接收罐 （7） 、 第一真空物料输送泵 （8） 和离心 泵 （9） 组成； 所述刮膜蒸发器 （1） 的底部出口连接第二接收罐 （5） 的物料进口， 。
4、第二接收罐 （5） 的物料出口与第一真空物料输送泵 （8） 的进口连接， 刮膜蒸发器 （1） 的排气出口与第一 冷却器 （2） 的进气口连接， 第一冷却器 （2） 的出口与第一接收罐 （3） 的进口连接， 第一冷却器 （2） 的排气口与第一干式真空泵机组 （4） 的抽气口相连接， 冷凝器 （6） 的进气口与第一干式 真空泵机组 （4） 的排气口相连接， 冷凝器 （6） 的物料出口与第三接收罐 （7） 进口连接， 第三接 收罐 （7） 的物料出口与离心泵 （9） 进口连接； 第二部分为第二级分子蒸馏组件， 所述第二级分子蒸馏组件包括第一分子蒸馏器 （10） 、 第四接收罐 （11） 、 第五接收。
5、罐 （12） 、 第六接收罐 （13） 、 第二真空物料输送泵 （14） 、 第一 真空出料泵 （15） 、 第二干式真空泵机组 （16） 和第二冷却器 （17） 组成； 所述第一分子蒸馏器 （10） 的内置冷凝器出料口与第五接收罐 （12） 的进口连接， 第五接收罐 （12） 的出口与第一真 空出料泵 （15） 的进口连接； 第一分子蒸馏器 （10） 的加热器出口与第四接收罐 （11） 的进口连 接、 其排气口与第二冷却器 （17） 的进口连接； 第二冷却器 （17） 下方的出料口与第六接收罐 （13） 的进口连接； 第二冷却器 （17） 的出口与第二干式真空泵机组 （16） 的抽气口相连接。
6、； 第 四接收罐 （11） 的物料出口与第二真空物料输送泵 （14） 的进口连接； 第一物料输送泵 （8） 的 出口与第一分子蒸馏器 （10） 的进口连接； 第三部分为第三级分子蒸馏组件， 所述第三级分子蒸馏组件包括第二分子蒸馏器 （18） 、 第七接收罐 （19） 、 第八接收罐 （20） 、 第九接收罐 （21） 、 第二真空出料泵 （22） 、 第三真空 出料泵 （23） 、 第三干式真空泵机组 （24） 和第三冷却器 （25） ； 所述第二分子蒸馏器 （18） 的内 置冷凝器出料口与第八接收罐 （20） 的进口连接， 其加热器出口与第七接收罐 （19） 的进口连 接， 第七接收罐 （1。
7、9） 的出口与第二真空出料泵 （22） 的进口连接； 第八接收罐 （20） 的出口与 第三真空出料泵 （23） 的进口连接； 第二分子蒸馏器 （18） 的排气口与第三冷却器 （25） 的进口 连接， 第三冷却器 （25） 的出口与第三干式真空泵机组 （24） 的抽气口相连接， 第三冷却器 （25） 下方的出料口与第九接收罐 （21） 的进口连接； 第二真空物料输送泵 （14） 的出口与第二 分子蒸馏器 （18） 的进口连接。 2.根据权利要求1所述的分离纯化多元硫醇的设备， 其特征在于， 所述的干式真空泵机 组是采用罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的机组或罗茨真空泵加爪式真空泵组成的机组或 采用单独。
8、的螺杆真空泵或单独的爪式真空泵。 3.根据权利要求1所述的分离纯化多元硫醇的设备， 其特征在于， 所述的真空物料输送 泵采用真空齿轮泵或真空螺杆泵。 权利要求书 1/1 页 2 CN 205420239 U 2 一种分离纯化多元硫醇的设备 技术领域 0001 本实用新型涉及化工领域的物料分离设备， 具体地说， 涉及分离纯化多元硫醇粗 品、 生产高品质多元硫醇的设备。 背景技术 0002 一种多元硫醇化合物， 化学物质登记号CASNO:131538006， 化学名称4-巯甲 基-3,6-二硫-1,8-辛二硫醇， 分子结构HSCH2CH2SCH(CH2SH)CH2SCH2CH2SH， 分子量260。
9、， 硫 含量61.5%， 外观为硫特征味道无色透明液体， 密度1.25， 折射率1.63， 用该多硫醇生产的聚 氨酯树脂镜片具有折射率高的特点， 在镜片行业具有广泛用途。 在生产该种硫醇过程中， 由 于反应产物存在杂质， 用常规方法如水洗、 酸洗、 冷凝和过滤等处理后的硫醇呈浅黄色透明 状， 在实际使用中影响镜片的耐候性。 如能对其进一步分离提纯， 达到无色透明状， 不仅能 提高其附加值， 产生很好的经济效益， 而且也能拓展其用途。 由于高纯度的多元硫醇为无色 透明的液体， 常压下的沸点大于300， 且在空气中温度达到60时就开始氧化变色， 属于 高沸点热敏物料。 如用常规的真空精馏法将多元硫。
10、醇分离提纯， 能耗大， 设备的要求高， 硫 醇的回收率低， 所得的硫醇质量也不高。 目前对于如何分离纯化多元硫醇还没有文献报道 其可实施的方法和装置。 所以从生产实际需要， 研究分离纯化多元硫醇很有必要。 实用新型内容 0003 本实用新型的目的是克服现有技术的不足， 提供一种分离纯化多元硫醇的设备。 0004 针对硫醇的物性特点是高沸点、 易氧化性， 且具有较大的硫特征味道。 为了克服常 规真空蒸馏分离方法和非干式真空技术在分离纯化液体硫醇存在的严重不足， 本实用新型 采用刮膜蒸发和分子蒸馏技术及干式真空技术来分离纯化硫醇。 0005 本实用新型的技术方案如下： 0006 一种分离纯化多元硫。
11、醇的设备， 由三部分组成： 第一部分为刮膜蒸发组件， 所述刮 膜蒸发组件包括刮膜蒸发器、 第一冷却器、 第一接收罐、 第一干式真空泵机组、 第二接收 罐、 冷凝器、 第三接收罐、 第一真空物料输送泵和离心泵组成； 所述刮膜蒸发器的底部出口 连接第二接收罐的物料进口， 第二接收罐的物料出口与第一真空物料输送泵的进口连接， 刮膜蒸发器的排气出口与第一冷却器的进气口连接， 第一冷却器的出口与第一接收罐的进 口连接， 第一冷却器的排气口与第一干式真空泵机组的抽气口相连接， 冷凝器的进气口与 第一干式真空泵机组的排气口相连接， 冷凝器的物料出口与第三接收罐进口连接， 第三接 收罐的物料出口与离心泵进口连。
12、接； 0007 第二部分为第二级分子蒸馏组件， 所述第二级分子蒸馏组件包括第一分子蒸馏 器、 第四接收罐、 第五接收罐、 第六接收罐、 第二真空物料输送泵、 第一真空出料泵、 第二干 式真空泵机组和第二冷却器组成； 所述第一分子蒸馏器的内置冷凝器出料口与第五接收罐 的进口连接， 第五接收罐的出口与第一真空出料泵的进口连接； 第一分子蒸馏器的加热器 出口与第四接收罐的进口连接、 其排气口与第二冷却器的进口连接； 第二冷却器下方的出 说明书 1/3 页 3 CN 205420239 U 3 料口与第六接收罐的进口连接； 第二冷却器的出口与第二干式真空泵机组的抽气口相连 接； 第四接收罐的物料出口与。
13、第二真空物料输送泵的进口连接； 第一物料输送泵的出口与 第一分子蒸馏器的进口连接； 0008 第三部分为第三级分子蒸馏组件， 所述第三级分子蒸馏组件包括第二分子蒸馏 器、 第七接收罐、 第八接收罐、 第九接收罐、 第二真空出料泵、 第三真空出料泵、 第三干式真 空泵机组和第三冷却器； 所述第二分子蒸馏器的内置冷凝器出料口与第八接收罐的进口连 接， 其加热器出口与第七接收罐的进口连接， 第七接收罐的出口与第二真空出料泵的进口 连接； 第八接收罐的出口与第三真空出料泵的进口连接； 第二分子蒸馏器的排气口与第三 冷却器的进口连接， 第三冷却器的出口与第三干式真空泵机组的抽气口相连接， 第三冷却 器下。
14、方的出料口与第九接收罐的进口连接； 第二真空物料输送泵的出口与第二分子蒸馏器 的进口连接。 0009 在上述分离纯化多元硫醇的设备中， 所述的干式真空泵机组是采用罗茨真空泵加 螺杆真空泵组成的机组或罗茨真空泵加爪式真空泵组成的机组或采用单独的螺杆真空泵 或单独的爪式真空泵。 0010 在上述分离纯化多元硫醇的设备中， 所述的真空物料输送泵采用真空齿轮泵或真 空螺杆泵。 0011 与现有技术相比， 本实用新型具有如下有益效果： 本实用新型的工艺简单； 分离纯 化的多元硫醇产品为无色透明液体， 有淡淡的硫特征气味， 硫醇含量高， 含量可达到 99.99， 硫特征的刺激性气体能充分回收， 不产生任何。
15、废水和废油， 既节能又环保； 能耗相 对较低； 提高了经济效益并可实现长期连续化大生产。 附图说明 0012 图1是分离纯化多元硫醇的设备的结构示意图； 0013 1是刮膜蒸发器， 2/17/25是冷却器， 3/5/7/11/12/13/19/20/21是接收罐， 4/16/24 是干式真空泵机组， 6是冷凝器， 8/14是真空物料输送泵， 15/22/23是真空出料泵， 9是离心 泵， 10/18是分子蒸馏器。 0014 下面结合附图和实施实例进一步阐述本实用新型的技术方案。 具体实施方式 0015 如图1所示， 一种分离纯化多元硫醇的设备， 由三部分组成： 第一部分为刮膜蒸发 组件， 所述。
16、刮膜蒸发组件包括刮膜蒸发器1、 第一冷却器2、 第一接收罐3、 第一干式真空泵 机组4、 第二接收罐5、 冷凝器6、 第三接收罐7、 第一真空物料输送泵8和离心泵9组成； 所述刮 膜蒸发器1的底部出口连接第二接收罐5的物料进口， 第二接收罐5的物料出口与第一真空 物料输送泵8的进口连接， 刮膜蒸发器1的排气出口与第一冷却器2的进气口连接， 第一冷却 器2的出口与第一接收罐3的进口连接， 第一冷却器2的排气口与第一干式真空泵机组4的抽 气口相连接， 冷凝器6的进气口与第一干式真空泵机组4的排气口相连接， 冷凝器6的物料出 口与第三接收罐7进口连接， 第三接收罐7的物料出口与离心泵9进口连接； 0。
17、016 第二部分为第二级分子蒸馏组件， 所述第二级分子蒸馏组件包括第一分子蒸馏器 10、 第四接收罐11、 第五接收罐12、 第六接收罐13、 第二真空物料输送泵14、 第一真空出料泵 说明书 2/3 页 4 CN 205420239 U 4 15、 第二干式真空泵机组16和第二冷却器17组成； 所述第一分子蒸馏器10的内置冷凝器出 料口与第五接收罐12的进口连接， 第五接收罐12的出口与第一真空出料泵15的进口连接； 第一分子蒸馏器10的加热器出口与第四接收罐11的进口连接、 其排气口与第二冷却器17的 进口连接； 第二冷却器17下方的出料口与第六接收罐13的进口连接； 第二冷却器17的出口。
18、 与第二干式真空泵机组16的抽气口相连接； 第四接收罐11的物料出口与第二真空物料输送 泵14的进口连接； 第一物料输送泵8的出口与第一分子蒸馏器10的进口连接； 0017 第三部分为第三级分子蒸馏组件， 所述第三级分子蒸馏组件包括第二分子蒸馏器 18、 第七接收罐19、 第八接收罐20、 第九接收罐21、 第二真空出料泵22、 第三真空出料泵23、 第三干式真空泵机组24和第三冷却器25； 所述第二分子蒸馏器18的内置冷凝器出料口与第 八接收罐20的进口连接， 其加热器出口与第七接收罐19的进口连接， 第七接收罐19的出口 与第二真空出料泵22的进口连接； 第八接收罐20的出口与第三真空出料。
19、泵23的进口连接； 第二分子蒸馏器18的排气口与第三冷却器25的进口连接， 第三冷却器25的出口与第三干式 真空泵机组24的抽气口相连接， 第三冷却器25下方的出料口与第九接收罐21的进口连接； 第二真空物料输送泵14的出口与第二分子蒸馏器18的进口连接。 0018 上述的干式真空泵机组可以采用罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的机组或罗茨真 空泵加爪式真空泵组成的机组或采用单独的螺杆真空泵或单独的爪式真空泵。 0019 上述的真空物料输送泵可以采用真空齿轮泵或真空螺杆泵。 0020 具体制备工艺流程如下： 0021 取多元硫醇粗品120Kg， 多元硫醇粗品进入刮膜蒸发器1中， 经分布器均匀分布在 加。
20、热面上， 通过旋转刮膜器作用， 物料呈均匀薄膜在运动中被加热， 在罗茨真空泵加螺杆真 空泵组成的第一干式真空泵机组4作用下， 系统处于真空状态， 水份等轻组分从薄的液膜中 逸出， 呈气态经第一冷却器2冷却降温， 极少量的水分进入第一接收罐3中， 其余大部分被 真空系统抽入罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的第一干式真空泵机组4， 经压缩， 使水份等轻 组分气体以常压或略高于常压排入冷凝器6中冷凝， 被冷凝下来的水份等进入第三接收 罐7中， 经离心泵9输出， 不凝性空气排空。 除尽水份等轻组分的硫醇粗品进入第二接收罐 5中， 经第一真空物料输送泵8进入第一分子蒸馏器10中， 在第二级的第一分子蒸馏器10。
21、 中， 蒸出的轻组分杂质在内置冷凝器中被冷凝进入第五接收罐12， 经第一真空出料泵15排 出； 蒸馏剩余物进入第四接收罐11， 然后通过第二真空物料输送泵14将其作为原料输送到 第三级的第二分子蒸馏器18中继续分离， 在第二分子蒸馏器18中， 蒸出的轻组分成品 硫醇在内置冷凝器中被冷凝进入第八接收罐20， 经第三真空出料泵23排出， 蒸馏剩余 物重组分杂质进入第七接收罐19， 经第二真空出料泵22排出。 0022 其中， 第一级的刮膜蒸发器的蒸发温度为105， 系统真空度为150Pa的绝压； 第二 级分子蒸馏的蒸发温度为120， 内置冷凝温度为20， 系统真空度为30Pa的绝压； 第三级 分子蒸馏的蒸发温度为150， 内置冷凝温度为30， 系统真空度为10Pa的绝压。 说明书 3/3 页 5 CN 205420239 U 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 205420239 U 6 。