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1、10申请公布号CN102002382A43申请公布日20110406CN102002382ACN102002382A21申请号201010548489822申请日20101117C10G1/0820060171申请人煤炭科学研究总院地址100013北京市朝阳区和平里青年沟东路5号72发明人王勇李文博朱晓苏史士东何平张帆李培霖陈颖王雨李克健胡发亭74专利代理机构北京法思腾知识产权代理有限公司11318代理人杨小蓉史和初54发明名称用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置及其实验方法57摘要本发明涉及一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置及其实验方法，该装置包括微型高压反应釜、支架和盐浴炉；所述。
2、的微型高压反应釜，包括微型高压反应釜釜体、高压反应釜釜盖和搅拌系统，该微型高压反应釜的容积为100ML200ML；所述的微型高压反应釜通过高压反应釜釜盖悬空固定在支架上；所述的盐浴炉位于微型高压反应釜的下方，用于通过电加热炉管加热熔盐间接对微型高压反应釜釜体的加热，且该盐浴炉设置在一升降台上。该发明综合考虑可快速升温的实验室煤直接液化间歇式高压反应釜实验的准确性参数，如高压反应釜容积、反应升温速率、温度控制等，与原有技术相比，首次将实验数据的准确性和升温速率联系在一起，准确性高、操作简单。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图1页CN1020。
3、02392A1/2页21一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，该装置包括微型高压反应釜、支架和盐浴炉；所述的微型高压反应釜呈圆筒状，包括微型高压反应釜釜体、高压反应釜釜盖和搅拌系统，该微型高压反应釜的容积为100ML200ML；所述的微型高压反应釜通过高压反应釜釜盖悬空固定在支架上；所述的盐浴炉位于微型高压反应釜的下方，用于通过电加热炉管加热熔盐间接对微型高压反应釜釜体的加热，且该盐浴炉设置在一升降台上。2根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于，所述的高压反应釜釜体上还设置有热电偶管，用于插设热电偶，该热电偶管的触点设置在微型高压反应釜内下方。3根据权利要。
4、求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于，所述的盐浴炉中的电加热炉管还包括一加热控制器，该加热控制器采用智能温控仪表或PLC可编程控制器。4根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于，所述的高压反应釜釜体内部的热电偶管的触点位于高压反应釜内部中心的底部上方25MM。5根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于，所述的盐浴炉中还设置有热电偶，所述的盐浴炉的热电偶触点距加热棒1020MM。6根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于，所述的搅拌系统采用转速可调的电机或者磁力驱动；所述的搅拌系统的。
5、搅拌桨的下沿尽量靠下，高于热电偶触点13MM。7根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于，所述的升降台采用液压升降台，该液压升降台采用电驱动或者手动。8根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于，所述的盐浴炉呈方形，容积为810L。9一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验方法，该方法包括以下步骤1将粒径小于74M的煤粉、供氢溶剂和催化剂按配比加入微型高压反应釜中；调节搅拌桨高度，高度以能充分搅拌物料为准；将微型高压反应釜固定在釜盖上，拧紧；所述的微型高压反应釜的容积为100ML200ML，该微型高压反应釜的釜盖固定在支架上；在微型高压反。
6、应釜的下方，通过一升降台设置有盐浴炉，该盐浴炉用于通过电加热炉管加热熔盐间接对微型高压反应釜釜体的加热；2打开微型高压反应釜的进气口，缓慢将3MPA氮气充入微型高压反应釜，再由微型高压反应釜出气口放出，进行一次置换，并以同样方法再置换2次；缓慢将3MPA氢气充入微型高压反应釜，置换3次；最后，用高压氢气缓慢将微型高压反应釜充至较高压力510MPA；3打开盐浴炉加热，将盐浴升温至350470后；打开微型高压反应釜上的搅拌冷却水，开启搅拌桨；升高升降台，迅速使盐浴刚好浸没微型高压反应釜釜体，同时调节盐浴炉温度，在反应时间内维持该温度，以使微型高压反应釜内部温度恒定，保证微型高压反应釜内的气体压权利。
7、要求书CN102002382ACN102002392A2/2页3力为1525MPA；4迅速降下升降台，盐浴迅速脱离微型高压反应釜釜体，以使微型高压反应釜内部温度降低；当微型高压反应釜内部温度降至150以下时关闭搅拌冷却水，关闭搅拌；当微型高压反应釜冷却至室温后，从微型高压反应釜出气口取部分气体样进行气体分析，接着缓慢放出微型高压反应釜内其余气体，取下微型高压反应釜釜体，取其中物料进行分析。10根据权利要求9所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验方法，其特征在于，所述的供氢溶剂采用煤液化自身产生的循环重油；所述的催化剂采用铁系催化剂；所述的煤粉溶剂催化剂的重量份比为4501；所述的微型高压反应。
8、釜的容积为180ML；所述的高压氢气缓慢将微型高压反应釜充至8MPA，稳定30MIN以上；所述的盐浴以10/MIN的升温速度升温至450；所述的搅拌桨的搅拌转速为400RPM。权利要求书CN102002382ACN102002392A1/5页4用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置及其实验方法技术领域0001本发明涉及煤直接液化的技术领域，特别涉及一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置及其实验方法，以实现可快速升温。背景技术0002世界油价、油消耗急剧上升和油资源的消耗迫使能源工业考虑能够取代石油燃料的替代品。煤是地球上最丰富的碳氢化合物资源之一，煤通过加氢反应可转化成液体燃料。煤直接液化。
9、是煤、催化剂、溶剂在高温高压条件下，在反应中进行加氢转变为液体燃料和其他化学品的过程。随着煤直接液化技术的发展，新一代的煤直接液化技术以反应条件更加缓和、液体产品收率更高为特征。0003一系列大规模的新工艺新技术的开发与实验室规模的基础研究是密不可分的。目前，间歇式高压反应釜是实验室研究煤直接液化的重要手段。实验室研究煤液化反应的重要方式是尽可能煤直接液化工业示范装置的反应条件，包括反应温度、压力、反应物料等，使得间歇式高压反应釜的研究更加有意义，可以说间歇式高压反应釜的设计直接影响到煤直接液化新工艺新技术开发的质量，但是，对于高压反应釜的设计研究尚未见报道。0004目前煤直接液化高压反应釜通。
10、常使用于高校及科研院所内，都是1970年代国外引进的产品，或由国内厂家仿制而来，仅能满足煤直接液化实验室研究的基本需要，这些产品通常体积较大、升温缓慢，升至反应温度反应已经进行了大部分，与煤直接液化连续装置的反应特性相差甚远；有的高压反应釜为了达到快速升温的目的，将高压反应釜容积变的很小，然而，煤直接液化反应对于气液固三相的质量要求极为苛刻，过小的高压反应釜容积，必将降低固液相物料用量，必将影响液化产品的分析准确性。目前能够合理的煤直接液化工业示范装置，又能满足分析准确性要求的高压反应釜实验装置还有待开发。发明内容0005本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，从而提供的一种用于煤直接液化。
11、的微型高压反应釜实验装置及其实验方法，可快速升温、间歇式的更好的模拟直接液化连续装置的反应，以满足实验室装置能够合理煤直接液化工业示范装置的反应特性、又保证产品分析结果准确性的要求，改进现有的高压反应釜的功能单一，质量较低的缺陷。0006为实现上述目的，本发明提供了一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，该装置包括微型高压反应釜、支架和盐浴炉；0007所述的微型高压反应釜呈圆筒状，包括微型高压反应釜釜体、高压反应釜釜盖和搅拌系统，该微型高压反应釜的容积为100ML200ML；0008所述的微型高压反应釜通过高压反应釜釜盖悬空固定在支架上；0009所述的盐浴炉位于微型高压反应釜的下方，用于通。
12、过电加热炉管加热熔盐间接对微型高压反应釜釜体的加热，且该盐浴炉设置在一升降台上。0010作为上述技术方案的一种改进，所述的高压反应釜釜体上还设置有热电偶管，用说明书CN102002382ACN102002392A2/5页5于插设热电偶，该热电偶管的触点设置在微型高压反应釜内下方。0011作为上述技术方案的又一种改进，所述的盐浴炉中的电加热炉管还包括一加热控制器，该加热控制器采用智能温控仪表或PLC可编程控制器。0012作为上述技术方案的又一种改进，所述的高压反应釜釜体内部的热电偶管的触点位于高压反应釜内部中心的底部上方25MM。0013作为上述技术方案的另一种改进，所述的盐浴炉中还设置有热电偶。
13、，所述的盐浴炉的热电偶触点距加热棒1020MM，以保证测量熔盐平均温度的准确性。0014作为上述技术方案的还一种改进，所述的搅拌系统采用转速可调的电机或者磁力驱动。所述的搅拌系统的搅拌桨的下沿尽量靠下，高于热电偶触点13MM。0015作为上述技术方案的再一种改进，所述的升降台采用液压升降台，该液压升降台采用电驱动或者手动。0016作为上述技术方案的再一种改进，所述的盐浴炉呈方形，容积为810L。0017为实现上述的另一目的，本发明提供了一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验方法，该方法包括以下步骤00181将粒径小于74M的煤粉、供氢溶剂和催化剂按配比加入微型高压反应釜中；调节搅拌桨高度，高度。
14、以能充分搅拌物料为准；将微型高压反应釜固定在釜盖上，拧紧；0019所述的微型高压反应釜的容积为100ML200ML，该微型高压反应釜的釜盖固定在支架上；在微型高压反应釜的下方，通过一升降台设置有盐浴炉，该盐浴炉用于通过电加热炉管加热熔盐间接对微型高压反应釜釜体的加热；00202打开微型高压反应釜的进气口，缓慢将3MPA氮气充入微型高压反应釜，再由微型高压反应釜出气口放出，进行一次置换，并以同样方法再置换2次；0021缓慢将3MPA氢气充入微型高压反应釜，置换3次；0022最后，用高压氢气缓慢将微型高压反应釜充至较高压力510MPA；00233打开盐浴炉加热，将盐浴升温至350470后；0024。
15、打开微型高压反应釜上的搅拌冷却水，开启搅拌桨；0025升高升降台，迅速使盐浴刚好浸没微型高压反应釜釜体，同时调节盐浴炉温度，在反应时间内维持该温度，以使微型高压反应釜内部温度恒定，保证微型高压反应釜内的气体压力为1525MPA；00264迅速降下升降台，盐浴迅速脱离微型高压反应釜釜体，以使微型高压反应釜内部温度降低；0027当微型高压反应釜内部温度降至150以下时关闭搅拌冷却水，关闭搅拌；0028当微型高压反应釜冷却至室温后，从微型高压反应釜出气口取部分气体样进行气体分析，接着缓慢放出微型高压反应釜内其余气体，取下微型高压反应釜釜体，取其中物料进行分析。0029作为一种优选，所述的供氢溶剂采用。
16、煤液化自身产生的循环重油；所述的催化剂采用铁系催化剂；所述的煤粉溶剂催化剂的重量份比为4501；0030所述的微型高压反应釜的容积为180ML；0031所述的高压氢气缓慢将微型高压反应釜充至8MPA，稳定30MIN以上，以观察微型高压反应釜内部气体压力降低情况，确保微型高压反应釜气体密封性良好；说明书CN102002382ACN102002392A3/5页60032所述的盐浴以10/MIN的升温速度升温至450；0033所述的搅拌桨的搅拌转速为400RPM。0034本发明的优点在于，该发明综合考虑可快速升温的实验室煤直接液化间歇式高压反应釜实验的准确性参数，如高压反应釜容积、反应升温速率、温度。
17、控制等。与原有的技术相比，本发明首次将实验数据的准确性和升温速率联系在一起，具有准确性高、操作简单等特点。0035本发明具有以下显著特点00361、高压反应釜的容积有一定要求，即满足快速升温所需的热负荷，又足以保证直接液化对实验精度的要求，高压反应釜内部热电偶及搅拌的位置都有较精确的要求高压釜的容积为100200ML，呈圆筒状，内部热电偶触点应在高压釜内部中心底部上方25MM，搅拌桨最底部桨叶应高于热电偶触点，且高于中心底部58MM；00372、采用新型的盐浴炉加热，安全可靠；00383、盐浴炉的结构尺寸有一定的要求，保证使用安全可靠盐浴炉呈方形，容积为810L，盐浴炉热电偶触点距加热棒102。
18、0MM，以保证测量熔盐平均温度的准确性；00394、盐浴炉加热靠底部升降台的升降使得高压反应釜加热，使用安全方便；00405、利用高压反应釜可以完成直接液化反应的全部过程；00416、微型高压反应釜釜体、搅拌系统、加热器系统三部分构成了整个实验装置。附图说明0042图1为本发明的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置的结构示意图。0043附图标识00441、高压反应釜搅拌电机2、冷却水管路3、反应釜进气口00454、支架5、反应釜热电偶管6、高压反应釜00467、搅拌桨叶8、盐浴炉热电偶9、加热棒004710、盐浴炉11、升降台12、反应釜出气口004813、压力表14、高压反应釜釜盖15、搅。
19、拌桨具体实施方式0049下面将结合附图及具体施例，对本发明作进一步详细说明。0050如图1所示，本发明实验装置由高压反应釜釜体、搅拌系统、加热器系统三部分构成，高压反应釜6的容积可根据实际需求选择，应控制在100200ML之间，反应釜内的高压由初始压力和高压反应釜内部温度决定，反应釜内的气液固物料添加量根据直接液化反应的要求决定。热电偶管5固定在高压反应釜釜体上，触点在釜内下方，以保证触点在反应物料之中。搅拌桨叶7高度可以根据添加物料量调节，搅拌桨15固定在釜盖14上。使用时，首先将高压反应釜6从高压反应釜釜盖14卸下，高压反应釜釜盖14固定坐落在支架4上，按比例添加适量物料，再将高压反应釜6。
20、固定在釜盖14上拧紧。打开反应釜进气口3，用低压氮气充入高压反应釜6，再由高压反应釜出气口12排出，如此置换3次；再换低压氢气，以同样步骤置换3次，最后，充入高压氢气至所需压力，压力可由压力表13显示出。0051打开盐浴炉加热，加热棒9加热盐浴至一定温度，盐浴10温度可由热电偶8示出。说明书CN102002382ACN102002392A4/5页7打开搅拌冷却水2，打开高压反应釜搅拌电机1，并将热电偶插入热电偶管5中，迅速启动升降台11，升高盐浴炉位置，使得反应釜釜体6正好没入盐浴10中。这样，高压反应釜内部温度迅速升高，通过调节盐浴炉温度，使得反应釜内部温度可以恒定；反应进行设定时间后，迅速。
21、降低升降台11，使盐浴炉10迅速脱离反应釜釜体6，使其降温，以结束反应。反应结束后，从气体出口12取气体样，卸下反应釜釜体6，取产物样进行分析。0052基于上述的装置，本发明的可快速升温的实验室煤直接液化的实验方法，包括以下具体步骤0053第一，将煤粉过80目筛、溶剂煤液化自身产生的循环重油，催化剂铁系催化剂按煤粉40G，溶剂50G，催化剂01G配比加入高压反应釜中，反应釜容积180ML。调节搅拌桨高度，以充分搅拌物料为准。将高压反应釜固定在釜盖上，拧紧。0054第二，用3MPA氮气置换高压反应器3次，再用3MPA氢气置换3次，最后用高压氢气缓慢将高压反应釜充至10MPA，稳定30MIN，观察。
22、压力降低情况，确保反应釜密封性良好。0055第三，打开盐浴炉加热，将盐浴以一定的升温速度例如10/MIN升温至350470优选450。打开搅拌冷却水，开启搅拌，设定搅拌转速400RPM，将热电偶置入高压釜热电偶管中。升高升降台，迅速使盐浴刚好浸没高压釜釜体，观察高压釜内部温度变化，高压釜内部温度在23MIN内从室温迅速升至实验设定的温度该升温时间长短与需要加热的终温有关，与连续液化装置煤浆在预热炉内的停留时间相近，普通高压釜的升温时间长达50120MIN，与实际严重不符，不能很好的模拟实际液化反应的发生情况，同时调节盐浴炉温度，尽量使高压釜内部温度恒定。在该温度下的反应釜的气体压力即为液化反应。
23、的压力，通常为1525MPA，通常为20MPA，此压力视初始气体压力及反应温度而得。0056第四，维持该温度一定时间05120MIN，迅速卸下升降台，使盐浴迅速脱离高压釜釜体，使高压釜内部温度降低。当高压釜内部温度降至150以下时关闭搅拌冷却水，关闭搅拌。当高压釜冷却至室温后，从高压釜出气口取部分气体样进行气体分析，接着缓慢放出高压釜内其余气体，取下高压釜釜体，取其中物料进行分析。0057实施例20058油煤浆配比为煤粉40G，溶剂60G，催化剂015G，目标设定温度为450，反应停留时间为40MIN，其余步骤与实施例1相同。0059实施例30060油煤浆配比为煤粉50G，溶剂60G，催化剂0。
24、15G，目标设定温度为455，反应停留时间为60MIN，其余步骤与实施例1相同。0061具体实施中，打开微型高压反应釜，按照煤直接液化的技术要求，装填适量的原料，拧紧高压法兰，将高压反应釜密封好，以保证在反应压力下没有气体泄漏；用低压氮气、氢气吹扫反应系统，然后，在常温下用气体充反应器至一定压力；打开高压反应釜搅拌；预先将盐浴炉升至设定的温度，迅速升起升降机，将盐浴炉上升，以致盐浴淹没整个高压反应釜，使高压反应釜升到一定的温度，高压反应釜内的温度、压力都随之升高；维持该温度一定时间后，迅速放下升降机，使高压反应釜迅速降温，该实验方法完成。0062所述的高压反应釜容积应基于以下考虑保证反应产物在。
25、后续分析过程中的准确性，高压反应釜的容积不得小于100ML，又由于快速升温的要求，容积不得大于200ML，高压反应釜内的高压由初始压力和反应温度决定，搅拌的转速要求消除反应系统的内扩散和外说明书CN102002382ACN102002392A5/5页8扩散为准，反应器的加热采用大容积的盐浴炉加热。0063所述的盐浴炉通过电加热炉管加热熔盐，达到间接加热高压反应釜的目的，电加热炉管的加热控制器选用满足程序升温要求的智能温控仪表或PLC可编程控制器。0064所述的盐浴炉内熔盐的装填量要满足以下要求熔盐融化时可淹没整个高压反应釜釜体，保证盐浴炉内熔盐的温度有一定的均一性，保证热容足够大使得高压反应釜。
26、的内部温度快速上升且能够恒温。0065所述的高压反应釜内部热电偶管的触点位置应接近高压反应釜内部中心底部，以便测得高压反应釜内物料的真实温度，釜内搅拌下沿尽量靠下，起到足够的搅拌作用，又不能与热电偶管接触。0066所述的高压反应釜搅拌可靠电机或者磁力驱动，要求其转速可调，所述的盐浴炉置于液压升降台上，液压升降台可直上直下，采用电驱动或者手动。0067最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。说明书CN102002382ACN102002392A1/1页9图1说明书附图CN102002382A。