《一种温控调光膜及其分步聚合制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种温控调光膜及其分步聚合制备方法.pdf（15页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510791620.6 (22)申请日 2015.11.17 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106699960 A (43)申请公布日 2017.05.24 (73)专利权人 大连智敏新材料科技有限公司 地址 116023 辽宁省大连市高新技术产业 园区火炬路32号A座二十七层2726号 (72)发明人 杨槐郭姝萌张翠红王慧慧 胡威周乐粱霄陈梅 (74)专利代理机构 北京方安思达知识产权代理 有限公司 11472 代理人 王宇杨杨青 (51)Int.Cl.。
2、 C08F 220/18(2006.01) C08F 222/14(2006.01) C08F 222/20(2006.01) C08F 2/48(2006.01) C08F 2/44(2006.01) C08J 5/18(2006.01) C08K 7/20(2006.01) C09K 19/56(2006.01) (56)对比文件 CN 102652167 A,2012.08.29, CN 101566755 A,2009.10.28, WO 2006/059895 A1,2006.06.08, US 2011/0049768 A1,2011.03.03, CN 104177539 A,2。
3、014.12.03, 审查员 孔艳月 (54)发明名称 一种温控调光膜及其分步聚合制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种温控调光膜及其分步聚 合制备方法， 所述方法包括以下步骤： 1)按配比 将非液晶性光可聚合单体、 液晶性光可聚合单 体、 液晶单体、 手性化合物、 光引发剂、 玻璃微珠 混合得到均一溶液后， 将该均一溶液制成薄膜； 2)对薄膜先进行第一步紫外光照射聚合， 然后在 对薄膜施加电场的情况下， 对薄膜进行第二步紫 外光照射聚合， 聚合反应完毕后得到温控调光 膜。 本发明提供的方法简单可行， 且突破性的将 PDLC与PSLC相结合， 制成一种PD&SLC薄膜， 具备 成膜性优异、 。
4、可产业化， 薄膜中液晶分子取向性 优异、 可功能化， 薄膜透明态与散射态转变温度 可调的优点， 拥有广阔的市场前景。 权利要求书2页 说明书8页 附图4页 CN 106699960 B 2019.01.08 CN 106699960 B 1.一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 所述方法包括以下步骤： 1） 按配比将非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 液晶单体、 光引发 剂、 玻璃微珠混合得到均一溶液后， 将该均一溶液制成薄膜； 2） 对薄膜先进行第一步紫外光照射聚合， 然后在对薄膜施加电场的情况下， 对薄膜进 行第二步紫外光照射聚合， 聚合反应完毕后得到温控调光膜； 所述第一。
5、步紫外光照射聚合， 紫外光强度为0.1100 mw/cm2， 紫外光辐照时间为0.5 600s， 形成PDLC体系的高分子网络和液晶的微相分离结构； 所述第二步紫外光照射聚合， 施加电压频率为01000Hz， 施加电压大小为10300V， 紫 外光辐照大小为0.1100 mw/cm2， 紫外辐照时间为103600s， 形成PDLC和PSLC共存体系； 所述液晶单体为近晶A相到胆甾相转变的液晶材料。 2.根据权利要求1所述的一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 其特征在于， 按质量百 分比计， 非液晶性紫外光可聚合单体比例为5%80%、 液晶性紫外光可聚合单体比例为0.1% 30%、 液晶单体的比。
6、例为19%90%； 光引发剂的添加比例为三种单体混合物总质量的0.4% 2.8%， 玻璃微珠的添加比例为三种单体混合物总质量的0.1%1%。 3.根据权利要求1所述的一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 其特征在于， 所述非液 晶性紫外光可聚合单体选自不饱和聚酯类非液晶性紫外光可聚合单体、 环氧丙烯酸酯类非 液晶性紫外光可聚合单体、 聚氨酯丙烯酸酯类非液晶性紫外光可聚合单体、 聚酯丙烯酸酯 类非液晶性紫外光可聚合单体、 多烯硫醇体系非液晶性紫外光可聚合单体、 聚醚丙烯酸酯 类非液晶性紫外光可聚合单体、 水性丙烯酸酯类非液晶性紫外光可聚合单体和乙烯基醚类 非液晶性紫外光可聚合单体中的一种或多种。 。
7、4.根据权利要求1所述的一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 其特征在于， 所述液晶 性紫外光可聚合单体包括下述通式所示化合物中的一种或几种： ； 其中， m、 n为48； x、 y为12； E、 Q为丙烯酸酯， 或环氧丙烯酸酯， 或聚氨酯丙烯酸酯， 或多 烯硫醇； R为甲基或H。 5.根据权利要求1所述的一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 其特征在于， 所述液晶 单体包括下述通式所示化合物中的一种或几种 ； 其中， M、 N是含有116个碳原子的烷基， 或116个碳原子的烷氧基， 或116个原子的硅 氧烷基， 或氰基， 或酯基， 或卤素， 或异硫氰基， 或硝基； A、 B为芳香族环或脂环烷； 。
8、x、 y分别为04； Z为酯基， 或炔基， 或烷烃基， 或直接相连， 或 氮氮双键， 或醚键。 6.根据权利要求1所述的一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 其特征在于， 所述光引 发剂选自下述化合物中的一种或几种： 二苯甲酮、 安息香双甲醚、 氯代硫杂蒽酮、 2,4-二乙 基硫杂蒽酮、 异丙基硫杂蒽酮、 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、 1-羟基环己基苯甲酮、 2-甲基- 权利要求书 1/2 页 2 CN 106699960 B 2 1-4-(甲硫基)苯基-2-吗啉基-1-丙酮、 2-苯基-2-N-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮和 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。 7. 根据。
9、权利要求1所述的一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 其特征在于， 步骤1） 中， 将均一溶液置于两片镀有氧化铟锡的薄膜之间， 挤压获得中间层厚度为0.5-40 m的薄 膜。 8.权利要求1-7任一所述温控调光膜的分步聚合制备方法所制备的温控调光膜。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106699960 B 3 一种温控调光膜及其分步聚合制备方法 技术领域 0001 本发明属于液晶材料技术应用领域， 具体地说， 本发明涉及一种温控调光膜及其 分步聚合制备方法。 背景技术 0002 聚合物分散液晶薄膜(Polymer Dispersed Liquid Crystal， PDLC)是一种高分子 与液。
10、晶的复合材料， 液晶以微滴的形式分散在聚合物基体中。 多采用非液晶性可聚合单体 与液晶混合， 通过紫外光照射或加热引发光聚合单体聚合， 形成高分子网络/液晶微相分离 结构。 其工作原理是： 无电场施加时， 未取向的液晶微滴呈强烈的光散射状态， 因此PDLC膜 也呈现光散射态； 施加电压后， 液晶被电场垂直取向(通常使用的是正性液晶材料)， 当液晶 分子沿长轴的折射率与高分子基体的折射率大致相等时薄膜呈现透明态。 由于在PDLC体系 中， 可聚合单体(或高分子网络)的含量较高(一般超过40wt)， 所以PDLC膜的两层基膜间 的撕裂强度(粘结力)较高， 电光性能较稳定。 因此， PDLC膜由于其。
11、粘结力强、 成膜性好、 电光 性能稳定， 使得其在建筑和汽车门窗、 建筑隔断、 投影屏、 触摸屏等领域得到了广泛应用， 国 内外均已量产。 0003 聚合物稳定液晶薄膜(Polymer Stabilized Liquid Crystal， PSLC)材料， 顾名思 义， 是一种能将液晶分子某种取向状态稳定下来的薄膜材料， 多采用液晶性光可聚合单体 与液晶混配， 通过紫外光引发聚合单体聚合， 将聚合前液晶分子的某种取向状态稳定下来， 形成一种与聚合前液晶分子取向方向相同的排列方式的网络。 如通过混合液晶性可聚合单 体与胆甾相液晶， 进行平行取向处理后聚合， 聚合后将可以得到具备平行取向胆甾相液晶。
12、 性网络的PSLC； 通过混合液晶性可聚合单体与向列相液晶， 并进行垂直取向处理后聚合， 聚 合后将可以得到具备垂直取向的液晶性网络的PSLC。 PSLC由于其能稳定液晶分子排列方式 的优点， 在大量功能液晶性器件中得到了广泛的应用。 在PSLC体系中， 一般可聚合单体(或 高分子网络)的含量较低(一般不超过10wt)， 所以PSLC体系膜的两层基膜间的撕裂强度 (粘结力)很低， 一般夹在两层玻璃基板中使用， 难以夹在两层塑料基板中使用。 0004 上述两种体系的优点显而易见， 并都实现了一定应用， 然而PDLC不具备稳定液晶 排布的能力， PSLC不具备良好的成膜性、 粘结力， 无法进行大面。
13、积柔性薄膜的制备， 各自的 缺点制约着各自的发展。 同时， 由于两种体系的聚合条件相似， 以及将两种体系结合时如何 保留各自优点而弥补各自缺点存在一定困难。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种温控调光膜及其分步聚合制备方法。 本发明利用PDLC 和PSLC共存体系进行分步紫外聚合制备温控调光膜， 该温控调光膜可随温度改变智能转变 光透过率且可产业化， 即低温呈现透明态， 高温呈现散射态的薄膜材料， 可广泛用于建筑和 汽车门窗薄膜、 温敏变色材料及相关领域， 实现节能环保。 0006 为达到上述目的， 本发明采用了如下的技术方案： 说明书 1/8 页 4 CN 106699960 B 。
14、4 0007 一种温控调光膜的分步聚合制备方法， 所述方法包括以下步骤： 0008 1)按配比将非液晶性光可聚合单体、 液晶性光可聚合单体、 液晶单体、 手性化合 物、 光引发剂、 玻璃微珠混合得到均一溶液后， 将该均一溶液制成薄膜； 0009 2)对薄膜先进行第一步紫外光照射聚合， 然后在对薄膜施加电场的情况下， 对薄 膜进行第二步紫外光照射聚合， 聚合反应完毕后得到温控调光膜。 0010 本发明中， 按质量百分比计， 非液晶性紫外可聚合单体比例为580、 液晶性 紫外可聚合单体比例为0.130、 液晶单体的比例为1990； 光引发剂的添加比例 为三种单体混合物总质量的0.42.8， 玻璃微。
15、珠的添加比例为三种单体混合物总质量 的0.11。 0011 优选地， 所述非液晶性紫外光可聚合单体选自不饱和聚酯类非液晶性紫外光可聚 合单体、 环氧丙烯酸酯类非液晶性紫外光可聚合单体、 聚氨酯丙烯酸酯类非液晶性紫外光 可聚合单体、 聚酯丙烯酸酯类非液晶性紫外光可聚合单体、 环氧丙烯酸酯类非液晶性紫外 光可聚合单体、 多烯硫醇体系非液晶性紫外光可聚合单体、 聚醚丙烯酸酯类非液晶性紫外 光可聚合单体、 水性丙烯酸酯类非液晶性紫外光可聚合单体和乙烯基醚类非液晶性紫外光 可聚合单体中一种或多种。 0012 优选地， 所述液晶性紫外光可聚合单体包括下述通式所示化合物中的一种或几 种： 0013 0014。
16、 其中， m、 n为48； x、 y为12； E、 Q为丙烯酸酯， 或环氧丙烯酸酯， 或聚氨酯丙烯酸 酯， 或环氧， 或多烯硫醇； R为甲基或H。 0015 优选地， 所述液晶单体为近晶A相到胆甾相转变的液晶材料， 其具体包括下述通式 所示化合物中的一种或几种 0016 0017 其中， M、 N是含有116个碳原子的烷基， 或116个碳原子的烷氧基， 或116个原 子的硅氧烷基， 或氰基， 或酯基， 或卤素， 或异硫氰基， 或硝基； 0018 A、 B为芳香族环或脂环烷； x， y分别为04； Z为酯基， 或炔基， 或烷烃基， 或直接相 连， 或氮氮双键， 或醚键。 0019 优选地， 所述。
17、光引发剂选自下述化合物中的一种或几种： 二苯甲酮、 安息香双甲醚 (UV 651)、 2-氯代硫杂蒽酮(CTX)、 2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)、 异丙基硫杂蒽酮(ITX)、 2- 羟基-2,2-甲基-1-苯基丙酮(UV1173)、 1-羟基环己基苯甲酮(UV 184)、 2-甲基-1-4-(甲硫 基)苯基-2-吗啉基-1-丙酮(907)、 2-苯基-2-N-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮(369)、 2， 4， 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。 0020 优选地， 步骤1)中， 将均一溶液置于两片镀有氧化铟锡的薄膜之间， 挤压获得中间 层厚度为0.5-40 m的薄膜。。
18、 说明书 2/8 页 5 CN 106699960 B 5 0021 优选地， 所述第一步紫外光照射聚合， 紫外光强度为0.1100mw/cm2， 紫外光辐照 时间为0.5600s。 0022 优选地， 所述第二步紫外光照射聚合， 施加电压频率为01000Hz， 施加电压大小 为10300V， 紫外光辐照大小为0.1100mw/cm2， 紫外辐照时间为103600s。 0023 本发明还提供了上述温控调光膜的分步聚合制备方法所制备的温控调光膜。 0024 本发明是一种将聚合物分散体系与聚合物稳定体系良好结合的全新体系。 既具备 聚合物分散特性， 即良好的粘结力及成膜性； 又具备聚合物稳定特性，。
19、 即对液晶良好的取向 性。 0025 本发明的制备方法中， 首先进行较短时间紫外照射， 此时部分非液晶性紫外可聚 合单体与小部分液晶性紫外可聚合单体发生聚合反应， 部分液晶单体分相出来。 而后在加 电情况下进行二次紫外照射， 此时第一步聚合中剩下的非液晶性紫外可聚合单体发生聚合 反应， 第一步聚合中剩下的大部分液晶性可聚合单体在场致取向的情况下发生聚合反应。 0026 本发明中， 液晶单体主要包括近晶相液晶单体、 向列相液晶单体和手性化合物， 其 中， 向列相液晶单体除可选择上述液晶单体通式所示化合物之外， 还可选择市场在售液晶 材料， 但不仅限于这些材料， 如SLC-1717、 SLC-70。
20、11、 TEB30A等， 永生华清液晶材料有限公 司； E7、 E44、 E48、 ZLI-1275等， 德国默克液晶材料公司， 等等。 0027 其中， 手性化合物可包括但不仅限于下面分子中的一种或几种， 胆甾醇壬酸酯、 CB15、 C15、 S811、 R811、 S1011、 R1011。 0028 作为本发明的一个优选技术方案， 本发明所采用的非液晶性紫外可聚合单体结构 如下式所示： 0029 0030 3,5,5-Trimethylhexyl acrylate简称TMHA； 0031 0032 butane-1,4-diyl diacrylate简称BDDA。 0033 作为本发明的。
21、一个优选技术方案， 本发明所采用的非液晶性紫外可聚合单体结构 如下式所示： 0034 0035 2-methyl-1,4-phenylene bis(4-(6-(acryloyloxy)hexyl)oxy)benzoate)简称 C6M。 0036 作为本发明的一个优选技术方案， 本发明所采用的光引发剂结构如下式所示： 说明书 3/8 页 6 CN 106699960 B 6 0037 0038 2， 2-dimethoxy-1， 2-diphenylethan-1-one简称UV 651。 0039 本发明提供了一种高分子/液晶复合材料体系， 是一种高分子分散体系与高分子 稳定液晶体系相结合。
22、的全新体系， 即高分子分散和稳定液晶共存体系， 该体系具备高分子 分散液晶(PDLC)体系的特性， 即具有优异的粘结力及成膜性； 又具备高分子稳定液晶 (PSLC)体系的特性， 即对液晶的某种取向具有良好的稳定性。 0040 本发明将非液晶性光可聚合单体、 液晶性光可聚合单体、 液晶单体、 光引发剂、 玻 璃微珠混合， 得到均一溶液后， 将其置于两片镀有氧化铟锡的薄膜之间， 用滚轴挤压， 获得 中间层厚度为0.5-40 m的薄膜。 首先对薄膜进行较短时间的紫外光照射， 此时大部分非液 晶性光可聚合单体与小部分液晶性光可聚合单体发生聚合反应， 形成PDLC体系的高分子网 络和液晶的微相分离结构。。
23、 然后在对薄膜施加电场的情况下， 对薄膜进行第二次紫外光照 射， 此时第一步聚合过程中剩下的大部分液晶性光可聚合单体在场致取向的液晶中发生聚 合反应， 形成垂直取向的高分子网络。 0041 本发明掺入近晶A相(SmA)到胆甾相(N*)相转变的液晶材料。 在低温时SmA相液晶 分子呈垂直取向的分子排列状态， 薄膜呈透明状态； 在高温时， N*相液晶分子在高分子网络 的稳定作用下， 呈焦锥织构的分子排列状态， 薄膜呈光散射状态。 薄膜通过基于液晶该相转 变实现其自身的调光特性。 0042 本发明提供了一种新的体系， 即PDLC和PSLC共存(Polymer Dispersed& Stabilize。
24、d Liquid Crystal： PD&SLC)体系， 该体系兼具PDLC和PSLC两种体系的优点。 PD& SLC体系中的液晶以微滴的形式分散在非液晶性聚合物基体中， 而液晶中又穿插着具备稳 定液晶分子取向状态特性的液晶性高分子网络。 0043 将具备SmA至N*转变的液晶材料与上述这一新的体系结合， 可获得性能优良的智 能温控调光膜材料。 此种材料不需对其施加任何额外的能量， 即可随环境温度变化发生透 过率变化。 如果用于建筑门窗的贴膜， 在温度较高时， 薄膜呈光散射态， 在屏蔽掉太阳屏蔽 光线同时可避免室内人员的眼睛受强烈阳光的刺激； 在温度较低时， 薄膜呈透明态， 不影响 室内采光和。
25、采暖， 可最大程度上节约建筑能耗。 本发明中的温控调光膜， 是一种全智能化建 筑节能薄膜， 同时在温敏变色领域也具有广阔的应用前景。 0044 本发明中所用到的单体化合物除特殊说明外， 均为已知化合物。 附图说明 0045 图1为实施例1中温控调光膜低温、 高温两个状态下透过率随波长变化曲线； 0046 图2为实施例2中温控调光膜低温、 高温两个状态下透过率随波长变化曲线； 0047 图3为实施例3中温控调光膜低温、 高温两个状态下透过率随波长变化曲线； 0048 图4为实施例3中温控调光膜网络的断面SEM图； 0049 图5为实施例4中温控调光膜低温、 高温两个状态下透过率随波长变化曲线； 。
26、0050 图6为实施例5中温控调光膜低温、 高温两个状态下透过率随波长变化曲线； 说明书 4/8 页 7 CN 106699960 B 7 0051 图7为实施例6中温控调光膜低温、 高温两个状态下透过率随波长变化曲线； 0052 图8为实施例7中温控调光膜低温、 高温两个状态下透过率随波长变化曲线。 具体实施方式 0053 下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0054 在实施例中选择的具有近晶相(SmA)到胆甾相(N*)转变的液晶材料(LC)， 为北京 大学工学院高分子显示与能源材料梯队提供的转变温度可调液晶材料， 相转变温度为SmA- 35-N*-70-I， 即实施例中膜。
27、的状态为低于35为透明态， 高于35为光散射态。 下面实 施例均在室温25环境。 0055 实施例1 0056 所选用的液晶单体、 非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 光引 发剂、 玻璃微珠， 名称、 配比如表1所列， 混合物总质量为30g。 将表中样品在室温下(20)搅 拌形成各向同性液体， 混合均匀， 涂覆于两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中 间， 薄膜大小为1*1m2， 用辊压匀形成薄膜。 将此薄膜在室温(25)下由波长为365nm的紫外 光进行辐照， 紫外光强为0.1mw/cm2， 光照时间为30s， 随后将薄膜连上电极， 施加0.01Hz， 150v电。
28、压， 365nm的紫外光进行辐照， 紫外光强为0.5mw/cm2， 辐照时间为4min， 即得到实施 例1的智能温控调光膜。 利用变温紫外-可见-近红外分光光度计测试薄膜在632nm波长下透 过率随温度变化曲线(单纯两层ITO薄膜透过率为100)。 结果如图1所示， 从图1中可以看 出， 薄膜光透过率随温度变化发生了明显的透明态与散射态之间的转变。 0057 表1实施例1温控调光膜材料配比表 0058 类别名称比例/ 液晶单体LC75 非液晶性紫外可聚合单体1BDDA4.0 非液晶性紫外可聚合单体2TMHA16.0 光引发剂6511.0 液晶性紫外可聚合单体C6M5.0 玻璃微珠20 m玻璃微。
29、珠0.5 0059 实施例2 0060 所选用的液晶单体、 非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 引发 剂、 玻璃微珠， 名称、 配比如表2所列， 混合物总质量为15g。 将表中样品在室温下(20)搅拌 形成各向同性液体， 混合均匀， 涂覆于两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中 间， 薄膜大小为0.3*0.3m2， 用辊压匀形成薄膜。 将此薄膜在室温(25)下由波长为365nm的 紫外光进行辐照， 紫外光强为0.5mw/cm2， 光照时间为30s， 随后将薄膜连上电极， 施加 0.01Hz， 150v电压， 365nm的紫外光进行辐照， 紫外光强为1.0mw/cm2。
30、， 辐照时间为4min， 即得 到实施例2的智能温控调光膜。 利用变温紫外-可见-近红外分光光度计测试薄膜在632nm波 长下透过率随温度变化曲线(单纯两层ITO薄膜透过率为100)。 结果如图2所示， 从图2中 可以看出， 薄膜光透过率随温度变化发生了明显的透明态与散射态之间的转变。 0061 表2实施例2温控调光膜材料配比表 说明书 5/8 页 8 CN 106699960 B 8 0062 类别名称比例/ 液晶单体LC71.5 非液晶性紫外可聚合单体1BDDA4.8 非液晶性紫外可聚合单体2TMHA19.2 光引发剂6511.0 液晶性紫外可聚合单体C6M4.5 玻璃微珠20 m玻璃微珠。
31、0.5 0063 实施例3 0064 所选用的液晶单体、 非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 引发 剂、 玻璃微珠， 名称、 配比如表3所列， 混合物总质量为70g。 将表中样品在室温下(20)搅拌 形成各向同性液体， 混合均匀， 涂覆于两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中 间， 薄膜大小为2*1m2， 用辊压匀形成薄膜。 将此薄膜在室温(25)下由波长为365nm的紫外 光进行辐照， 紫外光强为0.1mw/cm2， 光照时间为60s， 随后将薄膜连上电极， 施加0.01Hz， 120v电压， 365nm的紫外光进行辐照， 紫外光强为0.1mw/cm2， 辐照时间。
32、为6min， 即得到实施 例3的智能温控调光膜。 利用变温紫外-可见-近红外分光光度计测试薄膜在632nm波长下透 过率随温度变化曲线(单纯两层ITO薄膜透过率为100)。 结果如图3所示， 从图3中可以看 出， 薄膜光透过率随温度变化发生了明显的透明态与散射态之间的转变。 0065 表3实施例3温控调光膜材料配比表 0066 类别名称比例/ 液晶单体LC77.0 非液晶性紫外可聚合单体1BDDA4.0 非液晶性紫外可聚合单体2TMHA16.0 光引发剂6511.0 液晶性紫外可聚合单体C6M3.0 玻璃微珠20 m玻璃微珠0.5 0067 选择实施例3的温控调光膜样品， 泡入环己烷溶液中3天。
33、， 将液晶泡去后， 利用扫描 电镜观察其断面网络形貌。 结果见图4。 从图4中可看到PD&SLC中的聚合物基体， 及聚合物基 体中穿插着的具备稳定液晶排布状态功能的取向网络。 0068 实施例4 0069 所选用的液晶单体、 非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 光引 发剂、 玻璃微珠， 名称、 配比如表4所列， 混合物总质量为30g。 将表中样品在室温下(20)搅 拌形成各向同性液体， 混合均匀， 涂覆于两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中 间， 薄膜大小为1*1m2， 用辊压匀形成薄膜。 将此薄膜在室温(25)下由波长为365nm的紫外 光进行辐照， 紫外光强为。
34、5mw/cm2， 光照时间为10s， 随后将薄膜连上电极， 施加0.01Hz， 150v 电压， 365nm的紫外光进行辐照， 紫外光强为0.1mw/cm2， 辐照时间为60min， 即得到实施例4 的智能温控调光膜。 结果如图5所示， 从图5中可以看出， 薄膜光透过率随温度变化发生了明 显的透明态与散射态之间的转变。 说明书 6/8 页 9 CN 106699960 B 9 0070 表4实施例4温控调光膜材料配比表 0071 类别名称比例/ 液晶单体LC90 非液晶性紫外可聚合单体1BDDA9.9 光引发剂UV651、 UV1840.4 液晶性紫外可聚合单体C6M0.1 玻璃微珠20 m玻。
35、璃微珠0.1 0072 实施例5 0073 所选用的液晶单体、 非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 引发 剂、 玻璃微珠， 名称、 配比如表5所列， 混合物总质量为70g。 将表中样品在室温下(20)搅拌 形成各向同性液体， 混合均匀， 涂覆于两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中 间， 薄膜大小为2*1m2， 用辊压匀形成薄膜。 将此薄膜在室温(25)下由波长为365nm的紫外 光进行辐照， 紫外光强为0.1mw/cm2， 光照时间为600s， 随后将薄膜连上电极， 施加0.01Hz， 200v电压， 365nm的紫外光进行辐照， 紫外光强为20mw/cm2， 辐。
36、照时间为10s， 即得到实施例5 的智能温控调光膜.结果如图6所示， 从图6中可以看出， 薄膜光透过率随温度变化发生了明 显的透明态与散射态之间的转变。 0074 表5实施例5温控调光膜材料配比表 0075 类别名称比例/ 液晶单体LC19 非液晶性紫外可聚合单体1BDDA5 非液晶性紫外可聚合单体2TMHA36 0076 光引发剂UV651、 9072.8 液晶性紫外可聚合单体C6M30 玻璃微珠20 m玻璃微珠1 0077 实施例6 0078 所选用的液晶单体、 非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 光引 发剂、 玻璃微珠， 名称、 配比如表6所列， 混合物总质量为30g。。
37、 将表中样品在室温下(20)搅 拌形成各向同性液体， 混合均匀， 涂覆于两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中 间， 薄膜大小为1*1m2， 用辊压匀形成薄膜。 将此薄膜在室温(25)下由波长为365nm的紫外 光进行辐照， 紫外光强为3mw/cm2， 光照时间为100s， 随后将薄膜连上电极， 施加0.01Hz， 150v电压， 365nm的紫外光进行辐照， 紫外光强为10mw/cm2， 辐照时间为10min， 即得到实施 例6的智能温控调光膜。 结果如图7所示， 从图7中可以看出， 薄膜光透过率随温度变化发生 了明显的透明态与散射态之间的转变。 0079 表6实施例6温控调光膜材。
38、料配比表 0080 类别名称比例/ 说明书 7/8 页 10 CN 106699960 B 10 液晶单体LC70 非液晶性紫外可聚合单体1TMHA5 光引发剂TPO、 369、 DETX1.5 液晶性紫外可聚合单体C6M25 玻璃微珠20 m玻璃微珠0.5 0081 实施例7 0082 所选用的液晶单体、 非液晶性紫外光可聚合单体、 液晶性紫外光可聚合单体、 引发 剂、 玻璃微珠， 名称、 配比如表7所列， 混合物总质量为70g。 将表中样品在室温下(20)搅拌 形成各向同性液体， 混合均匀， 涂覆于两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中 间， 薄膜大小为2*1m2， 用辊压匀形成。
39、薄膜。 将此薄膜在室温(25)下由波长为365nm的紫外 光进行辐照， 紫外光强为1.5mw/cm2， 光照时间为300s， 随后将薄膜连上电极， 施加0.01Hz， 200v电压， 365nm的紫外光进行辐照， 紫外光强为5mw/cm2， 辐照时间为10min， 即得到实施例 7的智能温控调光膜.结果如图8所示， 从图8中可以看出， 薄膜光透过率随温度变化发生了 明显的透明态与散射态之间的转变。 0083 表7实施例7温控调光膜材料配比表 0084 类别名称比例/ 液晶单体LC19 非液晶性紫外可聚合单体1BDDA30 非液晶性紫外可聚合单体2TMHA50 光引发剂二苯甲酮、 UV6512.。
40、8 液晶性紫外可聚合单体C6M1 玻璃微珠20 m玻璃微珠0.8 0085 最后所应说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。 尽管参 照实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应该理解， 对本发明的技术方 案进行修改或者等同替换， 都不脱离本发明技术方案的精神和范围， 其均应涵盖在本发明 的权利要求范围当中。 说明书 8/8 页 11 CN 106699960 B 11 图1 图2 说明书附图 1/4 页 12 CN 106699960 B 12 图3 图4 说明书附图 2/4 页 13 CN 106699960 B 13 图5 图6 说明书附图 3/4 页 14 CN 106699960 B 14 图7 图8 说明书附图 4/4 页 15 CN 106699960 B 15 。