一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法.pdf

本发明涉及一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法，属天然化学品提纯精制领域。其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物，高真空二级短程分子蒸馏精馏精制，获得高得率，色泽浅，稳定性好的腰果酚产品。本发明是以腰果壳提取的液体油为原料制取天然酚类物质的途径。生产出的腰果酚是可再生循环的天然酚。

1.  用腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，包括如下步骤：

1.  1刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物；

1.  2一级短程分子蒸馏精制；

1.  3二级短程分子蒸馏精制。

2.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。进料温度一般范围为50～150度，刮板薄膜蒸发器真空度一般范围为680～720mmHg。刮板薄膜蒸发器的换热面积为0.1～120平方米。夹套加热采取蒸汽或导热油，蒸汽输入一般压力控制范围为1～10Kg/m²。导热油输入一般温度控制范围为150～260度。

3.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。进料温度一般范围为50～150度，优化进料温度控制范围为100～130度。

4.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。刮板薄膜蒸发器真空度一般范围为680～720mmHg。优化真空度控制范围为700～720mmHg。

5.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。刮板薄膜蒸发器的换热面积为0.1～120平方米。优化刮板薄膜蒸发器换热面积为1～80平方米。

6.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。夹套加热采取蒸汽或导热油，蒸汽输入一般压力控制范围为1～10Kg/m²。优化蒸汽输入压力控制范围为4～10Kg/m²。

7.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。导热油输入一般温度控制范围为150～260度。优化导热油输入温度控制范围为200～220度。

8.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用一级短程分子蒸馏精制。短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1～80平方米，真空残压一般控制范围为0.5～50Pa，导热油输入一般温度控制范围为150～260度，内置冷凝器循环冷却水温度一般控制范围为15～50度。

9.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用一级短程分子蒸馏精制。短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1～80平方米，优化一级短程分子蒸馏装置的换热面积为1～50平方米。

10.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用一级短程分子蒸馏精制。真空残压一般控制范围为0.5～50Pa，优化真空残压控制范围为5～25Pa。

11.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用一级短程分子蒸馏精制。导热油输入一般温度控制范围为150～260度，优化导热油输入温度控制范围为200～220度。

12.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用一级短程分子蒸馏精制。内置冷凝器循环冷却水温度一般控制范围为15～50度，优化内置冷凝器循环冷却水温度控制范围为25～40度。

13.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用二级短程分子蒸馏精制。短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1～80平方米，真空残压一般控制范围为0.05～15Pa，导热油输入一般温度控制范围为150～260度，内置冷凝器循环冷却水温度一般控制范围为15～50度。

14.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用二级短程分子蒸馏精制。短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1～80平方米，优化二级短程分子蒸馏装置的换热面积为1～30平方米。

15.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用二级短程分子蒸馏精制。真空残压一般控制范围为0.05～15Pa，优化真空残压控制范围为0.5～5Pa。

16.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用二级短程分子蒸馏精制。导热油输入一般温度控制范围为150～260度，优化导热油输入温度控制范围为220～250度。

17.  根据权利要求一所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法其特征在于采用二级短程分子蒸馏精制。内置冷凝器循环冷却水温度一般控制范围为15～50度。优化内置冷凝器循环冷却水温度控制范围为25～40度。

一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法
技术领域
本发明涉及一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法，是以腰果壳提取的液体油为原料制取与精制腰果酚，属天然化学品提纯精制领域。
背景技术
腰果的种植生产产生了大量的腰果壳，人们发现腰果壳中含有40％左右的腰果壳油，主要是以腰果酚，腰果酸，腰果壳油树脂等混合物组成。腰果壳油是一种深褐色的油状液体，因此制约了它在化学工业领域的应用。经过提纯精制的腰果酚，它是一种带有十五碳支链的天然酚类物质，支链上的不饱和双健多少，反映产品碘价的高低，它具有酚类物质的物理化学性质，同时还有烷烃不饱和双健的物理化学性质。腰果酚与醛和胺反应的产物是优良的环氧树脂固化剂。腰果酚与醛反应生成酚醛树脂。腰果酚是油墨，涂料的优良稀释剂。腰果酚经过改性可成为环氧树脂活性稀释剂等等。它不仅可以替代石油化工的酚类化合物，而且，它的特殊化学结构可以解决石油化工酚类化合物无法解决的问题。但是，由于生产工艺及装备技术的原因，纯度高，色泽浅，稳定性好的腰果酚产品提纯精制是一大难题，使原来商品性能很高的腰果酚，工业化应用受到限制。目前，大部分腰果壳油提纯精制腰果酚的方法是间隙的，高温真空蒸馏法，使21碳数高碳链，高不饱和度的腰果酚产品品质下降，提纯精制得率低下。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术的不连续性，真空度低，温度高，产品得率低的问题。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案，采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，包括如下步骤：
a刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物；
b一级短程分子蒸馏精制；
c二级短程分子蒸馏精制。
上述工艺及装备技术条件如下：
一、刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。腰果壳油用稳流齿轮泵徐徐输入糸统，经过列管予热器予热后进入刮板薄膜蒸发器，在真空度720mmHg条件下，夹套蒸汽压力为10Kg/m2，120度左右的原料源源不断地送入蒸发器，经脱水，脱气，脱低沸物，提温后的原料送入下一工序；
二、一级短程分子蒸馏精制。170度左右的原料经马格泵徐徐输入分子蒸馏器，在真空残压15Pa与夹套导热油温度220度，内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下，获得一级精馏提纯腰果酚。产品出口温度控制在25度以下。重相进入下一工序；
三、二级短程分子蒸馏精制。210度左右的重相料再经马格泵徐徐输入二级分子蒸馏器，在真空残压5Pa与夹套导热油温度250度，内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下，获得二级精馏提纯腰果酚。产品出口温度控制在25度以下。残渣降温至120度以下用泵送入残渣罐。
本发明原料易得，实施容易。采用上述工艺及装备技术提纯精制腰果酚，创造了一个低温，高真空，短时间停留的生产环境，使腰果酚的自聚合反应与产品氧化程度降低，为获得高得率，浅色泽，稳定性好的腰果酚产品提供了保证。这种高品质腰果酚广泛应用于高分子化学合成材料，粘合剂，涂料，复合材料等领域。
具体实施方式
腰果壳油以每小时2000公斤的流量由稳流齿轮泵徐徐输入30m²列管换热器，加热到120度左右进入12m²刮板薄膜蒸发器，进行连续真空脱水，脱气，脱低沸物，并且物料温度提升至170度左右。然后，由马格泵徐徐送入12m²一级短程分子蒸馏进行提纯精制操作在真空残压15Pa与夹套导热油温度230度，内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下，获得一级精馏提纯腰果酚800Kg/h。一级精馏得率为40％，色泽(铁钴比色)小于3号。重相再由马格泵徐徐送入8m²二级短程分子蒸馏进行提纯精制操作在真空残压5Pa与夹套导热油温度250度，内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下，获得二级精馏提纯腰果酚600Kg/h。二级精馏得率为30％，色泽(铁钴比色)小于5号。精馏提纯总得率达到70％。