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1、(10)申请公布号 CN 103980085 A (43)申请公布日 2014.08.13 CN 103980085 A (21)申请号 201410213601.0 (22)申请日 2014.05.20 C07C 15/28(2006.01) C07C 7/14(2006.01) (71)申请人 重庆路洋化工有限公司 地址 401221 重庆市长寿区晏家街道育才路 5 号 3-1# (72)发明人 陈国平 汪洋 黄福林 李成 张超远 (74)专利代理机构 北京鼎宏元正知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11458 代理人 李波 武媛 (54) 发明名称 一种粗蒽提取系统及提取方法 (57。
2、) 摘要 本发明公开了一种粗蒽提取系统， 该系统包 括 ： 蒽油槽 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽 油槽连接 ； 第一养晶槽， 第一养晶槽第一端与第 一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 第一离心 机的第一端与第一养晶槽第二端连接 ； 脱晶蒽油 槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接。 该发明还公开了利用该系统的粗蒽提取方法， 包 括步骤 ： 第一结晶步骤 ： 蒽油槽提供 100 110 的蒽油至第一结晶机中， 蒽油在 70 100 分钟内 降温至 45 50进行结晶 ； 第一养晶步骤 ： 结晶 蒽油从第一养晶槽顶部输送至底部并继续结晶 ； 第一离心步骤 ： 养晶蒽油在第一离心。
3、机中离心得 到粗蒽和脱晶蒽油。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103980085 A CN 103980085 A 1/2 页 2 1. 一种粗蒽提取系统， 该系统包括 ： 蒽油槽， 所述蒽油槽用于盛装和提供蒽油 ； 第一结晶机， 所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接， 用于将所述蒽油槽提供的蒽 油进行冷却结晶 ； 第一养晶槽， 所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接， 供冷却结晶后 的粗蒽晶体停留并继续长大 ； 第一。
4、离心机， 所述第一离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接， 将养晶后的蒽 油分离为粗蒽和脱晶蒽油 ； 脱晶蒽油槽， 所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接， 用于接收所述脱 晶蒽油。 2. 根据权利要求 1 所述的提取系统， 该系统进一步包括 ： 第二结晶机， 所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接， 用于将所述脱晶 蒽油进行二次冷却结晶 ； 第二养晶槽， 所述第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接， 供冷却结晶后的 脱晶蒽油晶体停留并继续长大 ； 第二离心机， 所述第二离心机第一端与所述第二养晶槽第二端连接， 将养晶后的脱晶 蒽油分离为蒽渣和无渣蒽油； 蒽渣溶解槽， 所。
5、述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接， 所述蒽渣溶解槽第 二端与所述蒽油槽连接， 用于将所述蒽渣融化后输送至所述蒽油槽 ； 无渣蒽油槽， 所述无渣蒽油槽第一端与所述第二离心机第三端连接， 用于接收所述无 渣蒽油。 3. 根据权利要求 1 所述的提取系统， 其中所述第一结晶机和所述第二结晶机为卧式空 心板片连续结晶机。 4. 根据权利要求 1 所述的提取系统， 其中所述第一离心机和所述第二离心机为卧式刮 刀螺旋卸料离心机。 5. 根据权利要求 1 所述的提取系统， 其中所述第一养晶槽和所述第二养晶槽为柱状圆 桶。 6. 根据权利要求 1 所述的提取系统， 其中所述第一养晶槽和所述第二养晶槽。
6、是由圆锥 状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。 7. 一种粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 提供一种提取系统 ： 该系统包括， 蒽油槽 ； 第一结晶机， 所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接 ； 第一养 晶槽， 所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 所述第一离心 机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接 ； 脱晶蒽油槽， 所述脱晶蒽油槽第一端与所述第 一离心机第二端连接 ； 该方法包括步骤 ： 第一结晶步骤 (S1100) ： 所述蒽油槽提供 100 110的蒽油至第一结晶机中， 所述蒽 油在 70 100 分钟内降温至 45 50进行结晶 ； 第一养晶步骤 (S1200。
7、) ： 结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入， 在 25-30r/min 的 权 利 要 求 书 CN 103980085 A 2 2/2 页 3 转速下搅拌 1-3 小时使其继续结晶并长大 ； 第一离心步骤 (S1300) ： 养晶后的蒽油在所述第一离心机中以 1000-1200r/min 的离心 速度离心 15-30 分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。 8. 根据权利要求 7 所述的提取方法， 其中第一结晶步骤 (S1100) 分三段结晶 ： 第一阶段在 10 20 分钟内从 100 110冷却至 70 80 ； 第二阶段在 55 70 分钟内从 70 80冷却至 55 60 ； 第三阶段在 5 。
8、10 分钟内从 55 60冷却至 45 50。 9. 根据权利要求 7 所述的提取方法， 其中， 该方法提供的系统进一步包括 ： 第二结晶机， 所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接 ； 第二养晶槽， 所述 第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接 ； 第二离心机， 所述第二离心机第一端与 所述第二养晶槽第二端连接 ； 蒽渣溶解槽， 所述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端 连接， 所述蒽渣溶解槽第二端与所述蒽油槽连接 ； 脱渣蒽油槽， 所述脱渣蒽油槽第一端与所 述第二离心机第三端连接 ； 该方法的步骤进一步包括 ： 第二结晶步骤 (S1400) ： 所述脱晶蒽油在第二结晶机中从 7。
9、0 80在 60 100 分钟 内冷却至 30 35进行结晶 ； 第二养晶步骤 (S1500) ： 结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入， 在 25-30r/ min 的转速下搅拌 1-3 小时使其继续结晶并长大 ； 第二离心步骤 (S1600) ： 养晶后的脱晶蒽油以 1000-1200r/min 的离心速度离心 15-30 分钟后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油， 所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。 10. 根据权利要求 9 所述的提取方法， 其中第二结晶步骤 (S1400) 分三段结晶 ： 第一阶段在 5 20 分钟内从 70 80冷却至 50 60 ； 第二阶段在 50 70 分钟内从。
10、 50 60冷却至 38 45 ； 第三阶段在 5 10 分钟内从 38 45冷却至 30 35。 权 利 要 求 书 CN 103980085 A 3 1/9 页 4 一种粗蒽提取系统及提取方法 技术领域 0001 本发明涉及化工领域， 尤其涉及一种粗蒽的提取系统和提取方法。 背景技术 0002 粗蒽是以蒽、 菲和咔唑等组成的混合物， 粗蒽是煤焦油精加工过程中非常重要的 中间产品， 主要用于提取精蒽、 菲和咔唑。 0003 目前， 工业上提取粗蒽的工艺主要为结晶 - 离心法， 但是目前的工艺生产的粗蒽 质量不稳定， 蒽油在结晶器里停留时间长， 约1624小时， 所需要的间歇式结晶机数量多， 。
11、冷却结晶效率低， 生产周期长， 且占地面积大， 工人劳动强度大， 不能实现连续化生产， 导致 粗蒽的生产效率低下。 发明内容 0004 为此， 本发明提出了一种能够解决上述问题或者部分解决上述问题的粗蒽提取系 统及提取方法。 0005 根据本发明的一方面， 提供了一种粗蒽提取系统， 该系统包括 ： 0006 蒽油槽， 所述蒽油槽用于盛装和提供蒽油 ； 0007 第一结晶机， 所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接， 用于将所述蒽油槽提供 的蒽油进行结晶 ； 0008 第一养晶槽， 所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接， 供冷却结 晶后粗蒽晶体停留并继续长大 ； 0009 第一离心机，。
12、 所述第一离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接， 将养晶后 的结晶蒽油分离为粗蒽和脱晶蒽油 ； 0010 脱晶蒽油槽， 所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接， 用于接收所 述脱晶蒽油。 0011 可选地， 根据本发明的提取系统， 该系统进一步包括 ： 0012 第二结晶机， 所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接， 用于将所述 脱晶蒽油进行二次结晶 ； 0013 第二养晶槽， 所述第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接， 供冷却结晶 后晶体停留并继续长大 ； 0014 第二离心机， 所述第二离心机第一端与所述第二养晶槽第二端连接， 将养晶后的 脱晶蒽油分离为蒽渣和无渣。
13、蒽油 ； 0015 蒽渣溶解槽， 所述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接， 所述蒽渣溶解 槽第二端与所述蒽油槽连接， 用于将所述蒽渣融化后输送至所述蒽油槽 ； 0016 脱渣蒽油槽， 所述脱渣蒽油槽第一端与所述第二离心机第三端连接， 用于接收所 述无渣蒽油。 0017 可选地， 根据本发明的提取系统， 其中所述第一结晶机和所述第二结晶机为卧式 说 明 书 CN 103980085 A 4 2/9 页 5 空心板片连续结晶机。 0018 可选地， 根据本发明的提取系统， 其中所述第一离心机和所述第二离心机为卧式 刮刀螺旋卸料离心机。 0019 可选地， 根据本发明的提取系统， 其中所述第一。
14、养晶槽和所述第二养晶槽为柱状 圆桶。 0020 可选地， 根据本发明的提取系统， 其中所述第一养晶槽和所述第二养晶槽是由圆 锥状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。 0021 根据本发明的另一方面， 提供了一种粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 0022 提供一种提取系统 ： 0023 该系统包括， 蒽油槽 ； 第一结晶机， 所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接 ； 第 一养晶槽， 所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 所述第一 离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接 ； 脱晶蒽油槽， 所述脱晶蒽油槽第一端与所 述第一离心机第二端连接 ； 0024 该方法包括步骤 ： 。
15、0025 第一结晶步骤 ： 所述蒽油槽提供 100 110的蒽油至第一结晶机中， 所述蒽油在 70 100 分钟内降温至 45 50进行结晶 ； 0026 第一养晶步骤 ： 结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入， 在 25-30r/min 的转速 下搅拌养晶 1-3 小时使其继续结晶并长大 ； 0027 第一离心步骤 ： 养晶后的蒽油在所述第一离心机中以 1000-1200r/min 的离心速 度离心 15-30 分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。 0028 可选地， 根据本发明的提取方法， 其中第一结晶步骤分三段结晶 ： 0029 第一阶段在 10 20 分钟内从 100 110冷却至 70 80 。
16、； 0030 第二阶段在 55 70 分钟内从 70 80冷却至 55 60 ； 0031 第三阶段在 5 10 分钟内从 55 60冷却至 45 50。 0032 可选地， 根据本发明的提取方法， 其中， 0033 该方法提供的系统进一步包括 ： 0034 第二结晶机， 所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接 ； 第二养晶槽， 所述第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接 ； 第二离心机， 所述第二离心机第一 端与所述第二养晶槽第二端连接 ； 蒽渣溶解槽， 所述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第 二端连接， 所述蒽渣溶解槽第二端与所述蒽油槽连接 ； 脱渣蒽油槽， 所述脱渣蒽油槽第一端。
17、 与所述第二离心机第三端连接 ； 0035 该方法的步骤进一步包括 ： 0036 第二结晶步骤 ： 所述脱晶蒽油在第二结晶机中从 70 80在 60 100 分钟内冷 却至 30 35进行结晶 ； 0037 第二养晶步骤 ： 结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入， 在 25-30r/min 的 转速下搅拌养晶 1-3 小时使其继续结晶并长大 ； 0038 第二离心步骤 ： 养晶后的脱晶蒽油以1000-1200r/min的离心速度离心15-30分钟 后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油， 所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。 0039 可选地， 根据本发明的提取方法， 其中第二结晶步骤分三段结晶 ：。
18、 说 明 书 CN 103980085 A 5 3/9 页 6 0040 第一阶段在 5 20 分钟内从 70 80冷却至 50 60 ； 0041 第二阶段在 50 70 分钟内从 50 60冷却至 38 45 ； 0042 第三阶段在 5 10 分钟内从 38 45冷却至 30 35。 0043 根据本发明的粗蒽提取系统和提取方法， 使粗蒽的提取过程实现连续快速冷却、 结晶、 养晶和离心分离， 不仅可以提高粗蒽的产品质量， 而且可以提高粗蒽产品的收率， 简 化了生产设备和工艺， 降低了生产成本， 真正的实现了粗蒽的连续化生产， 生产周期短， 粗 蒽的质量稳定， 收率高。 附图说明 0044。
19、 通过阅读下文优选实施方式的详细描述， 各种其它优点和益处对于本领域普通技 术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的， 而并不认为是对本发明的 限制。而且在整个附图中， 用相同的参考符号表示相同的部件。其中在附图中， 参考数字之 后的字母标记指示多个相同的部件， 当泛指这些部件时， 将省略其最后的字母标记。 在附图 中 ： 0045 图 1 示出了根据本发明一种实施方式的提取方法流程图 ； 0046 图 2 示出了根据本发明一种实施方式的提取系统示意图。 具体实施方式 0047 本发明提供了许多可应用的创造性概念， 该创造性概念可大量的体现于具体的上 下文中。 在下述本发明的实施。
20、方式中描述的具体的实施例仅作为本发明具体实现方式的示 例性说明， 而不构成对本发明范围的限制。 0048 根据本发明提供的粗蒽提取系统， 该系统包括 ： 蒽油槽， 蒽油槽用于盛装和提供蒽 油 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接， 用于将蒽油槽提供的蒽油进行结晶 ； 第 一养晶槽， 第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接， 使结晶后的蒽油继续结晶 ； 第一 离心机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接， 将养晶后的蒽油分离为粗蒽和脱 晶蒽油 ； 脱晶蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接， 用于接收脱晶蒽油。 0049 根据本发明的粗蒽提取系统， 在第一结晶阶段， 。
21、经过结晶和养晶后进行离心机进 行分离即能提取出合格的粗蒽。 蒽油槽具有加热功能， 在蒽油槽中将蒽油加热至一定温度， 将蒽油泵入第一结晶机。在蒽油槽和第一结晶机之间加装蒽油泵、 蒽油泵变频器以及蒽油 流量计， 从而将蒽油从蒽油槽泵入第一结晶机， 通过蒽油流量计测量蒽油的泵入量和泵入 速度， 通过油泵变频器控制蒽油泵的频率改变蒽油的泵入量和泵入速度， 使第一结晶机的 容量与第一养晶槽的容量以及第一离心机的离心速度和离心能力相匹配。 其中在第一结晶 机之后设计第一养晶槽， 从而使蒽油有更好的结晶效果， 也使结晶后的蒽油不占用结晶机 的空间， 节约结晶机空间， 提高结晶速度和得到更加优质的粗蒽晶体。 。
22、0050 根据本发明的提取系统， 该系统进一步包括 ： 第二结晶机， 第二结晶机第一端与脱 晶蒽油槽第二端连接， 用于将脱晶蒽油进行二次结晶 ； 第二养晶槽， 第二养晶槽第一端与第 二结晶机第二端连接， 供冷却结晶后晶体的停留和继续长大 ； 第二离心机， 第二离心机第一 端与第二养晶槽第二端连接， 将养晶后的脱晶蒽油分离为蒽渣和无渣蒽油 ； 蒽渣溶解槽， 蒽 渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接， 蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接， 用于将蒽 说 明 书 CN 103980085 A 6 4/9 页 7 渣融化后输送至蒽油槽 ； 无渣蒽油槽， 无渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接， 用于接 收。
23、无渣蒽油。 0051 根据本发明的提取系统， 在经过第一结晶分离后得到了粗蒽和脱晶蒽油， 其中脱 晶蒽油中还有部分未提取出的蒽和咔唑， 为了使粗蒽的收率更高， 设计了第二次结晶离心 分离处理。同样在脱晶蒽油槽和第二结晶机之间设计蒽油泵、 蒽油泵变频器和蒽油流量计 来控制脱晶蒽油槽中蒽油泵入第二结晶机的流速和流量， 使第二结晶机的容量与第二养晶 槽和容量以及第二离心机的离心速度和离心能力相匹配。 其中在第二结晶机之后设计第二 养晶槽， 从而使脱晶蒽油有更好的结晶效果， 也使结晶后的蒽油不占用结晶机空间， 节约结 晶机空间， 提高结晶速度和得到更加优质的蒽油晶体。在第二结晶、 养晶和离心后， 将蒽。
24、渣 在熔渣槽中加热溶解输送至蒽油槽进行回收利用， 进行再次提取处理， 提高了粗蒽的收率。 0052 其中， 第一结晶机和第二结晶机优选卧式空心板片连续结晶机。 0053 用卧式空心板片连续结晶机和养晶槽配合， 代替间歇式结晶机， 可以将结晶效果 提高 15 20 倍， 使粗蒽提取过程实现蒽油连续快速冷却、 结晶、 养晶以及分离从而得到合 格的粗蒽， 并且提高了粗蒽产品的收率， 简化了生产设备和工艺， 成本低， 真正的实现了粗 蒽的连续化生产， 生产周期短， 粗蒽的质量稳定， 收率高。 0054 其中， 第一离心机和第二离心机优选卧式刮刀螺旋卸料离心机， 第一养晶槽和第 二养晶槽优选柱状圆桶。 。
25、第一养晶槽和第二养晶槽优选由圆锥状下半部和圆柱状上半部组 成的桶体。 0055 本发明采用了连续结晶机和养晶槽以及离心机进行一次结晶和二次结晶后回收 利用的方法， 大大节约了结晶时间， 降低了生产成本， 提高了提取量。 0056 根据本发明的另一方面， 提供的粗蒽提取方法， 该方法是基于上述提取系统得到 的。该方法包括 ： 提供一种提取系统 ： 该系统包括， 蒽油槽 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一 端与蒽油槽连接 ； 第一养晶槽， 第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接 ； 第一离心 机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接 ； 脱晶蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一 离心机第二端连接。
26、 ； 该方法包括步骤 ： 首先进入第一结晶步骤 S1100 ： 蒽油槽提供 100 110的蒽油至第一结晶机中， 蒽油在 70 100 分钟内降温至 45 50进行结晶 ； 然后进 入第一养晶步骤 S1200 ： 冷却结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入， 在搅拌的作用下 继续结晶和晶体的长大 ； 之后进入第一离心步骤 S1300 ： 养晶后的蒽油在所述第一离心机 中离心得到粗蒽和脱晶蒽油。进行一次结晶对脱晶蒽油不进行回收利用， 也能得到产品质 量稳定的粗蒽， 且粗蒽提取率大大提高和粗蒽提取时间大大降低。 0057 根据本发明的提取方法， 其中第一结晶步骤 S1100 分三段结晶 ： 第一阶段。
27、在 10 20 分钟内从 100 110冷却至 70 80； 第二阶段在 55 70 分钟内从 70 80冷却 至 55 60 ； 第三阶段在 5 10 分钟内从 55 60冷却至 45 50。在结晶第一阶 段快速冷却形成晶核， 在第二阶段缓慢匀速冷却降温形成更大的晶体控制结晶的质量， 在 第三阶段快速冷却至更低温度控制结晶收率。 0058 根据本发明的的提取方法， 其中， 该方法提供的系统进一步包括 ： 第二结晶机， 第 二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接 ； 第二养晶槽， 第二养晶槽第一端与第二结晶机 第二端连接 ； 第二离心机， 第二离心机第一端与第二养晶槽第二端连接 ； 蒽渣溶解槽，。
28、 蒽渣 溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接， 蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接 ； 脱渣蒽油槽， 说 明 书 CN 103980085 A 7 5/9 页 8 脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接 ； 该方法的步骤进一步包括 ： 第二结晶步骤 S1400 ： 脱晶蒽油在第二结晶机中从 70 80在 70 100 分钟内冷却至 30 35进行结 晶 ； 第二养晶步骤 S1500 ： 冷却结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入， 在搅拌的作 用下继续结晶和晶体的长大 ； 第二离心步骤 S1600 ： 养晶的脱晶蒽油进行离心处理得到蒽 渣和无渣脱晶蒽油， 蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。 00。
29、59 根据本发明的提取方法， 进行第一结晶步骤后， 增加第二结晶处理步骤， 进一步回 收脱晶蒽油的蒽渣， 并将其混入蒽油中进行第一结晶步骤中进行结晶、 养晶和离心的循环 处理， 因此更大幅度的提高粗蒽的提取率。 0060 根据本发明的提取方法， 其中第二结晶步骤 S1400 分三段结晶 ： 第一阶段在 5 20 分钟内从 70 80冷却至 50 60； 第二阶段在 50 70 分钟内从 50 60冷却至 38 45 ； 第三阶段在 5 10 分钟内从 38 45冷却至 30 35。同理在本阶段中， 首先在第一阶段用冷冻水快速冷却形成晶核 ； 在第二阶段用冷冻水缓慢匀速冷却降温形成 更大的晶体，。
30、 控制结晶的质量， 在第三阶段快速降温冷却后控制结晶收率， 然后进入养晶槽 养晶。 0061 根据本发明的方法和系统， 涉及因素较多， 可以通过组合各项权利要求的技术方 案得到不同的实施例。现通过设计得到的不同的实施例对本发明进行描述， 所述实施例仅 作为对本发明的说明而不作为对本发明的限制。 0062 关于本发明提取系统的实施例如下 ： 0063 实施例 1 0064 根据本发明的粗蒽提取系统， 该系统包括 ： 蒽油槽， 蒽油槽用于盛装和提供蒽油 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接， 用于将蒽油槽提供的蒽油进行结晶 ； 第一养 晶槽， 第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接， 。
31、供蒽油冷却结晶后晶体的停留和继 续长大 ； 第一离心机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接， 将养晶后的蒽油晶体 离心分离为粗蒽和脱晶蒽油 ； 脱晶蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接， 用 于接收脱晶蒽油。第一结晶机优选卧式空心板片连续结晶机 ； 第一离心机优选卧式刮刀螺 旋卸料离心机 ； 第一养晶槽优选由圆锥状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。 0065 实施例 2 0066 根据图 2 示出的本发明的粗蒽提取系统， 该系统包括 ： 蒽油槽， 蒽油槽用于盛装和 提供蒽油 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接， 用于将蒽油槽提供的蒽油进行结 晶 ； 第一养晶槽， 。
32、第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接， 供蒽油冷却结晶后晶体的 停留和继续长大 ； 第一离心机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接， 将养晶后的 蒽油分离为粗蒽和脱晶蒽油 ； 脱晶蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接， 用 于接收脱晶蒽油 ； 该系统进一步包括 ： 第二结晶机， 第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二 端连接， 用于将脱晶蒽油进行二次结晶 ； 第二养晶槽， 第二养晶槽第一端与第二结晶机第二 端连接， 供冷却结晶后晶体的停留和继续长大 ； 第二离心机， 第二离心机第一端与第二养晶 槽第二端连接， 将养晶后的脱晶蒽油分离为蒽渣和无渣蒽油 ； 蒽渣溶解槽， 蒽渣溶解。
33、槽第一 端与第二离心机的第二端连接， 蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接， 用于将蒽渣融化后输送 至蒽油槽 ； 无渣蒽油槽， 脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接， 用于接收无渣蒽油。 第一结晶机和第二结晶机优选卧式空心板片连续结晶机。 第一离心机和第二离心机优选卧 说 明 书 CN 103980085 A 8 6/9 页 9 式刮刀螺旋卸料离心机。 第一养晶槽和第二养晶槽优选由圆锥状下半部和圆柱状上半部组 成的桶体。 0067 根据实施例 1 中的提取系统可以大大提高提取效率， 缩短提取时间， 尤其是连续 结晶和养晶配合大大缩短提取时间， 比普通间歇式的结晶机的结晶效率提高 10-15 倍。根 。
34、据实施例 2 的提取系统， 在缩短提取时间和增加产品稳定性的基础上大大提高了回收率。 0068 关于提取方法的实施例如下 ： 0069 实施例 3 0070 根据本发明的粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 提供一种提取系统 ： 该系统包括， 蒽油 槽 ； 第一结晶机， 所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接 ； 第一养晶槽， 所述第一养晶槽 第一端与所述第一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 所述第一离心机的第一端与所述第 一养晶槽第二端连接 ； 脱晶蒽油槽， 所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接 ； 该方法包括步骤 ： 首先进入第一结晶步骤 S1100 ： 蒽油槽提供 100的蒽油至第。
35、一结晶机 中， 蒽油在 70 分钟内降温至 45进行结晶 ； 第一养晶步骤 S1200 ： 结晶后的蒽油从所述第 一养晶槽顶部进入， 在25r/min的转速下搅拌养晶1小时使其继续结晶并长大 ； 第一离心步 骤 S1300 ： 养晶后的蒽油在所述第一离心机中以 1000r/min 的离心速度离心 15 分钟后得到 粗蒽和脱晶蒽油 ； 第一结晶步骤 S1100 分三段结晶 ： 第一阶段在 10 分钟内从 100冷却至 70； 第二阶段在 55 分钟内从 70冷却至 55； 第三阶段在 5 分钟内从 55冷却至 45。 0071 实施例 4 0072 根据本发明粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 提供。
36、一种提取系统 ： 该系统包括， 蒽油 槽 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接 ； 第一养晶槽， 第一养晶槽第一端与第一 结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接 ； 脱晶 蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接 ； 该方法包括步骤 ： 首先进入第一结 晶步骤 S1100 ： 蒽油槽提供 110的蒽油至第一结晶机中， 蒽油在 100 分钟内降温至 50进 行结晶 ； 然后进入第一养晶步骤 S1200 ： 结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入， 在 30r/ min 的转速下搅拌养晶 3 小时使其继续结晶并长大 ； 第一离心步骤 S130。
37、0 ： 养晶后的蒽油在 所述第一离心机中以 1200r/min 的离心速度离心 30 分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。其中第 一结晶步骤 S1100 分三段结晶 ： 第一阶段在 20 分钟内 110冷却至 80； 第二阶段在 70 分 钟内从 80冷却至 60 ； 第三阶段在 10 分钟内从 60冷却至 50。 0073 实施例 5 0074 根据本发明的粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 提供一种提取系统 ： 该系统包括， 蒽油 槽 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接 ； 第一养晶槽， 第一养晶槽第一端与第 一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接 。
38、； 脱 晶蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接 ； 该方法包括步骤 ： 首先进入第一 结晶步骤 S1100 ： 蒽油槽提供 105的蒽油至第一结晶机中， 所述蒽油在 80 分钟内降温至 48进行结晶 ； 第一养晶步骤 S1200 ： 结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入， 在 28r/ min 的转速下搅拌养晶 2 小时使其继续结晶并长大 ； 第一离心步骤 S1300 ： 养晶后的蒽油在 所述第一离心机中以 1100r/min 的离心速度离心 20 分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。其中第 一结晶步骤 S1100 分三段结晶 ： 第一阶段在 12 分钟内从 105冷却至 75； 第二阶段在。
39、 60 分钟内从 75冷却至 58 ； 第三阶段在 8 分钟内从 58冷却至 48。 说 明 书 CN 103980085 A 9 7/9 页 10 0075 根据实施例 3-5 生产出了符合 YB/T5085-2010 标准的特级粗蒽， 且一次的结晶时 间仅需 60-100 分钟， 大大的缩短了粗蒽的提取时间， 提取周期， 节约了人力物力， 降低了生 产成本。 0076 实施例 6 0077 根据图 1 示出的根据本发明一种实施方式的粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 提供一 种提取系统 ： 该系统包括， 蒽油槽 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接 ； 第一养 晶槽， 第一养晶槽第一。
40、端与第一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 第一离心机的第一端与 第一养晶槽第二端连接 ； 脱晶蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接 ； 该方 法包括步骤 ： 首先进入第一结晶步骤 S1100 ： 蒽油槽提供 100的蒽油至第一结晶机中， 蒽 油在 70 分钟内降温至 45进行结晶 ； 然后进入第一养晶步骤 S1200 ： 结晶后的蒽油从所述 第一养晶槽顶部进入， 在 25r/min 的转速下搅拌 1 小时使其继续结晶并长大 ； 第一离心步 骤 S1300 ： 养晶后的蒽油在所述第一离心机中以 1000r/min 的离心速度离心 15 分钟后得到 粗蒽和脱晶蒽油。 ， 其中第一结。
41、晶步骤 S1100 分三段结晶 ： 第一阶段在 10 分钟内从 100冷 却至 70 ； 第二阶段在 55 分钟内从 70冷却至 55 ； 第三阶段在 5 分钟内从 55冷却至 45。 0078 该方法提供的系统进一步包括 ： 第二结晶机， 第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第 二端连接， ； 第二养晶槽， 第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接 ； 第二离心机， 第二离 心机第一端与第二养晶槽第二端连接 ； 蒽渣溶解槽， 蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第 二端连接， 蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接 ； 脱渣蒽油槽， 脱渣蒽油槽第一端与第二离心机 第三端连接 ； 该方法的步骤进一步包括 ： 进入第二结。
42、晶步骤 S1400 ： 脱晶蒽油在第二结晶机 中从 70在 60 分钟内冷却至 30进行结晶 ； 然后进入第二养晶步骤 S1500 ： 结晶后的脱 晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入， 在 25r/min 的转速下搅拌养晶 1 小时使其继续结晶并 长大 ； 第二离心步骤 S1600 ： 养晶后的脱晶蒽油以 1000r/min 的离心速度离心 15 分钟后得 到蒽渣和无渣脱晶蒽油， 所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。其中第二结晶步骤 S1400 分三段结晶 ： 第一阶段在 5 分钟内从 70冷却至 50； 第二阶段在 50 分钟内从 50 冷却至 38 ； 第三阶段在 5 分钟内从 38冷却至。
43、 30。 0079 实施例 7 0080 根据图 1 示出的本发明的粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 提供一种提取系统 ： 该系统 包括， 蒽油槽 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接 ； 第一养晶槽， 第一养晶槽第 一端与第一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端 连接 ； 脱晶蒽油槽， 脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接 ； 该方法包括步骤 ： 首先进 入第一结晶步骤 S1100 ： 蒽油槽提供 110的蒽油至第一结晶机中， 蒽油在 100 分钟内降温 至 50进行结晶 ； 然后进入第一养晶步骤 S1200 ： 结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶。
44、部进 入， 在 30r/min 的转速下搅拌养晶 3 小时使其继续结晶并长大 ； 第一离心步骤 S1300 ： 养晶 后的蒽油在所述第一离心机中以 1200r/min 的离心速度离心 30 分钟后得到粗蒽和脱晶蒽 油。其中第一结晶步骤 S1100 分三段结晶 ： 第一阶段在 20 分钟内从 110冷却至 80 ； 第 二阶段 70 分钟从 80冷却至 60 ； 第三阶段 10 分钟内从 60冷却至 50。该方法提供 的系统进一步包括 ： 第二结晶机， 第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接 ； 第二养晶 槽， 第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接 ； 第二离心机， 第二离心机第一端与第二养 。
45、说 明 书 CN 103980085 A 10 8/9 页 11 晶槽第二端连接 ； 蒽渣溶解槽， 蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接， 蒽渣溶解槽 第二端与蒽油槽连接 ； 脱渣蒽油槽， 脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接 ； 该方法 的步骤进一步包括 ： 第二结晶步骤 S1400 ： 脱晶蒽油在第二结晶机中从 80在 100 分钟内 冷却至 35进行结晶 ； 第二养晶步骤 S1500 ： 结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进 入， 在 30r/min 的转速下搅拌 3 小时使其继续结晶并长大 ； 第二离心步骤 S1600 ： 养晶后的 脱晶蒽油以1200r/min的离心速度离心3。
46、0分钟后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油， 所述蒽渣回收 至蒽油槽进行第一次结晶处理。其中第二结晶步骤 S1400 分三段结晶 ： 第一阶段 20 分钟从 80冷却至 60 ； 第二阶段 70 分钟从 50 60冷却至 45 ； 第三阶段 10 分钟从 45冷 却至 35。 0081 实施例 8 0082 根据图 1 示出的本发明的粗蒽提取方法， 该方法包括 ： 提供一种提取系统 ： 该系 统包括， 蒽油槽 ； 第一结晶机， 第一结晶机第一端与蒽油槽连接 ； 第一养晶槽， 第一养晶槽 第一端与第一结晶机的第二端连接 ； 第一离心机， 第一离心机的第一端与第一养晶槽第二 端连接 ； 脱晶蒽油槽， 脱晶蒽油。
47、槽第一端与所述第一离心机第二端连接 ； 该方法包括步骤 ： 第一结晶步骤 S1100 ： 蒽油槽提供 105的蒽油至第一结晶机中， 蒽油在 80 分钟内降温至 48进行结晶 ； 第一养晶步骤 S1200 ： 结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入， 在 28r/ min 的转速下搅拌 2 小时使其继续结晶并长大 ； 第一离心步骤 S1300 ： 养晶后的蒽油在所述 第一离心机中以 1100r/min 的离心速度离心 25 分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。其中第一结 晶步骤 S1100 分三段结晶 ： 第一阶段 15 分钟从 105冷却至 75； 第二阶段在 60 分钟内从 75冷却至 58 ； 第三阶。
48、段在 5 分钟内从 58冷却至 48。 0083 该方法提供的系统进一步包括 ： 第二结晶机， 第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第 二端连接， ； 第二养晶槽， 第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接 ； 第二离心机， 第二离 心机第一端与第二养晶槽第二端连接 ； 蒽渣溶解槽， 蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第 二端连接， 蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接 ； 脱渣蒽油槽， 脱渣蒽油槽第一端与第二离心机 第三端连接 ； 该方法的步骤进一步包括 ： 第二结晶步骤 S1400 ： 所述脱晶蒽油在第二结晶机 中从75在90分钟内冷却至33进行结晶 ； 第二养晶步骤S1500 ： 结晶后的脱晶蒽油从所 述第二。
49、养晶槽顶部进入， 在28r/min的转速下搅拌2小时使其继续结晶并长大 ； 第二离心步 骤 S1600 ： 养晶后的脱晶蒽油以 1100r/min 的离心速度离心 26 分钟后得到蒽渣和无渣脱晶 蒽油， 所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。其中第二结晶步骤 S1400 分三段结晶 ： 第一阶段在 10 分钟内从 75冷却至 55； 第二阶段在 70 分钟内从 55冷却至 40； 第三 阶段在 10 分钟内从 40冷却至 33。 0084 根据实施例 6-8 生产出的提取系统可以大大提高提取效率， 缩短提取时间， 尤其 是连续结晶和养晶配合大大缩短提取时间， 比普通间歇式的结晶机的结晶效率提高 10-15 倍， 并且在缩短提取时间和增加产品稳定性的基础上大大提高了回收率。 0085 对上述实施例中得到的粗蒽和脱晶蒽油成分进行了检测 ( 见表 1)， 并和根据标准 YB/T5085-2010 规定特级与实施例制备的粗蒽做了对比。 0086 表 1 说 明 书 CN 103980085 A 11 9/9 页 12 0087 0088 0089 根据表1可以看出实施例制备的粗蒽中各成分的含量符合标准YB/T5。