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1、10申请公布号CN101941885A43申请公布日20110112CN101941885ACN101941885A21申请号200910032063422申请日20090708C07C25/02200601C07C17/14200601C07C17/383200601C07C47/55200601C07C45/4320060171申请人冯振灿地址225600江苏省高邮市汤庄镇沙埝高邮市康乐精细化工厂72发明人冯振灿74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人柏尚春54发明名称邻氯氯苄的制备方法57摘要本发明公开了一种邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤一第一次开车方案将氯化成功。
2、的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，建立起塔内连续生产所必需的温度梯度；二待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，作为下一步成品精馏塔的进料；三第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110115度，保持真空在00950098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10KG左右，即可得到含量大于95的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101941890A1/1页21一种邻氯氯苄的制备方法，其。
3、特征在于包括以下步骤一第一次开车方案将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度正常操作塔顶7580度，塔中温度105110度，塔底温度130140度之间；二待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200KG左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400KG左右。待塔底温度达到130度时，开启底部出料平流泵，流量在每小时200KG上下，作为下一步成品精馏塔的进料；三第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110115度，保持真空在0。0950。
4、。098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10KG左右，即可得到含量大于95的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。权利要求书CN101941885ACN101941890A1/2页3邻氯氯苄的制备方法技术领域0001本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体涉及到邻氯氯苄的制备方法。背景技术0002邻氯氯苄是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料工业。在现有的文献及普遍运用的制备方法为邻氯甲苯在催化剂的作用进行氯化而得到氯化深度约占原料邻氯甲苯50左右的混合氯化液，然后将氯化液泵入精馏釜中，间歇精馏。
5、得纯度大于99的邻氯氯苄成品。发明内容0003本发明所要解决的技本问题是将氯苄精馏由间歇式改成连续精馏，从而实现邻氯氯苄生产连续自动化的工业化大生产。0004本发明的技术方案是本发明的邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤0005一第一次开车方案将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度正常操作塔顶7580度，塔中温度105110度，塔底温度130140度之间；0006二待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200KG左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400KG左右。。
6、待塔底温度达到130度时，开启底部出料平流泵，流量在每小时200KG上下，作为下一步成品精馏塔的进料；0007三第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110115度，保持真空在0。0950。098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10KG左右，即可得到含量大于95的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。0008本发明的有益效果是一本发明使以往单一的，间歇式的精馏操作，改成连续，流水线式的操作方法，工人操作平稳，从而保证所出成品的品质。0009二本发明能有效的提高生产效率，目前行业均。
7、采用间歇法生产，每釜采出后期采出速度较慢，仅有正常采出的1/31/4，同时由于邻氯二氯苄在氯化料中百分比仅占2。5左右，每釜量较少，精馏到后期，无法将一氯苄和二氯苄全部有效的分离出来，从而无法一次性收集到含量大于95的邻氯二氯苄，而仅得到一氯苄和二氯苄的混合物，同时还要降温放出此料，待积余到一定量时，重新开温精馏、分离，而本发明即弥补了间歇式的不足，保证一次性，将所有成品分离出来，提高了生产效率，减少了能量消耗。具体实施方式0010下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明0011本发明的邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤说明书CN101941885ACN101941890A2/2页40012一第。
8、一次开车方案将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度正常操作塔顶7580度，塔中温度105110度，塔底温度130140度之间；0013二待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200KG左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400KG左右。待塔底温度达到130度时，开启底部出料平流泵，流量在每小时200KG上下，作为下一步成品精馏塔的进料；0014三第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110115度，保持真空在0。0950。098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10KG左右，即可得到含量大于95的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。说明书CN101941885A。