3,3二硝基二苯砜的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910074541.8	申请日：	2009.06.26
公开号：	CN101585789A	公开日：	2009.11.25
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 317/14申请公布日:20091125\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 317/14申请日:20090626\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C317/14; C07C315/00; C07C315/06	主分类号：	C07C317/14
申请人：	河北建新化工股份有限公司
发明人：	朱秀全; 于书存; 朱守琛; 刘祖壮
地址：	061001河北省沧州市清池大道8号建新大厦河北建新化工股份有限公司
优先权：
专利代理机构：	石家庄新世纪专利商标事务所有限公司	代理人：	董金国
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内容摘要

本发明涉及一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，本发明采用如下的摩尔比组份：1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤：将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。本发明涉及3，3-二硝基二苯砜的制备方法，利用硝基苯和三氧化硫按照一定得比例进行磺化反应，反应合格后用水进行稀释，过滤得到90％～95％间硝基苯磺酸钠和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。然后将3，3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99％产品。

权利要求书

1、一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，其特征在于采用如下的摩尔比组份：1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤：将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。

2、根据权利要求1所述的一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，其特征在于将所制得的3，3-二硝基二苯砜用溶剂进行洗涤，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或水。

说明书

3，3-二硝基二苯砜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法。
背景技术
3，3-二硝基二苯砜还原得到3，3-二氨基二苯砜是合成芳砜纶纤维的重要单体，聚砜酰胺纤维(Polysulfonamide fiber)简称芳砜纶(PSA)，是一种在高分子主链上含有砜基(-SO2-)的芳香族聚酰胺纤维，它由4、4′二氨基二苯砜、3、3′二氨基二苯砜和对苯二甲酰氯低温溶液缩聚，经湿法纺丝成形，高温牵伸制得。该纤维呈淡米黄色且富有光泽，纤维强度为3.0～4.5g/d，伸长率为20～25％，初始模量为760kg/mm2，比重为1.416g/cm3.由于芳砜纶既有对位又有间位的结构，大分子连上又有砜基存在，所以具有耐热，耐燃性，在300℃热空气中加热100小时强力损失小于5％，还有良好的绝缘性和抗辐射性。主要的应用在防护服制品，如宇航服，特种军服，消防服等耐高温的制品。绝缘方面主要应用在电机绝缘，变压器绝缘等其中绝缘纸(H、F)级是芳砜纶材料的一个主要应用方面。还可以制成蜂窝结构材料，用于飞机夹层隔音隔热和自熄材料。化工时刊1995年5期所叙述的合成方法是将二苯砜进行混酸消化得到3，3-二硝基二苯砜，该方法存在所得3，3-二硝基二苯砜纯度低的缺点，会产生5％～10％的异构体，其中包括2，3’、3.4’、4，4’一二硝基二苯砜，纯度不能满足3，3-二氨基二苯砜的合成要求，还需要大量的有机溶剂进行精制，增加了生产成本和安全等级。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应彻底，产品纯度高的3，3-二硝基二苯砜的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明采用如下的摩尔比组份：1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤：将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。将所制得的3，3-二硝基二苯砜用溶剂进行洗涤，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或水。
本发明积极效果如下：
本发明涉及3，3-二硝基二苯砜的制备方法，利用硝基苯和三氧化硫按照一定得比例进行磺化反应，反应合格后用水进行稀释，过滤得到90％～95％间硝基苯磺酸钠和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。然后将3，3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99％产品。
上述3，3-二氨基二苯砜的制备方法中，所用的磺化剂为三氧化硫，该磺化剂和硝基苯进行反应选择性高，产品的纯度高，产生的废酸很少，具有较大的工业化生产前景。
在制备3，3-二硝基二苯砜的方法中由于采用了磺化剂三氧化硫，所获得的产品纯度高，异构体很少，所以3，3-二硝基二苯砜只要用水进行洗涤，不需要用低级醇进行精制即可。
具体实施方式
实施例1
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到30℃，然后慢慢加入112g三氧化硫，4小时加完，然后升温到100℃，保温4小时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到90.3％间硝基苯磺酸和9.7％3，3-二硝基二苯砜，将3，3-二硝基二苯砜用乙醇回流洗涤，干燥得到纯度98.1％的3，3-二硝基二苯砜。
实施例2
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到50℃，然后慢慢加入141g三氧化硫，7小时加完，然后升温到105℃，保温2小时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到93.1％间硝基苯磺酸和6.9％3，3-二硝基二苯砜，将3，3-二硝基二苯砜用水洗涤，干燥得到纯度98.7％的3，3-二硝基二苯砜。
实施例3
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到60℃，然后慢慢加入130g三氧化硫，8小时加完，然后升温到115℃，保温1小时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到94.5％间硝基苯磺酸和5.5％的3，3-二硝基二苯砜，将3，3-二硝基二苯砜用水洗涤，干燥得到纯度99.1％的3，3-二硝基二苯砜。