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1、(10)申请公布号 CN 102127420 A (43)申请公布日 2011.07.20 CN 102127420 A *CN102127420A* (21)申请号 201010590259.8 (22)申请日 2010.12.13 C09K 11/06(2006.01) C07F 15/00(2006.01) (71)申请人 南京邮电大学 地址 210003 江苏省南京市新模范马路 66 号 (72)发明人 解令海 黄维 赵祥华 李伟杰 常永正 孙鹏举 朱瑞 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 叶连生 (54) 发明名称 螺环铱有机电致磷光材料及其制备。
2、方法 (57) 摘要 螺环铱有机电致磷光材料属有机光电材料科 技领域， 具体为一种螺芴氧杂蒽吡啶铱 (III) 配 合物类材料， 并将该类材料应用于有机发光显示 和有机激光等有机电子领域， 该材料具有如下结 构 ：该材料具有 ： (1) 高的 发光效率 ； (2) 螺环能够提高热稳定性和玻璃化 温度， 减小浓度猝灭等优点。 该类材料在磷光材料 方面具有商业应用潜力。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 3 页 说明书 6 页 附图 2 页 CN 102127425 A1/3 页 2 1. 一种螺环铱有机电致磷光材料， 其特征在于该材料。
3、是螺芴氧杂蒽配合物， 其具有如 下结构 ： Ar 为含氮的芳环结构， 其具体如下列结构 ： 式中， L1、 L2相同或者不同， 为或者如下配体结构 ； 2.根据权利要求1所述的螺环铱有机电致磷光材料， 其特征在于所述的配体的Ar为含 氮原子的芳环体系， 其氮原子的邻位碳与 9， 9- 氧杂蒽螺芴的 2 位碳原子相连接。 3. 一种如权利要求 1 所述的螺环铱有机电致磷光材料的制备方法， 其特征在于制备的 一般方法为 ： a. 在于包括在甲烷磺酸的催化下及 150回流 24 小时的条件下， 将 2- 溴芴酮、 甲烷 磺酸与苯酚混合反应 24 小时冷却后， 用氢氧化钠水溶液中和至碱性， 抽滤得到高。
4、纯度的 2- 溴 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴 ； b. 取 2- 溴 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴放入二口烧瓶中， 抽真空充氮气， 将反应装置于 干冰和丙酮产生的 -78低温中， 取无水无氧新蒸的 THF 溶解， 将正丁基锂滴加到二口烧 瓶中， 并在 -78反应 1h， 然后至室温反应 1 小时， 在 -78下将硼酸正丁酯迅速加到反应 器中， 低温 1h， 缓慢回到温度， 反应过夜 ； 三倍量的稀盐酸水解 3-5 小时， 冰水浴淬灭反应， NaCl 水洗， 二氯甲烷萃取， 干燥， 减压蒸馏得到粗产品 ； 将其转移到单口烧瓶中加入 1， 3- 丙 二醇和甲苯中回流过夜， 冷。
5、却后水洗， 二氯甲烷萃取， 无水硫酸镁干燥， 浓缩， 柱层析得产 权 利 要 求 书 CN 102127420 A CN 102127425 A2/3 页 3 品。 c. 将 2-9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 螺芴 -1， 3， 2- 二氧硼酸旨与含氮杂原子的卤代芳烃 ( 如 权利要求 1 所述的芳基 Ar 的卤代化合物 ) 钯催化剂、 四丁基溴化铵、 卤代化合物、 碳酸钾的 水溶液在甲苯与四氢呋喃的混合溶液中， 在避光以及氮气保护下 90回流 48 小时。冷却 后， 经过萃取柱层析后得到高纯度的产物。 d. 将具有 CN 螯合功能的有机配体与水合三氯化铱按二比一的当量在乙二醇乙醚溶 剂中。
6、， 氮气保护下回流 24 小时， 冷却水洗抽滤得到高纯度的二聚体。 e. 将高纯度的二聚体与有机配体反应制备得到相应的磷光材料， 以下是优化后设计合 成二聚体的结构 ： 4. 一种如权利要求 3 所述的螺环铱有机电致磷光材料的制备方法， 其特征在于通过两 种不同的方法合成三齿或者二齿 CN 螯合结构特征的功能配体， 二齿 CN 螯合的配合物是 以乙二醇乙醚为溶剂， 加入碳酸钠， 在氮气保护下回流24小时， 而三齿CN螯合配合物是以 丙三醇为溶剂， 加入碳酸钾， 在氮气保护下 200反应 24 小时， 其一般特征结构如下 ： 权 利 要 求 书 CN 102127420 A CN 1021274。
7、25 A3/3 页 4 步骤 1. 氧杂蒽螺芴有机配体的合成与制备 ： 先通过付克反应经过氢氧化钠水溶液洗 涤、 抽滤得到高纯度的溴氧杂蒽螺环， 然后将其制备成硼酸酯与2-溴吡啶通过Suzuki反应 得到粗产物， 柱层析得高纯度产品 ； 步骤 2. 二聚体的合成与制备 ： 氧杂蒽螺芴配体与水合三氯化铱在乙二醇乙醚中反应， 经过水洗抽滤制备二聚体 ； 步骤3-1.三齿CN螯合配体的合成与制备 ： 二聚体与吡啶氧杂蒽螺芴配体以丙三醇为 溶剂， 在高温下反应得粗产品， 经柱层析得到高纯度的铱配合物， 或者在 2- 乙氧基乙醇中 回流得到二齿 CN 合环的金属配合物 ； 步骤3-2.二齿CN螯合配体的。
8、合成与制备 ： 二聚体与相应的有机配体以乙二醇乙醚为 溶剂， 加入碳酸钠回流 24 小时， 冷却后用水洗涤抽滤得粗产物， 柱层析得产物。 5. 一种如权利要求 1 所述的螺环铱有机电致磷光材料的制备方法， 其特征在于应该到 有机电致发光器件， 其中发光二极管器件的结构为透明阳极 / 发光层 / 电子注入层 / 阴极， 其中， 发光层为主客体系统， 螺芴氧杂蒽配合物作为发光层的客体材料。 权 利 要 求 书 CN 102127420 A CN 102127425 A1/6 页 5 螺环铱有机电致磷光材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明具体涉及基于芴功能性有机配体及具有磷光特性的金属铱 (。
9、III) 中间体 和配合物的制备方法， 并涉及这些材料在制备过程中采用的步骤以及原料。 技术背景 0002 21 世纪是信息的时代， 也是信息科技及其产业高速发展的时代。信息材料是 实现高度信息化所需元件之基础。因此， 具有极快响应速度、 极大信息容量和极高信息 效率转化率的信息材料和器件备受人们关注， 这也是当前国际上研究最为活跃的领域之 一。有机发光二极管因其独特的优势极有可能成为下一代新型平板显示技术的主流产品 而引起人们的极大关注。自 1987 年美国科达公司的 Tang 和 Vanslyke 以 8- 羟基喹啉铝 (tris(8-hydroxyqu-inolinato)aluminu。
10、m， Alq3) 作为发光层， 得到了直流低电压驱动的高 亮度有机电致发光器件 (organic light-emittingdiodes， OLEDs) 以来， 引起了极大的反 响， 在世界范围内迅速掀起了有机电致发光材料研究热潮。同其他显示器件相比， 有机电 致发光显示器件有着无与伦比优点 ： 体积小、 响应速度快、 视角广、 材料来源广、 制造工艺简 单、 驱动电压低、 发光效率高、 能耗小以及重量轻， 可以通过低成本的工艺做成柔性的大面 积平板显示， 所以它是实现未来超薄型可卷壁挂式彩色电视的关键技术， 现被公认为是继 液晶显示 LCD、 等离子显示 PDP 后的新一代图形图象显示器件。
11、。因此， OLEDs 技术被业界认 为是最理想和最具发展前景的下一代平板显示技术。 0003 有机小分子电致磷光材料由于其制备简洁高效而备受关注。在过去的几十年中， 由于没有充分利用其三线态激子能量， 器件内量子效率一直存在 25的理论极限。第三过 度金属与有机小分子配体结合后， 由于重原子效应而存在强烈的旋轨耦合作用而使得单线 态和三线态激子参与电致发光过程。 从而使得有机小分子磷光材料突破内量子效率25的 理论限制而达到 100。2001 年 Baldo 等把 (ppy)2Ir(acac) 掺杂在 TAZ 中， 制备了高效磷 光器件， 该器件的内量子效率几乎达到 100， 其外量子效率达到。
12、 19。使得电致发光器件 的效率得到空前的提高引起了极大的轰动。第三过度金属配合物， 特别是 Ir(III)、 Pt(II) 配合物， 同其它重金属化合物相比有其独特的特点 ： 强烈的旋轨耦合而能够高效的电致磷 光器件。此外， 金属 Ir(III) 的配合物因有较短的荧光寿命和高量子效率而在室温下显示 出高亮度磷光。发光颜色和发光效率可通过配体来调节。然而， 许多电致发光器件并不能 表现出色纯度好、 发光效率高、 稳定性好以及有机小分子材料还存在蒸镀条件要求苛刻， 同 时高浓度三线态湮灭以及高纯度和高效的蓝光材料一直是阻碍其快速发展的瓶颈。为此， 探索合新型发光材料以及探讨对其色纯度、 发光效。
13、率、 热稳定性、 阻止三线态激子湮灭的各 种影响因素及其作用机制显得尤为重要。无论从理论上还是实际应用上对于合成稳定、 高 效、 优化器件结构以及简化制作工艺都有着重要的理论意义和巨大的实际参考价值。 0004 有机电致磷光材料由于其在光电器件方面存在重量轻、 低成本、 柔性大面积集成 显示而引起学术界的广泛兴趣和工业界的高度重视。 磷光材料在众多发光材料中由于其能 够混合单线态和三线态激子而使得理论量子效率达到 100。铱配合物由于其效率高以及 说 明 书 CN 102127420 A CN 102127425 A2/6 页 6 颜色可控而脱颖而出。 然而， 其发光效率有待提高， 因结晶而降。
14、低发光效率及损害器件的稳 定性， 高浓度掺杂使得荧光淬灭等问题急需解。而氧杂蒽螺芴由于具有三维立体结构可以 有效抑制固态薄膜状态下分子间相互作用， 从而达到提高效率以及器件的稳定性。同时有 机芴类化合物是一类性能优异的发光材料。因此， 将螺芴引入铱配合物不仅可以实现有效 的磷光材料制备与合成， 同时也可以实现效率和器件稳定性的提高。 0005 总之， 本发明是在对当前有机电致发光材料全面了解的前提下， 跟踪有机电子器 件前沿动态， 围绕有机电致发光材料的合成、 EL器件的制备及其相关作用机制进行展开。 以 分子设计为指导， 配合物中引入芴基氧杂蒽螺环配体， 抑制浓度淬灭， 设计合成新型高效磷 。
15、光材料。 发明内容 0006 技术问题 ： 本发明的目的提供一种螺环铱有机电致磷光材料及其制备方法， 设计 合成基于芴基螺环结构的功能配体， 制备高效的磷光材料， 其在电致发光、 生物传感、 存储 器件方面存在广泛应用。 0007 技术方案 ： 本发明是一种基于螺环铱有机电致磷光的材料， 该材料以复杂螺芳基 芴为核的非平面有机半导体， 具有如下结构 ： 0008 0009 Ar 为含氮的芳环结构， 其具体如下列结构 ： 0010 0011 式中， L1、 L2相同或者不同， 为或者如下配体结构 ； 0012 说 明 书 CN 102127420 A CN 102127425 A3/6 页 7 。
16、0013 其中配体的 Ar 为含氮原子的芳环体系， 其氮原子的邻位碳与 9， 9- 氧杂蒽螺芴的 2 位碳原子相连接。 0014 螺环铱有机电致磷光材料的制备方法为 ： a. 在于包括在甲烷磺酸的催化下及 150回流 24 小时的条件下， 将 2- 溴芴酮、 甲烷磺酸与苯酚混合反应 24 小时冷却后， 用 氢氧化钠水溶液中和至碱性， 抽滤得到高纯度的 2- 溴 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴。b. 取 2-溴-9， 9 -(2-氧杂蒽基)芴放入二口烧瓶中， 抽真空充氮气， 将反应装置于干冰和丙酮产 生的-78低温中， 取无水无氧新蒸的THF溶解， 将正丁基锂滴加到二口烧瓶中， 并在-7。
17、8 反应1h， 然后至室温反应1小时， 在-78下将硼酸正丁酯迅速加到反应器中， 低温1h， 缓慢 回到温度， 反应过夜 ； 三倍量的稀盐酸水解 3-5h， 冰水浴淬灭反应， NaCl 水洗， 二氯甲烷萃 取， 干燥， 减压蒸馏得到粗产品 ； 将其转移到单口烧瓶中加入 1， 3- 丙二醇和甲苯中回流过 夜， 冷却后水洗， 二氯甲烷萃取， 无水硫酸镁干燥， 浓缩， 柱层析得产品。 c.将2-9， 9 -(2-氧 杂蒽基)螺芴-1， 3， 2-二氧硼酸旨与含氮杂原子的卤代芳烃(如权利要求1所述的芳基Ar 的卤代化合物 ) 钯催化剂、 四丁基溴化铵、 卤代化合物、 碳酸钾的水溶液在甲苯与四氢呋喃 的。
18、混合溶液中， 在避光以及氮气保护下 90回流 48 小时。冷却后， 经过萃取柱层析后得到 高纯度的产物。d. 将具有 CN 螯合功能的有机配体与水合三氯化铱按二比一的当量在乙 二醇乙醚溶剂中， 氮气保护下回流 24 小时， 冷却水洗抽滤得到高纯度的二聚体。e. 将高纯 度的二聚体与有机配体反应制备得到相应的磷光材料， 以下是优化后设计合成二聚体的结 构 ： 0015 0016 螺环铱有机电致磷光材料的制备方法可以通过两种不同的方法合成三齿或者二 齿CN螯合结构特征的功能配体， 二齿CN螯合的配合物是以乙二醇乙醚为溶剂， 加入碳酸 钠， 在氮气保护下回流 24 小时， 而三齿 CN 螯合配合物是。
19、以丙三醇为溶剂， 加入碳酸钾， 在 氮气保护下 200反应 24 小时， 其一般特征结构如下 ： 0017 说 明 书 CN 102127420 A CN 102127425 A4/6 页 8 0018 0019 步骤 1. 氧杂蒽螺芴有机配体的合成与制备 ： 先通过付克反应经过氢氧化钠水溶 液洗涤、 抽滤得到高纯度的溴氧杂蒽螺环， 然后将其制备成硼酸酯与 2- 溴吡啶通过 Suzuki 反应得到粗产物， 柱层析得高纯度产品 ； 0020 步骤 2. 二聚体的合成与制备 ： 氧杂蒽螺芴配体与水合三氯化铱在乙二醇乙醚中 反应， 经过水洗抽滤制备二聚体 ； 0021 步骤3-1.三齿CN螯合配体的。
20、合成与制备 ： 二聚体与吡啶氧杂蒽螺芴配体以丙三 醇为溶剂， 在高温下反应得粗产品， 经柱层析得到高纯度的铱配合物， 或者在 2- 乙氧基乙 醇中回流得到二齿 CN 合环的金属配合物 ； 0022 步骤3-2.二齿CN螯合配体的合成与制备 ： 二聚体与相应的有机配体以乙二醇乙 醚为溶剂， 加入碳酸钠回流 24 小时， 冷却后用水洗涤抽滤得粗产物， 柱层析得产物。 0023 本发明结合螺环结构具有三维立体结构可有效抑制浓度淬灭， 同时结合第二配体 适时调节磷光光谱及其发光效率， 从而达到合成简洁高效的磷光材料。 0024 有益效果 ： 通过元素分析、 红外光谱 (FTIR)、 核磁共振 (NMR。
21、)、 色质联机 (GCMS)、 凝 胶色谱 (GPC) 表征了复杂螺芳基芴材料结构， 通过热重分析和差热分析测试了材料的热稳 定性， 通过紫外荧光光谱以及循环伏安方法表征了它们的光、 电化学性质。 这类材料在热重 分析和差热分析中表现出良好的热稳定性， 紫外、 荧光和电化学分析表明其具有良好的光 说 明 书 CN 102127420 A CN 102127425 A5/6 页 9 电性能。 因此， 这类材料可以广泛应用于有机发光二极管、 有机激光、 有机电存储器件、 有机 场效应管等。 0025 在此基础上， 设计了初步的电致发光器件评价螺环铱配合物发光性能。其中器件 的结构为透明阳极 / 发。
22、光层 / 电子注入层 / 阴极， 其中螺环铱配合物通过真空蒸镀方式制 备、 阴极通过真空镀膜技术制备。 实验结果表明 ： 这些螺环铱配合物显示了高效的磷光发射 性能， 与 PFO 经过二次旋涂技术会实现白光。 0026 本发明的主要优点在于 ： 0027 1. 合成步骤简单、 条件温和 ； 0028 2. 保持了高热稳定性和玻璃化温度。 附图说明 ： 0029 图 1.2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴的 GCMS 图 ； 0030 图 2.2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴的 1HNMR 图 ； 0031 图 3. 三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2-。
23、 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III) 的 1HNMR 图 ； 0032 图 4. 以三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III) 为发光层器件的光谱 图。 具体实施方式 0033 下面结合实施例来进一步描述本发明的技术方案， 但这些实施例并非限制本发明 的实施方式。本发明具有多种不同的实施方式， 并不只限于本说明书中所述内容。本领域 的技术人员在不违背本申请发明精神的情况下， 所完成的方案应在本发明的范围内。 0034 实施例 1 ： 2-9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 螺芴 -1， 3， 2- 二氧硼酸旨的合成 0035 取 2- 溴 -9， 9 -(2。
24、- 氧杂蒽基 ) 芴 (14.64mmol， 6.0211g) 放入 500ml 二口烧瓶 中， 抽真空充氮气， 将反应装置于干冰和丙酮产生的 -78低温中， 取无水无氧新蒸的 THF 溶解， 将正丁基锂 (17.57mmol， 10.97mL) 滴加到二口烧瓶中， 并在 -78反应 1h， 然后至 室温反应 1 小时， 在 -78下将硼酸正丁酯 (73.2mmol， 19.79mL) 迅速加到反应器中， 低温 1h， 缓慢回到温度， 反应过夜 ； 三倍量的稀盐酸水解 3-5h， 冰水浴淬灭反应， NaCl 水洗， 二氯 甲烷萃取， 干燥， 减压蒸馏得到粗产品。将其转移到 500mL 的单口烧。
25、瓶中加入 1， 3- 丙二醇 (73.2mmol， 5.84mL) 和 150mL 甲苯中回流过夜， 冷却后水洗， 二氯甲烷萃取， 无水硫酸镁干 燥， 浓缩， 柱层析得产品 1.8270g， 产率为 30 . 0036 实施例 2 ： 2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴的合成 0037 取 2-9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 螺芴 -1， 3， 2- 二氧硼酸旨 (0.5mmol， 0.208g)、 2- 溴吡 啶 (0.5mmol， 0.05mL)、 TBAB 少许加入 100ml 两口圆底烧瓶中， 抽真空， 加入四苯基基磷钯， 抽真空， 氮气保护。加入 2mol/L 的。
26、碳酸钾溶液 1mL， 加入 5mL 四氢呋喃与甲苯的混合溶液， 在避光条件下， 加热90度反应48h。 反应结束后， 用氯仿萃取， 无水硫酸镁干燥， 浓缩得粗产 物， 柱层析得产品 0.1820g， 产率为 89。实施例 3 ： 2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴与 水合三氯化铱的二聚体的合成取 2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽基 ) 芴 (1mmol， 0.4090g)、 水 合三氯化铱(0.5mmol， 0.17632g)加入到反应瓶中， 抽真空氮气保， 注入2-乙氧基乙醇和水 ( 体积比为 3 1) 并在 120下回流 24 小时， 溶液由黑色转变为 ： 红，。
27、 黄， 绿。反应完全后 说 明 书 CN 102127420 A CN 102127425 A6/6 页 10 分别抽滤， 水洗， 乙醇洗涤真空干燥， 得黄色固体即为产物 0.5019， 产率为 96。 0038 实施例 4 ： 三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III) 的合成 0039 2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴铱 (III) 的二聚体 (0.1mmol， 0.2089g)、 碳 酸钾 (1mmol， 0.1380g)、 配体 2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 (0.25mmol， 0.1023g) 和 5m。
28、L甘油加入到100mL圆底烧瓶中， 在氮气保护下， 逐渐加热到190， 反应24h， 黄色固体逐 渐变为棕红色固体。 冷却后， 加入20mL水， 抽滤的棕红色固体， 柱层析得产物0.1699g， 产率 为 60。 0040 实施例 5 ： 二 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 乙酰丙酮铱 (III) 的合成 2-吡啶基-9， 9 -(2-氧杂蒽)螺芴铱(III)的二聚体(0.1mmol， 0.2089g)、 碳酸钠(1mmol， 0.1060g)、 配体乙酰丙酮 (0.25mmol， 0.026mL) 和 10mL 乙二醇乙醚加入到 100mL 圆底烧瓶 中， 在氮气。
29、保护下回流， 反应 15h， 冷却后用水洗涤、 抽滤， 柱层析得产物 0.1197g， 产率为 54。 0041 实施例 5 ： 本发明提供了一种以三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III) 为发光层的电致磷光器件， 器件结构为 ITO/PEDOT:PSS/PVK+ 三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III)(8 )+PBD(30 )(100nm)/ 聚芴 /Ba/Al。该器件包括 ： 阳极、 空穴注入和传输层、 发射层、 电子注入缓冲层和阴极。其中阳极选用 ITO， 空穴注入层 为 40nm 的 PEDOT:PSS， 发。
30、射层 PVK+ 三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III) (8 )+PBD(30 ) 的厚度为 100nm， 蓝光发射层为聚二辛基芴， 经过二次旋涂技术， 阴极选 用 Ba/Al。其发射光谱如图 4. 0042 实施例6 ： 本发明提供了一种以三(2-吡啶基-9， 9 -(2-氧杂蒽)螺芴)铱(III) 为发光层的电致磷光器件， 器件结构为 ITO/PEDOT:PSS/PVK+ 三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧 杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III)(8 )+PBD(30 )(100nm)/ 聚芴 /Ba/Al。该器件包括 ： 阳极、 空穴 注入和。
31、传输层、 黄和蓝发射层、 电子注入缓冲层和阴极。其中阳极选用 ITO， 空穴注入层为 40nm 的 PEDOT:PSS， 黄光发射层 PVK+ 三 (2- 吡啶基 -9， 9 -(2- 氧杂蒽 ) 螺芴 ) 铱 (III) (8)+PBD(30)的厚度为80nm， 蓝光发射层为聚二辛基芴， 经过二次旋涂技术， 阴极选用 Ba/Al。在 5V 下得到最大电流效率 6.4cd/A， 色坐标为 (0.31， 0.32)， 其发射光谱如图 5。 说 明 书 CN 102127420 A CN 102127425 A1/2 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102127420 A CN 102127425 A2/2 页 12 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102127420 A 。