本申请是2004年7月2日提交的题为“制备尿素颗粒的方法”的专利 申请200480020555.7的分案申请。
本发明涉及在流化床造粒机中制备尿素颗粒的方法，该流化床造粒机 包括至少一个流化气进口、流化床位于其上方的分布板和安装在分布板中 的喷射器，尿素熔体通过该喷射器被喷射到存在于流化床中的尿素微粒上 或其上方，并且尿素微粒在流化气的作用下保持运动。
这样的方法在‘Granulate in Fluid bed’，Hydrocarbon Processing，1981年 9月，第202-208页中有描述。
该文献描述了在流化床中制备尿素颗粒的方法，其中浓度为95-97wt ％的尿素溶液以非常细的液滴形式被喷射。在造粒机中，这些细液滴与流 化床中存在的尿素微粒相接触而引起尿素微粒生长。95-97％的尿素溶液浓 度意味着该尿素溶液还含有大量的水。这些水的蒸发确保了造粒过程中的 冷却。
此方法的一大缺陷是，由于水从喷射的尿素熔体液滴中蒸发出，这导 致相对大量的细尿素粉尘随流化气一起吹出流化床。从经济角度和为了保 护环境，希望从废气中回收这部分尿素。
本发明的目的是提供一种不会存在上述缺陷的方法。
本发明的特征在于流化气含有非常细的雾化水，并且尿素熔体的尿素 浓度大于97wt％。
这确保了水可以非常迅速地蒸发出，由此通过水的蒸发实现了所需的 冷却，并且不形成大量的细粉尘。
本发明的优点还在于，水可以从各种位置处引入到造粒机内，以致可 以自由地选择流化气中的水进行雾化的最佳位置。
根据本发明的方法包括在流化床造粒机中制备尿素颗粒。
这样的造粒机包括流化气进口。流化气用来使构成流化床的微粒保持 流化态。流化气从分布板的下方引入到造粒机中，并且无论过滤与否都从 造粒机顶部排出。在流化床中，流化气的表观速度通常在1.5与4m/s之 间。
造粒机中存在分布板。尿素微粒的流化床存在于所述分布板的上方。 尿素熔体从安装在分布板上的喷射器中喷射到流化床中存在的尿素微粒上 或其上方，这些微粒通过流化气保持运动状态。任何合适的喷射器都可以 用作喷射尿素熔体的喷射器。这种喷射器的例子是以上提到的 Hydrocarbon Processing中的文章以及US 4619843中描述的喷射器。尿素 熔体喷射器利用在本身用于喷射熔体的喷射器中的次级气流。
喷射尿素熔体的喷射器数量可以例如是每m2分布板上5至25个。
流化气通过一个或多个供应管道从分布板的下方引入到流化床造粒机 中。造粒机中的流化气包含加入到流化气中的非常细的雾化水。雾化水的 加入可以在造粒机的不同位置并以各种方式进行。
例如，细的雾化水可以在分布板的下方添加到流化气中。这可以通过 将喷射器安置在造粒机的下面来实现，也可以通过在流化气供应管道中对 水进行雾化来实现。
水也可以在分布板高度处或刚好在分布板上方添加到流化气中。将水 添加到流化气中的位置优选在分布板以上0-50cm，更优选在分布板以上 5-15cm。水也可以由分布板上的喷射器通过雾化而添加到流化气中。
最优选地，水通过在一个或多个流化气供应管道中对水进行雾化而被 添加到流化气中。这通过从供应管道中的一个或多个喷射器对水进行雾化 来实现。优选地，这是安置在供应管道中央的一个喷射器。
喷射器优选安置在离造粒机的供应管道流出口几米远处。
如果水在一个或多个流化气供应管道中被雾化，则可以使用尽可能少 的喷射器而使雾化水高度均匀地分布在造粒机中。
使用能够非常精细地对水进行雾化的喷射器来喷射水。优选地，雾化 水的最大液滴尺寸小于50μm，更优选小于40μm，最优选小于20μm。
水滴越小，水在造粒过程中蒸发的速度将越快，冷却将越有效。造粒 过程中的有效冷却确保了造粒机的尺寸可以设计得更小，或者造粒机的处 理量可以增加。本发明的方法可以使相同尺寸的造粒机生产的尿素颗粒增 加10-50wt％。
由于雾化水的液滴尺寸小，因此当水在流化气供应管道中被喷射时， 液滴可以在流化气进入造粒机时即被完全蒸发。这样当流化气进入造粒机 时，所含的水饱和。
可以使用任何喷射器作为喷射水的喷射器，只要雾化水的最大液滴尺 寸小于50μm。这种喷射器的例子是两相喷射器和声波喷射器(sonic sprayer)。此外，可以通过已知是沸点以上的闪蒸水来使水雾化。
水通常在0与150℃之间，优选在15与90℃之间的温度，0.2与5.0 MPa之间的压力下被喷射。
尿素熔体的尿素浓度高于97wt％，优选高于98wt％。熔体的高尿素 浓度的优点是所形成的尿素颗粒的水含量极低。尿素颗粒最多包含0.3wt ％的水。
离开造粒机的流化气所包含的尿素粉尘相对于供给造粒机的熔体的量 要小于2wt％。
本发明还涉及造粒尿素的造粒机，该造粒机包括流化气进口、流化床 位于其上方的分布板以及安装在分布板中的喷射器，尿素熔体从该喷射器 喷射出。
这样的方法在‘Granulate in Fluid bed’，Hydrocarbon Processing，1981年 9月，第203-208页中有描述。
在根据现有技术的造粒机中，所喷射的尿素熔体的浓度是95-97wt ％。如果尿素熔体的尿素浓度增加，则造粒机的处理能力降低。
现已令人惊讶地发现，在这种造粒机中可以喷射尿素浓度高于97wt ％的尿素熔体，而不会降低处理能力。
这是可能的，条件是造粒机包括安装在分布板中或分布板下方或上方 的喷射器，水通过该喷射器被雾化进入流化气中。在这样的造粒机中，甚 至可以在喷射尿素浓度高于97wt％的尿素熔体的同时，提高处理能力。
水可以在不同的位置以各种方式喷射到造粒机中。
例如，细的雾化水可以在分布板的下方添加到流化气中。这可以通过 将喷射器安置在造粒机的下面来实现，也可以通过在流化气供应管道中对 水进行雾化来实现。
水也可以在分布板高度处或刚好在分布板上方添加到流化气中。将水 添加到流化气中的位置优选在分布板以上0-50cm，更优选在分布板以上 5-15cm。水也可以由分布板上的喷射器通过雾化而添加到流化气中。
最优选地，水通过在一个或多个流化气供应管道中对水进行雾化而被 添加到流化气中。
这通过从供应管道中的一个或多个喷射器对水进行雾化来实现。喷射 器优选安置在离造粒机的供应管道流出口几米远处。
上述喷射器都可以用来作为喷射水的喷射器。
雾化水的喷射器可以在正建造造粒机时安装，也可以在对现有造粒机 进行改造时添加。
根据本发明的方法对现有造粒机进行改造的优点是可以提高现有造粒 机的处理能力。
下面的实施例将进一步描述本发明，但并非对本发明进行限制。
实施例I
流化床造粒机分为造粒区和冷却区。流化气供给这两个区。
将尿素核供应到造粒区的第一室。将尿素熔体喷射在尿素微粒上。微 粒停留在造粒机内期间，微粒生长形成所需直径的颗粒。
然后在冷却区中将产品冷却，并通过筛分成三部分使其分离：粗产 品、期望产品和精细产品。
将期望产品，即具有所需尺寸的尿素颗粒输出加以保存。粗产品经粉 碎后与作为尿素核的精细产品一起返回到造粒区的第一室。
以9073kg/h的流速将尿素核流供应到流化床造粒机的造粒区的第一 室。以15861kg/h的流速从多个喷射器将140℃的尿素熔体喷射到这些微 粒上。喷射尿素熔体每小时需要140℃的空气6979kg。尿素熔体包含98.5 wt％的尿素。流化床的温度为105℃。
造粒过程中，36℃的流化气的流速为36957kg/h。通过在流化气供应 管道中使水雾化而将350kg/h的水添加至用于造粒的流化气中。以此方式 添加了相对于尿素熔体的量约2.5wt％的水。
水滴尺寸小于20μm。
在颗粒已经过造粒区之后，得到24434kg/h的产品流。
经筛分后，得到15120kg/h的期望成品、1815kg/h的粗产品流和 7258kg/h的精细产品流。粗产品流和精细产品流返回至造粒区的第一室。
对比实验A
如实施例I所述对尿素进行造粒，只是未添加水。
在同样的条件下每小时添加12238kg的尿素熔体。此时，喷射尿素熔 体每小时需要5385kg空气。
流化气的量和温度以及供应到冷却区的空气的量和温度与实施例I相 同。如实施例I中的，流化温度达到105℃。
颗粒已经过造粒区之后，得到18854kg/h的产品流。
经筛分后，得到11667kg/h的期望成品、1400kg/h的粗产品流和 5600kg/h的精细产品流。粗产品流和精细产品流返回至造粒区的第一室， 这意味着7000kg/h的尿素核流被供应到第一室。
与实施例I的方法相比，期望成品的量要少约30wt％。