《一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102001703A43申请公布日20110406CN102001703ACN102001703A21申请号201010285435722申请日20100916C01G23/05320060171申请人中国石油大学（北京）地址102249北京市昌平区府学路18号72发明人陈光进唐绪龙孙长宇刘海利方静74专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人韩蕾54发明名称一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法57摘要本发明涉及一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法。上述TIO2粉体的制备方法包括以下步骤将TICL4滴加到冰水浴中的蒸馏水中进行水解，得到透明液体；向透明液体中滴加氨水至中。
2、性，析出白色沉淀；静置分层后进行过滤，用蒸馏水清洗滤饼，直至滤液滴加AGNO3沉淀剂无沉淀产生；用能与水互溶的有机溶剂对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的水，直至向滤液中加入无水硫酸铜不显色；利用液态CO2或超临界CO2对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的有机溶剂，得到干燥的白色TIO2粉体。本发明还提供了以上述粉体为原料的溶胶的制备方法。本发明解决了TIO2粉体难分散的问题，制备得到的中性和酸性TIO2溶胶能够长期稳定保存，综合了TIO2粉体和TIO2溶胶的优点，具有实际应用价值。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102001713A1/1页2。
3、1一种TIO2粉体的制备方法，其包括以下步骤将TICL4滴加到处于冰水浴中的蒸馏水中进行水解，得到透明液体；向所述透明液体中滴加氨水至中性，析出白色沉淀；静置分层后进行过滤，用蒸馏水清洗滤饼，直至滤液滴加AGNO3沉淀剂无沉淀产生；利用能与水互溶的有机溶剂对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的水，直至向滤液中加入无水硫酸铜不显色；利用液态CO2或超临界CO2对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的有机溶剂，得到干燥的白色TIO2粉体。2如权利要求1所述的制备方法，其中，该方法还包括对所述白色TIO2粉体进行紫外光照射的步骤。3如权利要求1所述的制备方法，其中，在所述水解中，蒸馏水与TICL4的摩尔比不小于2。4如权。
4、利要求1所述的制备方法，其中，所述能与水互溶的有机溶剂为甲醇或乙醇。5一种TIO2溶胶的制备方法，其包括以下步骤按照权利要求14任一项所述的TIO2粉体的制备方法制备得到TIO2粉体；将TIO2粉体置于蒸馏水中进行超声分散，滴加双氧水作分散剂，其中H2O2与TIO2的摩尔比不低于11，进行搅拌，得到黄绿色溶胶；将黄绿色溶胶静置或者在水浴中加热回流，直到检测不到双氧水，得到TIO2溶胶。6如权利要求5所述的制备方法，其中，该方法还包括在搅拌得到的黄绿色溶胶中添加酸的步骤。7如权利要求5所述的制备方法，其中，在制备黄绿色溶胶的步骤中，所述蒸馏水与粉体的质量比不小于9。8如权利要求5所述的制备方法，。
5、其中，所述水浴的温度低于水的沸腾温度。9如权利要求6所述的制备方法，其中，所述酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或几种。10如权利要求5所述的制备方法，其中，该方法还包括对得到的TIO2溶胶进行过滤的步骤。权利要求书CN102001703ACN102001713A1/4页3一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法技术领域0001本发明涉及一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法，属于粉体材料制备领域。背景技术0002二氧化钛TIO2是一种优良的光催化剂，在光催化降解环境有害物质、光催化合成有机物等领域中有广泛的应用。TIO2溶胶具有分散均匀，对光的折射少、无遮蔽，光利用率高等优点，但由于其处于溶胶状态，保存、回收和。
6、运输都存在一定的困难。相比而言，TIO2粉体更便于保存、回收和运输，但是TIO2粉体又存在着在水中的分散性差，对光线存在严重的折射和遮蔽，不利于光能的利用等缺陷。因此有必要研究制备一种TIO2粉体，在实际需要时能将其分散于水中形成均匀稳定的溶胶，综合不同状态TIO2的优点。0003目前，采用粉体制备TIO2溶胶的方法鲜见报道，其关键之处有两点第一，制备适于分散成为溶胶的TIO2粉体；第二，采用合适的方法将粉体分散为溶胶。0004首先，在使用湿化学法制备TIO2粉体过程中，不可避免地存在颗粒的团聚问题，包括软团聚和硬团聚。其中，软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所导致的，可以通过一些简单化学。
7、作用和物理作用例如加入分散剂和超声分散等解聚；硬团聚则包含了化学键的作用，难以消除。由此可见，若希望得到的粉体能再次分散到水中形成均匀的溶胶，应尽量避免硬团聚。在粉体干燥的方法中，高温烘干会加剧粉体颗粒之间的硬团聚，对溶胶的制备造成不利影响；而使用低温有机溶剂置换干燥技术可以减轻硬团聚，有利于粉体重新分散形成溶胶。但是，在制备过程中除去粉体表面的有机物时，高温煅烧又会加剧粉体的硬团聚，而利用CO2溶剂置换法，不但可以充分除去有机物，也可以有效减轻硬团聚。0005其次，将TIO2粉体分散为溶胶时，要选用合适的分散剂，即使用化学作用消除软团聚，分散剂应尽量不引入杂质。为了改善溶胶的分散性，可使用超。
8、声分散、搅拌、回流等物理方式进一步消除软团聚。但是在实际应用中，溶胶的应用环境可能是中性、酸性或碱性，中性或酸性溶胶应用于碱性环境，抑或中性或碱性溶胶应用于酸性环境，胶体粒子表面电荷会改变，导致凝胶或沉淀，丧失溶胶的优良性能。因此，如果要想更好地进行应用，就必须制备不同酸碱性的溶胶，以适应实际应用的要求。发明内容0006为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种TIO2粉体的制备方法，通过采用沉淀法和溶剂置换法得到一种分散于水中能够形成稳定的溶胶的TIO2粉体。0007本发明的目的还在于提供一种以上述TIO2粉体为原料制备TIO2溶胶的方法。0008为达到上述目的，本发明首先提供了一种TIO。
9、2粉体的制备方法，其包括以下步骤0009将TICL4滴加到处于冰水浴中的蒸馏水中进行水解，得到透明液体；0010向所述透明液体中滴加氨水至中性，析出白色沉淀；0011静置分层后进行过滤，用蒸馏水清洗滤饼，直至滤液滴加AGNO3沉淀剂无沉淀产说明书CN102001703ACN102001713A2/4页4生；0012用能与水互溶的有机溶剂对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的水，直至向滤液中加入无水硫酸铜不显色；0013用液态CO2或超临界CO2对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的有机溶剂，得到干燥的白色TIO2粉体。0014本发明提供的上述粉体的制备方法通过采用沉淀法和两次溶剂置换法的结合制备得到TIO2粉体，。
10、其中，两次溶剂置换能够有效地减少TIO2粉体的硬团聚。在上述制备方法中，通过采用蒸馏水对滤饼进行洗涤可以除去滤饼中的杂质离子，例如CL等。0015根据本发明的具体技术方案，优选地，本发明提供的上述制备方法还包括对得到的白色TIO2粉体进行紫外光照射的步骤，该照射的持续时间可以以检测不到有机溶剂的存在为准。通过该步骤的紫外光照射处理可以除去在制备过程中，残留在TIO2粉体中的有机溶剂。0016在上述的制备方法中，在水解的过程中，通过使用冰水浴控制水解温度，可以降低反应速度，避免沉淀因反应速度过快而团聚，优选地，蒸馏水与TICL4的摩尔比不小于2，优选为40100。0017在上述制备方法中，优选地。
11、，所采用的能与水互溶的有机溶剂可以为甲醇或乙醇等。0018本发明还提供了一种TIO2溶胶的制备方法，其包括以下步骤0019按照上述TIO2粉体的制备方法制备得到TIO2粉体；0020将TIO2粉体置于蒸馏水中进行超声分散，滴加双氧水作分散剂，其中H2O2与TIO2的摩尔比不低于11优选为410，进行搅拌，得到黄绿色溶胶；0021将黄绿色溶胶静置或者在水浴中加热回流，直到检测不到双氧水，得到TIO2溶胶。0022在上述溶胶的制备方法中，优选地，该方法还包括在搅拌得到的黄绿色溶胶中添加酸的步骤。0023在上述溶胶的制备方法中，优选地，在制备黄绿色溶胶的步骤中，所述蒸馏水与粉体的质量比不小于9。00。
12、24在上述溶胶的制备方法中，通过静置或加热回流，一方面可以分解过量的双氧水，另一方面可以改善溶胶的分散性，所述水浴的温度高于室温低于水的沸腾温度，优选地，水浴温度为5080。0025在上述溶胶的制备方法中，优选地，所述酸为盐酸、硝酸和硫酸等中的一种或几种。0026在上述溶胶的制备方法中，优选地，该方法还包括对得到的TIO2溶胶进行过滤的步骤。0027本发明提供的TIO2粉体及溶胶的制备方法解决了TIO2粉体在水中难分散的问题，以该TIO2粉体制备得到的中性和酸性TIO2溶胶能够长期稳定地保存，便于保存、回收和运输，综合了TIO2粉体和TIO2溶胶的优点，具有实际应用价值。附图说明0028图1为。
13、实施例1制备的TIO2粉体的XRD谱图；说明书CN102001703ACN102001713A3/4页50029图2为实施例1制备的TIO2粉体的TEM图。具体实施方式0030为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。0031实施例1TIO2粉体的制备方法0032本发明提供了一种TIO2粉体的制备方法，其包括以下步骤0033称取100G蒸馏水，放入冰水浴中搅拌，量取2MLTICL4，缓慢滴加到上述蒸馏水中，滴加速度要求不产生白色混浊，以得到透明液体；0034向上述透明液体中缓慢滴加浓度为25MOL/L的。
14、氨水至中性，停止搅拌，得到白色沉淀；0035静置，待分层后进行过滤，使用蒸馏水将滤饼洗涤8遍，直到在滤液中加入01MOL/L的AGNO3无白色沉淀产生；0036采用乙醇将滤饼洗涤10遍，直到滤液中加入无水硫酸铜不显色；0037将所得滤饼转移到液态CO2洗涤装置中，洗涤5遍，得到干燥的TIO2粉体；0038将粉体平铺置于254NM的紫外灯下，照射72H，然后取001G粉体加入10ML蒸馏水中，超声分散30MIN后静置，取上层清液使用色谱测量，未检测出乙醇，至此，获得纯净的TIO2粉体，XRD谱显示该粉体为无定型TIO2，TEM检测其团聚颗粒大小在50100NM之间见图1，图2。0039图1和图2。
15、分别为本实施例制备的TIO2粉体的XRD谱图和TEM图。由图1可以看出，在2为253、480、628的位置附近出现了较弱的锐钛矿相的衍射峰，这说明粉体为结晶度低的无定型TIO2。由图2可以看出，TIO2粉体的团聚颗粒的尺寸在50100NM之间，属于纳米粉体。0040实施例2中性TIO2溶胶的制备方法0041本实施例提供了一种利用实施例1制备的TIO2粉体制备中性TIO2溶胶的方法，其包括以下步骤0042称取001G实施例1制备的TIO2粉体加入到10ML蒸馏水中，超声分散30MIN，边搅拌边加入1ML双氧水，继续搅拌得到黄绿色溶胶；0043将黄绿色溶胶转移到冷凝回流装置中，在60下回流处理10。
16、H，直到使用双氧水试纸测试不显色，使用PH试纸测量显中性为止，过滤掉大晶粒，得到中性TIO2溶胶，一般为黄绿色。0044将本实施例制备得到的黄绿色的中性TIO2溶胶静置2个月，无凝聚，十分稳定。0045实施例3酸性TIO2溶胶的制备方法0046本实施例提供了一种利用实施例1制备的TIO2粉体制备酸性TIO2溶胶的方法，其包括以下步骤0047称取001G实施例1制备的TIO2粉体加入到10ML蒸馏水中，超声分散30MIN，边搅拌边加入1ML1MOL/L双氧水，继续搅拌得黄绿色溶胶；0048向黄绿色溶胶中加入1ML1MOL/L的盐酸，得到金黄色溶胶，将溶胶转移到冷凝回流装置中，在60下回流10H，。
17、直到使用双氧水试纸测试不显色为止，过滤掉大晶粒，得到说明书CN102001703ACN102001713A4/4页6酸性TIO2溶胶，一般为金黄色。0049将本实施例制备得到的酸性TIO2溶胶静置2个月，无凝聚，十分稳定。0050另外，在制备得到的金黄色酸性TIO2溶胶中滴加1ML浓度为1MOL/L的盐酸，溶胶颜色变深，仍保持稳定。这说明，在本实施例制备的酸性溶胶中再加入酸对其酸度进行调节，不会产生不利的影响，酸性溶胶依然保持稳定。0051以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN102001703ACN102001713A1/1页7图1图2说明书附图CN102001703A。