一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法.pdf

本发明公开了一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，该水解物皂素含量60-90％，并分别通过“用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺”、“一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法”和“一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺”方法获得。将120#汽油与该水解物混合，加热等，详细方法见说明书。本发明优点是：能在保障皂素得率的前提下，缩短了皂素提取时间(索式提取需5-6h，本发明1-2h)，减少了溶剂用量(索式提取液固比为40-100ml/g，本发明提取液固比8-15ml/g)，降低了提取能耗(索式提取不断回流，温度100℃，本发明70-80℃)，因此降低了皂素提取的生产成本。

1、  一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于：将120#汽油与高皂素含量的水解物按照体积/重量比8-15ml/g混合，直接加热至70-80℃，搅拌20-40分钟，然后趁热过滤，收集提素含量的水解取液，提取渣再重复如上提取1-2次，合并以上提取液并浓缩回收汽油，余下的皂素浓缩液，在室温下结晶2小时，过滤烘干得皂素产品，纯度为96-98％。

2、  根据权利要求1所述的一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于：所述的高皂物，通过以下步骤获得，即先从与本发明同一天申请专利，发明名称为：“用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺”获得黄姜皂甙浆，再利用与本发明同一天申请专利，发明名称为：“一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法”分离出皂甙浆中的木质素，从而获得纯度较高的皂甙浆，然后利用与本发明同一天申请专利，发明名称为：“一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺”获得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90％。

一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法
技术领域
本发明涉及提取方法，具体地说是一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，针对水解物中皂素含量高的特点，采用简单溶解的方式代替传统的索式提取进行皂素提取，以缩短提取时间和降低提取能耗。
背景技术
黄姜作为一种药源植物，其中最有价值的成分是薯蓣皂甙及其配基薯蓣皂素。皂素外观呈轻质白色粉末，无异嗅，不溶于水，在有机溶剂中溶解性好，纯品熔点在204-207℃。皂素结构与甾体激素类药物相近，因此是合成甾体激素药物的重要起始原料。
传统的黄姜皂素生产工艺，是将黄姜粉碎和自然发酵后，直接加酸在高温高压下水解，得到皂素含量在10％左右的水解产物，然后采用索氏提取的方法用汽油抽提皂素，由于提取过程中汽油与水解物不能充分接触，因此采用这一方法提取皂素存在提取时间长和能耗大的问题。而分别根据以下步骤：与本发明同一天申请专利，发明名称为：“用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺”、“一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法”和“一种黄姜皂甙浆的高压酸水解工艺”获得的水解物，其皂素含量高达60-90％。皂素含量的大大提高，为皂素的提取带来极大便利，若仍然采用传统的索式提取方式，则不能体现高皂素含量的特点，更重要的是在提取时间和能耗方面是一种极大浪费。因此、迄今为止，急需研制一种高效、简便的提取方法，以满足目前的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，而提供一种方法简便、效果好的从高皂素含量水解物中提取皂素方法。
本发明目的是通过如下方式来实现：高皂素含量的水解物，通过以下步骤获得，即先从与本发明同一天申请专利，发明名称为：“用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺”获得黄姜皂甙浆，再利用与本发明同一天申请专利，发明名称为：“一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法”分离出皂甙浆中的木质素，从而获得纯度达90-93％的皂甙浆，然后利用与本发明同一天申请专利，发明名称：“一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺”获得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90％。将120#汽油与该水解物按照体积/重量比8-15ml/g混合，直接加热至70-80℃，搅拌20-40分钟，然后趁热过滤，收集提取液，提取渣再重复如上提取1-2次，合并以上提取液并浓缩回收汽油，余下的皂素浓缩液，在室温下结晶2小时，过滤烘干得皂素产品，纯度为96-98％。
所述的汽油与黄姜水解物在反应器中直接加热搅拌，高皂素含量的水解物与汽油充分接触混合，皂素能够从水解物中高效快速的溶出。
本发明120#汽油与水解物是简单溶解.温度较低，溶剂量小，主要对于皂素含量高的水解物。本发明中由于皂甙浆中木质素的分离，所得水解物皂素含量高达60-90％。本发明方法可以节约能耗和减少溶剂用量。
所述的皂素提取方法，也适合于现有的用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺。
本发明工艺与现有技术相比，具有如下优点：
(1)水解物与抽提汽油直接接触，皂素提取效率较高；
(2)针对高皂素含量的水解物，能大大缩短皂素提取时间和降低提取能耗；
(3)提取过程简单，操作较为方便，生产成本较低。
具体实施方式
下面通过3个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
称取高皂素含量水解物(分别通过与本发明同一天申请专利，发明名称为“用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺”、“一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法”和“一种黄姜皂甙浆的高压酸水解工艺”等方法获得，下同)2g，置于反应器中，然后加入20ml120#汽油，120#汽油与该水解物按照体积/重量比10ml/g，之后加热至70℃，充分搅拌混合30min，然后趁热过滤收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2次的提取液，并浓缩回收溶剂汽油，剩余的皂素浓缩液在室温下放置结晶2h，最后过滤得到皂素产品重约1.4g，皂素纯度为97％。
实施例2
称取高皂素含量水解物4g，置于反应器中，然后加入32ml 120#汽油，120#汽油与该水解物按照体积/重量比8ml/g，之后加热至80℃，充分搅拌混合40min，然后趁热过滤收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2次的提取液，并浓缩回收溶剂汽油，剩余的皂素浓缩液在室温下放置结晶2h，最后过滤得到皂素产品重约3.2g，皂素纯度为98％。
实施例3
称取高皂素含量水解物10g，置于反应器中，然后加入90ml 120#汽油，120#汽油与该水解物按照体积/重量比9ml/g，之后加热至75℃，充分搅拌混合30min，然后趁热过滤收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取2次，合并以上3次的提取液，并浓缩回收溶剂汽油，剩余的皂素浓缩液在室温下放置结晶2h，最后过滤得到皂素产品重约7.6g，皂素纯度为96％。