一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法.pdf

本发明提供了一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法。所采用的技术方案为：将石灰石煅烧与破碎，制成氧化钙；分级筛选，优质的氧化钙则进入下一道工序；取优质氧化钙通过回转消化机消化、除铁、化学增白、保温陈化、控制温度和浓度、并添加晶形控制剂进行鼓泡碳化、二次陈化，再二次碳化，湿法二次改性，最后再经压滤脱水、干燥、粉碎、分级、包装，得到所需的纳米碳酸钙产品，上述反应是按规定的配比、时间和温度进行反应的。本发明最大限度地利用了低品位石灰石，制备出硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙。

1、  一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，首先将低品位石灰石进行煅烧后制成氧化钙，筛选出优质的氧化钙，通过回转消化机化灰，去除机械铁、部分氧化铁后，制成高白度纳米碳酸钙，其特征包括如下步骤：
(1)利用强磁浆料除铁机去除机械铁、部分氧化铁后，加入增白剂，保温陈化制成生浆；
(2)调节生浆的温度后，加入晶形控制剂，用带搅拌的鼓泡碳化塔进行碳酸化反应，当碳化到pH值为8-11时停止碳化；
(3)将碳化浆泵入100m³～200m³的大陈化池，加入晶形修饰剂，进行二次陈化熟化；
(4)经二次陈化熟化的浆料加入6-10ppm的聚丙烯酰胺型絮凝剂加速纳米碳酸钙的沉降，浓缩后调节纳米碳酸钙浆料的浓度为12-14％，通入CO₂气体进行二次碳化；
(5)将二次碳化后碳酸钙熟浆，打入活化罐，加热至40～80℃后，第一次改性，加入已经溶解好的物料松散性调节剂，加入的量为熟浆中碳酸钙固含量的0.2～2.0％，改性时间15～30分钟；
(6)第一次改性完成后，加入表面活性改性剂进行第二次改性，加入的量为熟浆中碳酸钙固含量的2.0～6.5％，改性时间40～80分钟；
(7)将两次改性后的浆料，用泵打入隔膜程控压滤机过滤脱水，脱水后滤饼经双桨叶干燥机和盘式干燥器两级串联的干燥工艺进行干燥，干燥后的粉体经粉粹、分级、自动包装后即得硅酮密封胶专用纳米碳酸钙产品。

2、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的增白剂指：双氧水、草酸、连二亚硫酸锌、连二亚硫酸钠、水合肼、盐酸羟胺、亚硫酸氢钠、EDTA二钠、EDTA四钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺的一种或多种混合物。

3、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的晶形控制剂为：醇类、糖类、硫酸类、乙酸类、柠檬酸类。

4、  根据权利要求3所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的醇类指：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或丙三醇；所述的糖类指蔗糖、乳糖、甜菜糖、果糖、葡萄糖的一种或多种混合物；所述的硫酸盐指硫酸、硫酸铝或硫酸钠；所述的乙酸类指乙酸或乙酸钠；所述的柠檬酸类指：柠檬酸、柠檬酸三钠或柠檬酸钠。

5、  根据权利要求3所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的晶形控制剂的优选是乙二醇、甜菜糖、蔗糖、硫酸、或柠檬酸三钠，加入量为碳酸钙固含量的0.2～2.0％。

6、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的带搅拌的鼓泡碳化进行碳酸化反应时，CO₂气体浓度为20～35％，压缩机流量是20-40m³/min，气体压力为1.0-1.5个大气压，通气时间30-70min。

7、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的二次陈化是指将熟浆引入陈化池进行10～100小时的放置，优选为30～60小时陈化。

8、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的用带搅拌的鼓泡碳化进行碳酸化反应前所加但晶形修饰剂指：氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、三乙醇胺、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钾的一种或多种以上的混合物。

9、  根据权利要求8所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述晶形修饰剂的加入量，为所得碳酸钙质量的0.1～5％加入，温度为30～55℃。

10、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的物料松散性调节剂是指多羟基化合物、多聚磷酸盐的一种或是多种的混合物，其中多羟基化合物是指酒石酸、氨基酸、谷氨酸、柠檬酸或多糖物质以及可溶性盐，多聚磷酸盐是指六偏磷酸钠，三聚磷酸钠或焦磷酸钠物质，优选为：柠檬酸钠、六偏磷酸钠。

11、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的表面改性剂是指脂肪酸及其可溶性盐、甘油脂肪酸酯、天然油脂及其氢化物、铝酸酯偶联剂，其中脂肪酸及其可溶性盐指：硬脂酸、软脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸、花生酸、牛油脂肪酸、油酸、大豆油脂肪酸以及它们的钠盐、钾盐；脂肪酸酯指：季戊四醇双肉豆蔻酸酯、三羟甲基丙烷椰子油酸酯、三羟甲基丙烷棕榈仁酸酯、硬脂酸甘油酯、混合脂肪酸甘油酯；天然油脂及其氢化物是指：牛油、棕榈油、棕榈仁油、椰子油、棕榈仁油、氢化牛油、氢化棕榈油或氢化椰子油；铝酸酯偶联剂指DL-2-411。

12、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的表面改性剂优选为：硬脂酸、油酸、椰子油、铝酸酯。

13、  根据权利要求1所述的利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法，其特征是所述的高白度指产品白度在95％以上。

一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及无机纳米粉体的制备方法，具体说涉及利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法。
技术背景
硅酮胶为多组分体系，是由端羟基聚硅氧烷、可水解基团的硅烷固化剂、颜料、填料、固化促进剂、增塑剂等组成，硅酮胶由于具有优良的耐老化性能和持久性能，广泛应用于建筑玻璃件的粘接，是一个新兴的行业，近年来发展迅速。硅酮胶的性能取决于胶的化学组分、配方、增强剂的种类和用量等，碳酸钙性能稳定，价格低廉，填充量大，广泛用作硅酮胶的填料，特别是经表面改性的纳米碳酸钙对室温硫化硅酮胶有很好的补强作用，可解决普通碳酸钙引起体系易流淌、挤出性差、强度低等缺陷，可以一定程度上替代白炭黑在硅酮胶中的填充，应用，品种除酸性胶以外涉及了各种不同类型的中性胶产品，随着纳米碳酸钙产品分散性及粒径均匀程度的不断提高，其在硅酮玻璃胶中的填充质量份数品已达到50％，成为硅酮玻璃胶的主要生产原料，碳酸钙纳米粒子以其独有的特性被用作硅酮胶的增强剂，极大提高了胶的拉伸强度、模量和硬度，但国内纳米碳酸钙产品在实际应用中仍存在着的各种各样问题。本发明通过对低品位石灰石的深加工和不断改进生产工艺，并通过实际的应用论证，总结出并提出纳米碳酸钙大规模生产工艺和质量控制等方面的解决方法。
发明内容
本发明的目的是利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法。
本发明所采用的技术方案为：
(1)将低品位石灰石进行煅烧后制成氧化钙，先过圆筒旋转筛，筛去煤渣和小的石灰粉，通过选出颜色不正常及外来夹杂物检出并分离，质量不好的石灰，通过系统的皮带输送到料仓1，去生产加气混泥土砖绿色建材；优质的石灰石通过皮带送入专用料仓2备用。所说的分选的机械，系统的皮带是可以调节速度的。
(2)取优质氧化钙通过回转消化机化灰，采用强磁浆料除铁机，高效去除机械铁、部分氧化铁、钛，过筛后加入增白剂，进行保温陈化，用冷冻机调节生浆的温度后，加入晶形控制剂，通入CO₂气体鼓动翻滚并配合搅拌机进行第一次的鼓泡碳化，完成碳酸化反应，当反应到pH值为8-11时，停止碳化。
所述的强磁浆料除铁机指：高梯度永磁强磁除铁机、永磁除铁棒、电磁除铁器的一种或多种，或优选高梯度永磁强磁浆料除铁机或流槽用磁棒除铁器。
所述的增白剂指：双氧水、草酸、连二亚硫酸钠、连二亚硫酸锌、水合肼、盐酸羟胺、亚硫酸氢钠、EDTA二钠、EDTA四钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺的一种或多种。
所述的晶形控制剂为：醇类、糖类、硫酸类、乙酸类或柠檬酸类；其中醇类指：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或丙三醇；糖类指蔗糖、乳糖、甜菜糖、果糖、葡萄糖的一种或多种混合物；硫酸类指硫酸、硫酸铝或硫酸钠；乙酸类指乙酸、乙酸钠；柠檬酸类指：柠檬酸、柠檬酸三钠或柠檬酸钠。晶形控制剂的加入量为碳酸钙固含量的0.2～2.0％。
优选：乙二醇、甜菜糖、蔗糖、硫酸或柠檬酸三钠。
所述的鼓泡碳化是指所用的CO₂气体浓度为20～35％，压缩机流量是20-40m³/min，气体压力为1.0-1.5个大气压，通气时间30-70min。这种方法除了利用CO₂气体的鼓动翻滚作用外还依靠搅拌器的叶片对CO₂气体进行分散剪切，由于气体在反应体系内分布均匀，并且气泡较小，利于吸收，故反应速度很快。
(3)将碳化到PH值为8-11的浆，泵入100m³～200m³的陈化池，并加入晶形修饰剂进行晶形修饰和陈化熟化。
本发明所述的陈化熟化是指将陈化浆引入陈化池，在搅拌的同时进行10～100小时的陈化，优选陈化熟化时间为30～60小时。
所说的晶形修饰剂是指：可控制纳米CaCO₃和Ca(OH)₂电离及溶解的物质，使生成的纳米碳酸钙粒子晶形更加规整，粒子表面致密，吸油值更低，分散性更好，粒子之间形成强的化学键。
所说的晶形修饰剂指：氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、三乙醇胺、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钾的一种或多种以上的混合物。晶形修饰剂的加入量，为所得碳酸钙质量的0.1～5％加入，温度为30～90℃。
陈化过程的搅拌，使得粒子均匀，搅拌速度控制在10～50r/min，最佳为15～30r/min，如果搅拌速度低于10r/min，会引起粒子不均匀，更高的转速也可以，但需消耗更多的功率。通过取样，测量纳米碳酸钙粒子的激光粒度分布和粒子大小，透气比表面积大小，根据透气比表面的大小，计算出BET比表面积的大小。达到所需的要求时，停止陈化。
发明所述的BET比表面积计算公式为：S_BET＝S_透气×(4～5)
S_BET为BET氮气吸附法比表面积
S_透气为快速测量的透气比表面积
(4)将二次陈化后熟浆再进行碳化。
二次陈化后熟浆，加入6-10ppm的聚丙烯酰胺(PAM)型絮凝剂，加速纳米碳酸钙的沉降。对纳米碳酸钙浆料进行浓缩，排出部分水，使纳米碳酸钙浆料的浓度为12-14％，再通入CO₂气体进行二次碳化，到PH≤7时，停止碳化。
(5)第一次改性
将二次碳化后碳酸钙熟浆，由泥浆泵打入活化罐，加热至40～80℃后，加入已经溶解好的物料松散性调节剂，加入的量为碳酸钙熟浆中碳酸钙固含量的0.2～2.0％，改性时间15～30分钟。
物料松散性调节剂是指多羟基化合物或多聚磷酸盐的一种或是多种的混合物。多羟基化合物是指酒石酸、氨基酸、谷氨酸、柠檬酸或多糖物质以其可溶性盐。多聚磷酸盐是指六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或焦磷酸钠。
(5)第二次改性
第一次改性完成后，加入表面活性改性剂，加入的量为熟浆中碳酸钙固含量的2.0～6.5％，改性时间40～120分钟。
表面改性剂是指脂肪酸及其可溶性盐、甘油脂肪酸酯、天然油脂及其氢化物、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或硅烷偶联剂的一种或是任意多种的混合物。
脂肪酸及其可溶性盐指：硬脂酸、软脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸、花生酸、牛油脂肪酸、油酸、芥酸或大豆油脂肪酸以及它们的钠盐或钾盐。
脂肪酸酯指：季戊四醇双肉豆蔻酸酯、三羟甲基丙烷椰子油酸酯、三羟甲基丙烷棕榈仁酸酯、硬脂酸甘油酯、混合脂肪酸甘油酯。
天然油脂及其氢化物是指：牛油、棕榈油、棕榈仁油、椰子油、棕榈仁油、氢化牛油、氢化棕榈油或氢化椰子油。
表面改性剂优选为：硬脂酸、油酸、椰子油、或铝酸酯的一种或是任意多种的混合物
将包覆好后的浆料，用泵打入压滤机过滤至含水量40％-50％，将滤饼经干燥、粉碎、分级、包装。
本发明所述的干燥是指经压滤机压滤后的滤饼，再采用双桨叶干燥机、盘式干燥器两级串联的干燥方法。该方法在保证产品的干燥质量及干燥稳定性的同时，对产品白度、活化率等性能影响较小，提高了产品的综合性能。干燥过程中还独特的采用向湿料中加入部分干料进行混合的方法，该法不仅提高了干燥效率，还达到降低能耗及生产成本的目的。
采用本发明所述的方法制备的纳米碳酸钙，其主要性能如下：

附图说明
图1是本发明所述的实施例1纳米碳酸钙的TEM照片。
图2是本发明所述的实施例2纳米碳酸钙的TEM照片。
图3是本发明所述的实施例3纳米碳酸钙的TEM照片。
图4是本发明所述的实施例4纳米碳酸钙的TEM照片。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明具体的实施方式进行叙述，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
石灰石经颚式破碎机破碎至60×100mm大小，与无烟煤混合好，送至立窑煅烧。煅烧后的石灰进行筛分，选取优质石灰进入消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在65℃，用量为石灰质量的7倍。一次石灰浆含有部分粗渣，采用旋液分离及振动过筛的方法除去未消化的生烧石灰及二氧化硅等其它杂质，得到精制生浆，精制生浆经高梯度电磁除铁器除去含铁的杂质，加入占碳酸钙含量的0.25％亚硫酸氢钠和0.20％EDTA。
制得的精浆，利用消化石灰时的余热进行保温放置陈化处理。经过24小时陈化，加水调节使氢氧化钙浆的浓度降到6％，加入晶形控制剂甜菜糖，加入为碳酸钙重量的0.5％，同时通过冷冻机将浆液温度降至20℃。调浓调温后的生浆泵入带有搅拌器的间歇鼓泡碳化反应器中，反应器的容积为15m³，CO₂气体的浓度为32％，空气压缩机气体压力为1.5个大气压，当碳化至pH＝10时，停止碳化，碳化时间55分钟，碳化后的浆，打入陈化池中，重复上述碳化方式，碳化更多的浆料，直到200M³的陈化罐满后，加入晶形修饰剂NaOH，用量为碳酸钙总量的0.2％，溶解好后加入，开动搅拌，搅拌速度为15转/分钟，进行陈化，再经20小时陈化后，pH上升为12.3，取样测验，测量粒子的透气比表面积是6.8m²/g，加入占碳酸钙含量6ppm的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂，加速纳米碳酸钙的沉降，对纳米碳酸钙浆料进行浓缩，排出部分水，调节纳米碳酸钙浆料的浓度为12-14％，通入CO₂气体进行再碳化，到pH＝6.9时，停止碳化。
浆泵打入活化罐，加热至50℃后，加入物料松散调节剂六偏磷酸钠，其总量为熟浆中碳酸钙固含量的0.3％。搅拌20分钟，再加入碳酸钙固含量3％硬脂酸钠和0.5％的油酸钠，进行二次改性，搅拌35分钟后停止。
活化后的熟浆，经压滤机压滤后，再通过双浆叶式干燥机，干燥到水分为15％，进入盘式干燥器进行干燥，干燥到水分≤0.3％，碳酸钙经粉碎、分级、包装后即得硅酮密封胶专用纳米碳酸钙产品。
该产品平均粒径为30-50nm，见附图1，BET比表面积为38.4m²/g，晶形呈立方形，白度为95.5。用硅酮胶配成胶料，光泽好，透明度高，流动度9.0mm，本发明的产品性能十分优异，粘接性能好，适用于高档硅酮密封胶。
实施列2
石灰精浆制备与例1相同，制得的精生浆经过48小时陈化，加水兑浆使氢氧化钙浓度降到7％，加入晶形控制剂柠檬酸三钠，加入量分别为碳酸钙重量的0.3％，同时通过循环冷却水将浆液温度降至17℃。调浓调温后的生浆泵入带有搅拌器的间歇鼓泡碳化反应器中，反应器的容积为10m³，CO₂气体的浓度为26％，空气压缩机气体压力为1.5个大气压，通气时间为30分钟，碳化到pH为10.5时，停止碳化，碳化后的浆，打入100M³的陈化池中，重复上述碳化方式，碳化更多的浆料，直到100M³的陈化罐满后，加入晶形修饰剂碳酸氢钠，用量为碳酸钙总量的0.5％，溶解好后加入，开动搅拌，搅拌速度为10转/分钟，进行陈化，再经40小时陈化后，pH上升为11.8，取样测验，测量粒子的透气比表面积是5.8m²/g，加入占碳酸钙含量6ppm的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂，加速纳米碳酸钙的沉降，对纳米碳酸钙浆料进行浓缩，排出部分水，调节纳米碳酸钙浆料的浓度为12-14％，通入CO₂气体进行再碳化，到pH＝6.7时，停止碳化。
用泵将浆料打入活化罐，加热至40℃后，加入物料松散调节剂柠檬酸钠，，其总量为熟浆中碳酸钙固含量的0.4％。搅拌15分钟后，再加入碳酸钙固含量2％硬脂酸钠和1％椰子油行二次改性，改性45分钟后，停止搅拌。
活化后的熟浆经板框压滤机压滤，再由双桨叶干燥机和盘式干燥器两级串联的干燥工艺进行干燥。干燥过程中将双桨叶出料口的干料部分返回至进料口与湿料进行混合干燥。干燥后的碳酸钙经粉碎、分级、包装后即得超细活性纳米碳酸钙产品。
活化后的熟浆，经压滤机压滤后，再通过双浆叶式干燥机，干燥到水分为15％，进入盘式干燥器进行干燥，干燥到水分≤0.3％，碳酸钙经粉碎、分级、包装后即得硅酮密封胶专用纳米碳酸钙产品。
该产品平均粒径为60-90nm，见附图2，BET比表面积为25.2m²/g，分散性良好，且无团聚现象。用硅酮胶配成胶料，光泽好，透明度高，流动度10.2mm，本发明的产品性能十分优异，粘接性能好，适用于高档硅酮密封胶。
实施列3
石灰石经颚式破碎机破碎至80×90mm大小，与无烟煤混合好，送至立窑煅烧。煅烧后的石灰进行筛分，选取优质石灰进入消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在78℃，用量为石灰质量的5倍。一次石灰浆含有部分粗渣，采用旋液分离及振动过筛的方法除去未消化的生烧石灰及二氧化硅等其它杂质，得到精制生浆，精制生浆经高梯度电磁除铁器除去含铁的杂质，加入占碳酸钙含量的0.4％连二亚硫酸钠和0.2％三乙醇胺。
制得的精浆，利用消化石灰时的余热进行保温放置陈化处理。经过36小时陈化，加水调节使氢氧化钙浆的浓度降到8％，加入晶形控制剂蔗糖和乙醇，加入为碳酸钙重量的0.3％和0.2％，同时通过冷冻机将浆液温度降至22℃。调浓调温后的生浆泵入带有气体分布器的间歇鼓泡搅拌碳化反应器中，反应器的容积为20m³，CO₂气体的浓度为32％，空气压缩机气体压力为1.5个大气压，当碳化至pH＝10时，停止碳化，碳化时间65分钟，碳化后的浆，打入100M³的陈化池中，重复上述碳化方式，碳化更多的浆料，直到100M³的陈化池满后，加入晶形修饰剂Ca(OH)₂，用量为碳酸钙总量的1.0％，开动搅拌，搅拌速度为15转/分钟，进行陈化，再经50小时陈化后，pH上升为12.2，取样测验，测量粒子的透气比表面积是5.2m²/g，对纳米碳酸钙浆料进行浓缩，排出部分水，调节纳米碳酸钙浆料的浓度为12-14％，通入CO₂气体进行再碳化，到pH＝6.8时，停止碳化。
浆泵打入活化罐，加热至60℃后，加入物料松散调节剂聚丙烯酸钠，其总量为熟浆中碳酸钙固含量的0.5％。搅拌20分钟，再加入碳酸钙固含量2％硬脂酸钠和1％的铝酸酯偶联剂，进行二次改性，搅拌40分钟后停止。
活化后的熟浆，经压滤机压滤后，再通过双浆叶式干燥机，干燥到水分为15％，进入盘式干燥器进行干燥，干燥到水分≤0.4％，碳酸钙经粉碎、分级、包装后即得硅酮密封胶专用纳米碳酸钙产品。
该产品平均粒径为60-90nm，见附图3，BET比表面积为22.4m²/g，晶形呈立方形，白度为95.8。用硅酮胶配成胶料，光泽好，透明度高，流动度10.8mm，本发明的产品性能十分优异，粘接性能好，适用于高档硅酮密封胶。
实施列4
石灰石经颚式破碎机破碎至80×100mm大小，与无烟煤混合好，送至立窑煅烧。煅烧后的石灰进行筛分，选取优质石灰进入消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在75℃，用量为石灰质量的6倍。一次石灰浆含有部分粗渣，采用旋液分离及振动过筛的方法除去未消化的生烧石灰及二氧化硅等其它杂质，得到精制生浆，精制生浆经高梯度电磁除铁器除去含铁的杂质，加入占碳酸钙含量的0.2％连二硫酸锌和0.2％EDTA。
制得的精浆，利用消化石灰时的余热进行保温放置陈化处理。经过40小时陈化，加水调节使氢氧化钙浆的浓度降到7％，加入晶形控制剂硫酸和蔗糖，加入为碳酸钙重量的0.3％和0.2％，同时通过冷冻机将浆液温度降至19℃。调浓调温后的生浆泵入带有气体分布器的间歇鼓泡搅拌碳化反应器中，反应器的容积为20m³，CO₂气体的浓度为34％，空气压缩机气体压力为1.5个大气压，当碳化至pH＝9时，停止碳化，碳化时间68分钟，碳化后的浆，打入100M³的陈化池中，重复上述碳化方式，碳化更多的浆料，直到100M³的陈化池满后，加入晶形修饰剂KOH，用量为碳酸钙总量的0.4％，开动搅拌，搅拌速度为20转/分钟，进行陈化，再经60小时陈化后，pH上升为12.5，取样测验，测量粒子的透气比表面积是6.2m²/g，对纳米碳酸钙浆料进行浓缩，排出部分水，调节纳米碳酸钙浆料的浓度为12-14％，通入CO₂气体进行再碳化，到pH≤7时，停止碳化。
浆泵打入活化罐，加热至50℃后，加入物料松散调节剂聚丙烯酸钠，其总量为熟浆中碳酸钙固含量的0.3％。搅拌20分钟，再加入碳酸钙固含量2％硬脂酸钠和2％的棕榈酸钠，进行二次改性，搅拌45分钟后停止。
活化后的熟浆，经压滤机压滤后，再通过双浆叶式干燥机，干燥到水分为12％，进入盘式干燥器进行干燥，干燥到水分≤0.4％，碳酸钙经粉碎、分级、包装后即得硅酮密封胶专用纳米碳酸钙产品。
该产品平均粒径为40-60nm，见附图4，BET比表面积为34.4m²/g，晶形呈立方形，白度为96.5，用硅酮胶配成胶料，光泽好，透明度高，流动度10.5mm，本发明的产品性能十分优异，粘接性能好，适用于高档硅酮密封胶。