一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810687777.8 (22)申请日 2018.06.28 (71)申请人 陕西科技大学 地址 710021 陕西省西安市未央区大学园 区 (72)发明人 林营刘怡冉杨海波张苗 (74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任 公司 61200 代理人 安彦彦 (51)Int.Cl. C08L 79/02(2006.01) C08K 3/24(2006.01) (54)发明名称 一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法 (57)摘要 一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方 。

2、法， 将盐酸与BaFe12O19粉体超声后， 然后于-3- 5下搅拌均匀后加入苯胺， 搅拌均匀， 得到混合 溶液； 将过硫酸铵溶解到盐酸中， 搅拌均匀， 然后 滴加到混合溶液中， 于-3-5下搅拌812h， 洗涤， 干燥， 得到BaFe12O19PANI复合吸波材料， 该材料具有优异性能的吸波材料。 本发明操作简 便、 制备周期短， 制备的吸波材料可在厚度为 2.3mm时反射损耗达到-48.76dB， -10dB以下频带 宽度达到了3.19GHz。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 CN 109021563 A 2018.12.18 CN 109021563 A 1.一种铁酸钡PANI复合。

3、吸波材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 1)将盐酸与BaFe12O19粉体超声后， 然后于-3-5下搅拌均匀后加入苯胺， 搅拌均匀， 得到混合溶液； 2)将过硫酸铵溶解到盐酸中， 搅拌均匀， 然后滴加到混合溶液中， 于-3-5下搅拌8 12h， 洗涤， 干燥， 得到铁酸钡PANI复合吸波材料。 2.根据权利要求1所述一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 1)与步骤2)中盐酸的浓度为0.51mol/L， 步骤1)中盐酸与BaFe12O19粉体的比为3060mL： 1.02.0g。 3.根据权利要求2所述一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 其特征在于，。

4、 过硫 酸铵与盐酸的比为200600uL： 510mL。 4.根据权利要求1所述一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 其特征在于， 过硫 酸铵与BaFe12O19粉体的比为200600uL： 1.02.0g。 5.根据权利要求1所述一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 1)中超声的功率为600W， 时间为2030min。 6.根据权利要求1所述一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 1)中BaFe12O19粉体是通过以下过程制备： 1)按BaFe12O19化学式计量比称量BaCO3和Fe2O3， 进行球磨， 然后干燥、 过60目筛， 得到。

5、混 合粉体A1； 2)将步骤1)中得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合， 进行球磨， 然后干燥、 过 60目筛， 得到混合粉体B1； 3)将步骤2)得到的混合粉体B1于10001100煅烧2-4h， 抽滤、 洗涤后得到BaFe12O19前 驱粉体， 4)将得到的BaFe12O19前驱粉体与Fe2O3和BaCl22H2O搅拌混合， 然后将混合粉体于马弗 炉中10001200煅烧68h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状铁酸钡粉体； 其中， Fe2O3和BaCl2 2H2O按质量比1:1.52， Fe2O3和BaFe12O19前驱体摩尔比为500:1。 7.根据权利要求6所述一种铁酸钡PAN。

6、I复合吸波材料的制备方法， 其特征在于， 熔盐 为KCl和NaCl的混合物。 8.根据权利要求7所述一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 其特征在于， KCl和 NaCl的质量比为1:1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109021563 A 2 一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料学制备技术领域， 涉及一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方 法。 背景技术 0002 随着电子系统及信息科技在电磁波的千兆赫兹范围内迅速发展， 电磁波污染日益 严重， 对人们的日常生活产生了严重的影响。 此外， 在现代国防军事领域中， 随着各种雷达、 红外等先进探。

7、测器及精确制导武器的不断更新， 对现代作战中的飞机、 坦克和导弹等武器 装备系统的要求也越来越高， 这使得隐身技术越来越成为当代电子战争的重要组成部分之 一。 因此， 研究新型吸波材料对于人们的日常生活、 电子通讯和国防军事等方面的迫切的应 用价值。 0003 导电高聚物聚苯胺具有良好的化学稳定性， 较高的导电率以及较强的极性等优 点， 因而备受人们关注。 将介电型导电聚合物与磁损耗型铁氧体微粒进行复合之后， 可以同 时具备导电性和磁性能， 有效地实现了介电常数和磁导率的可控调节， 可得到吸波性能优 异、 相对质轻的复合吸波材料。 单一的磁性材料如BaFe12O19在218GHz频率范围内的电。

8、磁 吸收性能都很有限。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 该方法是以 一步原位聚合法， 以BaFe12O19为粉体， 过硫酸铵为引发剂， 制备得到吸波性能优异的 BaFe12O19PANI复合吸波材料， 制备工艺简单且环境友好。 0005 为实现上述发明目的， 本发明采用如下的技术方案： 0006 一种铁酸钡PANI复合吸波材料的制备方法， 包括以下步骤： 0007 1)将盐酸与BaFe12O19粉体超声后， 然后于-3-5下搅拌均匀后加入苯胺， 搅拌 均匀， 得到混合溶液； 0008 2)将过硫酸铵溶解到盐酸中， 搅拌均匀， 然后滴加到混合溶。

9、液中， 于-3-5下搅 拌812h， 洗涤， 干燥， 得到铁酸钡PANI复合吸波材料。 0009 本发明进一步的改进在于， 步骤1)与步骤2)中盐酸的浓度为0.51mol/L， 步骤1) 中盐酸与BaFe12O19粉体的比为3060mL： 1.02.0g。 0010 本发明进一步的改进在于， 过硫酸铵与盐酸的比为200600uL： 510mL。 0011 本发明进一步的改进在于， 过硫酸铵与BaFe12O19粉体的比为200600uL： 1.0 2.0g。 0012 本发明进一步的改进在于， 步骤1)中超声的功率为600W， 时间为2030min。 0013 本发明进一步的改进在于， 步骤1)。

10、中BaFe12O19粉体是通过以下过程制备： 0014 1)按BaFe12O19化学式计量比称量BaCO3和Fe2O3， 进行球磨， 然后干燥、 过60目筛， 得 到混合粉体A1； 说明书 1/5 页 3 CN 109021563 A 3 0015 2)将步骤1)中得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合， 进行球磨， 然后干 燥、 过60目筛， 得到混合粉体B1； 0016 3)将步骤2)得到的混合粉体B1于10001100煅烧2-4h， 抽滤、 洗涤后得到 BaFe12O19前驱粉体， 0017 4)将得到的BaFe12O19前驱粉体与Fe2O3和BaCl22H2O搅拌混合， 然后将。

11、混合粉体于 马弗炉中10001200煅烧68h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状铁酸钡粉体； 其中， Fe2O3和 BaCl22H2O按质量比1:1.52， Fe2O3和BaFe12O19前驱体摩尔比为500:1。 0018 本发明进一步的改进在于， 熔盐为KCl和NaCl的混合物。 0019 本发明进一步的改进在于， KCl和NaCl的质量比为1:1。 0020 与现有技术相比， 本发明具有的有益效果： 本发明不采用任何有机掺杂剂和表面 活性剂， 通过简单和环境友好的一步原位聚合法， 以BaFe12O19为粉体， 过硫酸铵为引发剂， 将单一的磁性BaFe12O19与介电型导电聚合物PANI复合。

12、， 调控复合材料的介电常数， 达到更 好的阻抗匹配， 得到的BaFe12O19PANI复合吸波材料的电磁吸收能力有明显的改善， 且密度 明显要比单一磁性材料低， 有利于制备出轻质电磁吸收材料。 当PANI加入量为600uL时， BaFe12O19PANI复合吸波材料在厚度为2.3mm时， 吸波反射损耗可达到-48.76dB。 0021 进一步的， 制备BaFe12O19粉体时， 采用摩尔比Ba： Fe1:1111.5的比例， 更易制 备出纯相BaFe12O19粉体， 不易出现Fe2O3杂相。 附图说明 0022 图1为BaFe12O19PANI吸波复合材料的XRD图。 0023 图2为BaFe。

13、12O19PANI吸波复合材料的SEM图。 0024 图3为BaFe12O19400uL PANI吸波复合材料厚度为2.1mm时， 所得的反射损耗图。 0025 图4为BaFe12O19400uL PANI吸波复合材料厚度为2.2mm时， 所得的反射损耗图。 0026 图5为BaFe12O19600uL PANI吸波复合材料厚度为2.2mm时， 所得的反射损耗图。 0027 图6为BaFe12O19600uL PANI吸波复合材料厚度为2.3mm时， 所得的反射损耗图。 具体实施方式 0028 下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。 0029 实施例1 0030 一种BaFe12O1。

14、9PANI复合吸波材料的制备方法， 包括以下步骤： 0031 (1)按摩尔比Ba:Fe1:11.5称量总量为25g的BaCO3和Fe2O3进行球磨， 450r/min， 球磨4h， 然后干燥、 过60目筛， 得到混合粉体A1。 0032 (2)将得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合， 450r/min， 球磨12h， 进行 第二次球磨混合， 然后干燥、 过60目筛， 得到混合粉体B1。 其中， 熔盐为KCl和NaCl的混合物， KCl和NaCl的质量比为1:1。 0033 (3)将得到的混合粉体B1于1000煅烧2h， 然后抽滤、 洗涤、 干燥得到BaFe12O19前驱 粉体。 00。

15、34 (4)用电子天平称量10g的BaCl22H2O和5g的Fe2O3， 然后加入0.007g的BaFe12O19前 驱粉体进行搅拌， 将混合粉体于马弗炉中1200煅烧8h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状 说明书 2/5 页 4 CN 109021563 A 4 BaFe12O19粉体。 0035 (5)将30mL浓度为0.5mol/L的盐酸与1.0g BaFe12O19粉体在功率为600W的超声机 中进行混合超声20min， 然后放入-3冰浴中用搅拌器搅拌30min。 0036 (6)将200uL的苯胺缓慢滴加到上述步骤(5)中的搅拌液中， 并用搅拌器搅拌 30min， 得到悬浮液。 003。

16、7 (7)称取1.95mol过硫酸铵溶解到5mL浓度为1mol/L浓度的盐酸中， 搅拌15min。 0038 (8)将步骤(7)中的溶液缓慢滴加到步骤(6)中的悬浮液中， 并在-3冰浴下用搅 拌器持续搅拌8h， 将得到的深绿色悬浮液进行水、 醇洗涤， 然后在60烘箱中干燥24h， 最终 得到BaFe12O19PANI复合吸波材料。 0039 从图1中可以看出， 制备得到的BaFe12O19PANI复合粉体的XRD图中无杂相， 结晶性 良好。 0040 从图2中可以看出， 在BaFe12O19表面粗糙， 包覆有聚苯胺。 0041 从图3中可以看出， BaFe12O19400uL PANI复合吸波。

17、材料厚度为2 .1mm时在 13.46GHz时， 最大反射损耗-28.53dB， -10dB以下的吸收频带宽度为4.72GHz。 0042 从图4中可以看出， BaFe12O19400uL PANI复合吸波材料在厚度为2.2mm时， 在 12.81GHz时， 最大反射损耗-43.10dB， -10dB以下的吸收频带宽度为4.34GHz。 0043 从图5中可以看出， BaFe12O19600uL PANI复合吸波材料在厚度为2.2mm时， 在 12.01GHz时， 最大反射损耗-32.58dB， -10dB以下的吸收频带宽度为3.03GHz。 0044 从图6中可以看出， BaFe12O196。

18、00uL PANI复合吸波材料在厚度为2.3mm时， 在 11.70GHz时， 最大反射损耗-48.76dB， -10dB以下的吸收频带宽度为3.19GHz。 0045 实施例2 0046 一种BaFe12O19PANI复合吸波材料的制备方法， 包括以下步骤： 0047 (1)按摩尔比Ba:Fe1:11称量总量为25g的BaCO3和Fe2O3进行球磨， 450r/min， 球 磨4h， 然后干燥、 过60目筛， 得到混合粉体A1。 0048 (2)将得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行1混合， 450r/min， 球磨12h， 进行 第二次球磨混合， 然后干燥、 过60目筛， 得到混合粉。

19、体B1。 其中， 熔盐为KCl和NaCl的混合物， KCl和NaCl的质量比为1:1。 0049 (3)将得到的混合粉体B1于1000煅烧2h， 然后抽滤、 洗涤、 干燥得到BaFe12O19前驱 粉体。 0050 (4)用电子天平称量10g的BaCl22H2O和5g的Fe2O3， 然后加入0.007g的BaFe12O19前 驱粉体进行搅拌， 将混合粉体于马弗炉中1200煅烧8h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状 BaFe12O19粉体。 0051 (5)将30mL浓度为0.5mol/L的盐酸与1.0g BaFe12O19粉体在功率为600W的超声机 中进行混合超声20min， 然后放入-3冰浴。

20、中用搅拌器搅拌30min。 0052 (6)将200uL的苯胺缓慢滴加到上述步骤(5)中的搅拌液中， 并用搅拌器搅拌 30min， 得到悬浮液。 0053 (7)称取1.95mol过硫酸铵溶解到5mL浓度为1mol/L浓度的盐酸中， 搅拌15min。 0054 (8)将步骤(7)中的溶液缓慢滴加到步骤(6)中的悬浮液中， 并在-3冰浴下用搅 拌器持续搅拌8h， 将得到的深绿色悬浮液进行水、 醇洗涤， 然后在60烘箱中干燥24h， 最终 说明书 3/5 页 5 CN 109021563 A 5 得到BaFe12O19PANI复合吸波材料。 0055 实施例3 0056 一种BaFe12O19PA。

21、NI复合吸波材料的制备方法， 包括以下步骤： 0057 (1)按摩尔比Ba:Fe1:11.5称量总量为25g的BaCO3和Fe2O3进行球磨， 450r/min， 球磨4h， 然后干燥、 过60目筛， 得到混合粉体A1。 0058 (2)将得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行1混合， 450r/min， 球磨12h， 进行 第二次球磨混合， 然后干燥、 过60目筛， 得到混合粉体B1。 其中， 熔盐为KCl和NaCl的混合物， KCl和NaCl的质量比为1:1。 0059 (3)将得到的混合粉体B1于1000煅烧2h， 然后抽滤、 洗涤、 干燥得到BaFe12O19前驱 粉体。 0060。

22、 (4)用电子天平称量10g的BaCl22H2O和5g的Fe2O3， 然后加入0.007g的BaFe12O19前 驱粉体进行搅拌， 将混合粉体于马弗炉中1200煅烧8h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状 BaFe12O19粉体。 0061 (5)将30mL浓度为0.5mol/L的盐酸与1.0g BaFe12O19粉体在功率为600W的超声机 中进行混合超声20min， 然后放入-3冰浴中用搅拌器搅拌30min。 0062 (6)将200uL的苯胺缓慢滴加到上述步骤(5)中的搅拌液中， 并用搅拌器搅拌 30min， 得到悬浮液。 0063 (7)称取1.95mol过硫酸铵溶解到5mL浓度为1mol。

23、/L的盐酸中， 搅拌15min。 0064 (8)将步骤(7)中的溶液缓慢滴加到步骤(6)中的悬浮液中， 并在-3冰浴下用搅 拌器持续搅拌8h， 将得到的深绿色悬浮液进行水、 醇洗涤， 然后在60烘箱中干燥24h， 最终 得到BaFe12O19PANI复合吸波材料。 0065 实施例4 0066 1)按BaFe12O19化学式计量比称量BaCO3和Fe2O3， 进行球磨， 然后干燥、 过60目筛， 得 到混合粉体A1； 0067 2)将步骤1)中得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合， 进行球磨， 然后干 燥、 过60目筛， 得到混合粉体B1； 其中， 熔盐为KCl和NaCl的混合物，。

24、 并且KCl和NaCl的质量比 为1:1。 0068 3)将步骤2)得到的混合粉体B1于1000煅烧4h， 抽滤、 洗涤后得到BaFe12O19前驱粉 体， 0069 4)将得到的BaFe12O19前驱粉体与Fe2O3和BaCl22H2O搅拌混合， 然后将混合粉体于 马弗炉中1200煅烧6h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状铁酸钡粉体； 其中， Fe2O3和BaCl22H2O 按质量比1:1.5， Fe2O3和BaFe12O19前驱体摩尔比为500:1。 0070 5)将0.5mol/L的盐酸与BaFe12O19粉体600W下超声20min， 然后于-3-5下搅拌 均匀后加入苯胺， 搅拌均匀， 。

25、得到混合溶液； 其中， 盐酸与BaFe12O19粉体的比为60mL： 1.0g。 0071 6)将过硫酸铵溶解到盐酸中， 搅拌均匀， 然后滴加到混合溶液中， 于-3-5下搅 拌8h， 洗涤， 干燥， 得到BaFe12O19PANI复合吸波材料。 其中， 过硫酸铵与盐酸的比为200uL： 5mL。 过硫酸铵与BaFe12O19粉体的比为200uL： 2.0g。 0072 实施例5 0073 1)按BaFe12O19化学式计量比称量BaCO3和Fe2O3， 进行球磨， 然后干燥、 过60目筛， 得 说明书 4/5 页 6 CN 109021563 A 6 到混合粉体A1； 0074 2)将步骤1)。

26、中得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合， 进行球磨， 然后干 燥、 过60目筛， 得到混合粉体B1； 其中， 熔盐为KCl和NaCl的混合物， 并且KCl和NaCl的质量比 为1:1。 0075 3)将步骤2)得到的混合粉体B1于1100煅烧2h， 抽滤、 洗涤后得到BaFe12O19前驱粉 体， 0076 4)将得到的BaFe12O19前驱粉体与Fe2O3和BaCl22H2O搅拌混合， 然后将混合粉体于 马弗炉中1100煅烧7h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状铁酸钡粉体； 其中， Fe2O3和BaCl22H2O 按质量比1:1.7， Fe2O3和BaFe12O19前驱体摩尔比为50。

27、0:1。 0077 5)将0.7mol/L的盐酸与BaFe12O19粉体600W下超声30min， 然后于-3-5下搅拌 均匀后加入苯胺， 搅拌均匀， 得到混合溶液； 其中， 盐酸与BaFe12O19粉体的比为40mL： 2.0g。 0078 6)将过硫酸铵溶解到盐酸中， 搅拌均匀， 然后滴加到混合溶液中， 于-3-5下搅 拌12h， 洗涤， 干燥， 得到BaFe12O19PANI复合吸波材料。 其中， 过硫酸铵与盐酸的比为500uL： 10mL。 过硫酸铵与BaFe12O19粉体的比为200uL： 1.5g。 0079 实施例6 0080 1)按BaFe12O19化学式计量比称量BaCO3和。

28、Fe2O3， 进行球磨， 然后干燥、 过60目筛， 得 到混合粉体A1； 0081 2)将步骤1)中得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合， 进行球磨， 然后干 燥、 过60目筛， 得到混合粉体B1； 其中， 熔盐为KCl和NaCl的混合物， 并且KCl和NaCl的质量比 为1:1。 0082 3)将步骤2)得到的混合粉体B1于1050煅烧3h， 抽滤、 洗涤后得到BaFe12O19前驱粉 体， 0083 4)将得到的BaFe12O19前驱粉体与Fe2O3和BaCl22H2O搅拌混合， 然后将混合粉体于 马弗炉中1000煅烧8h， 抽滤、 洗涤、 干燥得到片状铁酸钡粉体； 其中， Fe。

29、2O3和BaCl22H2O 按质量比1:2， Fe2O3和BaFe12O19前驱体摩尔比为500:1。 0084 5)将1mol/L的盐酸与BaFe12O19粉体600W下超声25min， 然后于-3-5下搅拌均 匀后加入苯胺， 搅拌均匀， 得到混合溶液； 其中， 盐酸与BaFe12O19粉体的比为50mL： 1.5g。 0085 6)将过硫酸铵溶解到盐酸中， 搅拌均匀， 然后滴加到混合溶液中， 于-3-5下搅 拌10h， 洗涤， 干燥， 得到BaFe12O19PANI复合吸波材料。 其中， 过硫酸铵与盐酸的比为600uL： 7mL。 过硫酸铵与BaFe12O19粉体的比为200uL： 1.0g。 0086 本发明以BaFe12O19为粉体， 通过和介电型导电聚合物PANI复合， 调节复合材料的 电磁参数， 得到的BaFe12O19PANI复合吸波材料在2-18GHz频率范围内的电磁吸收能力有了 明显的改善， 另外， 复合材料的密度明显要比单一磁性材料低， 有利于制备出轻质电磁吸收 材料。 说明书 5/5 页 7 CN 109021563 A 7 图1 图2 说明书附图 1/3 页 8 CN 109021563 A 8 图3 图4 说明书附图 2/3 页 9 CN 109021563 A 9 图5 图6 说明书附图 3/3 页 10 CN 109021563 A 10 。