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1、(10)授权公告号 CN 102702284 B (45)授权公告日 2014.07.02 CN 102702284 B (21)申请号 201210161595.X (22)申请日 2012.05.23 C07H 15/256(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (73)专利权人 广西甙元植物制品有限公司 地址 541800 广西壮族自治区桂林市永福县 苏桥镇福龙工业园 (72)发明人 蒋新芳 廖智强 周迪平 刘庚贵 唐克军 (74)专利代理机构 桂林市华杰专利商标事务所 有限责任公司 45112 代理人 罗玉荣 CN 102127129 A,2010.12.13, 权利。
2、要求 1. CN 101003552 A,2007.07.25, 说明书全文 . GAR YEE KOH et al.Purification of a Water Extract of Chinese Sweet Tea Plant (Rubus suavissimus S. Lee) by Alcohol Precipitation.J. Agric. Food Chem. .2009,5000-5006. 周如金等 . 大孔吸附树脂提取甜茶苷的研 究 .林产业化学与工业 .2008, 第 28 卷 ( 第 5 期 ),35-39. 吴应熊等 . 用大孔吸附树脂分离甜茶甙 . 食 品科学 。
3、.1990,12-13. (54) 发明名称 高纯度甜茶苷的生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种以广西甜茶叶为原料提取 高纯度甜茶苷的生产工艺， 经提取、 浓缩、 絮凝澄 清、 离心分离、 大孔树脂精制、 离子交换树脂脱色、 脱盐树脂脱盐、 复合脱色、 浓缩后， 将稠膏喷雾干 燥得到色泽呈牛奶白至白色的粉末， 甜茶苷含量 98% 的高纯度甜茶苷成品。本发明的优点是 ： 工业化批量生产出了甜茶苷 98%、 颜色为牛奶 白至白色、 去除后苦味的高品质甜茶提取物， 解决 了市场上尚无批量供应该产品的问题， 占领高端 甜味剂市场 ； 找寻了一条切实可行的生产工艺路 线， 批量生产甜茶苷产品。根据。
4、广西甜茶叶的化 学成分特点， 将絮凝澄清， 大孔吸附树脂提纯与脱 苦， 离子交换树脂脱色及脱苦， 脱盐树脂脱盐及脱 苦， 复合脱色等关键生产工业环节有效结合起来。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 安玲玲 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 (10)授权公告号 CN 102702284 B CN 102702284 B 1/1 页 2 1. 一种以广西甜茶叶为原料提取含量 98% 的甜茶苷的生产工艺， 其特征是 ： 包括如 下步骤 ： （1） 取广西甜茶叶干燥品， 粉碎后投入提取罐中， 用自来水。
5、于微沸状态下提取 3 次， 加 入自来水量分别为 8、 6、 7 倍， 提取时间分别为 1.5h、 1h、 1h， 每次过滤后的滤渣进入下一次 提取 ； （2） 将前 2 次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的 34 倍 ； （3） 将浓缩液冷却至 4045， 然后开通蒸汽保持温度在此范围之内 ； 加入广西甜茶原 料重量 0.2%0.4% 的水溶性壳聚糖， 充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解， 保温 2h， 每 40min 搅拌 1 次 ； （4） 将经絮凝澄清的浓缩液用高速离心分离， 离心沉淀充去， 离心液进下一步工序 ； （5） 将离心液进大孔吸附树脂柱， 以流出液无甜味且进料液颜色下降至树脂床。
6、高 4/5 时为进料终点 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无色透明， 然后用浓度为 6065 度乙醇 解吸， 自有甜味开始收集， 共收集树脂床体积 1.5-2.0 倍量体积的解吸液 ； 所述大孔吸附树 脂的种类为 D-101- 大孔吸附树脂、 DM-130 大孔吸附树脂或 CD-80 大孔吸附树脂 ； （6） 将大孔吸附树脂解吸液浓缩回收完乙醇， 控制浓缩程度为广西甜茶叶原料 : 浓缩 液体积为 1:1， 然后将浓缩液通过阴离子交换树脂， 再用纯化水洗脱， 自有甜味起开始收集， 收集至无甜味时为止， 得洗脱液 ； 所述离子交换树脂的种类为 D301、 D958 或 D762 阴离子交 换。
7、树脂 ； （7） 将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进脱盐树脂柱， 进样量为每 1000L 脱色 液进800kg脱盐树脂 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无后苦味， 然后用浓度为65度乙 醇解吸， 自有甜味开始收集， 共收集树脂床体积 2.0-2.5 倍量体积的解吸液 ； 所述脱盐树脂 的种类为 LX-11 或 LX-60 脱盐树脂 ； （8） 向脱盐树脂解吸液中加入复合脱色剂， 充分搅拌与混合均匀， 放置 20min， 再搅拌 5min， 静置 15min 后用板框过滤， 得澄清透明色浅的脱色液 ； 所述复合脱色剂的种类为粉状 活性炭和脱色白土 ； （9） 将脱色液浓缩回收乙醇， 制。
8、成 1417 波美度的稠膏 ； （10） 将稠膏喷雾干燥得到色泽呈牛奶白至白色的粉末， 甜茶苷含量 98% 的高纯度甜 茶苷成品。 2.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征是 ： 步骤 （1） 所述溶剂使用方法为第1批物 料的第 3 次提取液， 作为第 2 批物料的第 1 次提取液溶剂套用。 3.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征是 ： 步骤 （4） 所述离心分离方式为管式离心 或碟片式离心分离。 4. 根据权利要求 1 所述的提取工艺， 其特征是 ： 步骤 （6） 所述洗脱溶剂为纯化水。 5.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征是 ： 步骤 （7） 所述解吸液体积为树脂床体积 2.0。
9、2.5 倍量。 6. 根据权利要求 1 所述的提取工艺， 其特征是 ： 步骤 （8） 所述脱色剂为粉状活性炭， 其 加入量为浓度 65 度乙醇解吸液体积 0.3%0.5% 或所述脱色剂为脱色白土 0.1%0.2%。 权 利 要 求 书 CN 102702284 B 2 1/4 页 3 高纯度甜茶苷的生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及甜茶苷的提取， 具体是以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产 工艺。 背景技术 0002 市售甜茶提取物 （规格 ： 70% 甜茶苷， HPLC 检测） 是以蔷薇科悬钩子属甜茶 Rubus Suavissmus S， Lee 的干燥叶为原料， 经水提过滤大孔。
10、树脂离子树脂浓缩干燥等 工艺生产出来的产品， 其有效成分甜茶苷的纯度 74%， 颜色为淡黄色， 带有后苦味， 限定了 该产品的市场。 0003 甜茶叶中主要含有甜茶苷、 甜茶茶多酚以及黄酮、 鞣花酸、 蛋白质、 氨基酸、 叶绿素 等成分， 不易分离纯化， 导致产品甜茶苷的纯度和颜色均难达到高品质要求， 使得产品带有 后苦味， 需要将甜茶苷以外的成分尽可能除去。 0004 目前国内仅一家企业能够将甜茶苷产业化， 但质量却未达到高品质要求。主要是 这些工艺和技术存在成本高， 大量运用有毒有机试剂， 生产过程繁琐等特点， 以致于难以实 现产业化。 发明内容 0005 本发明的目的是为克服现有技术的不。
11、足， 而提供一种以广西甜茶叶为原料提取高 纯度甜茶苷的工艺。 该提取工艺生产出的产品色泽呈牛奶白至白色， 无后苦味， 甜茶苷的含 量达 98% 以上。 0006 实现本发明目的的技术方案是 ： 0007 一种高纯度以广西甜茶叶为原料提取甜茶苷的工艺， 包括如下步骤 ： 0008 （1） 提取 ： 取广西甜茶叶干燥品， 粉碎后投入提取罐中， 用自来水于微沸状态下提 取 3 次， 加入自来水量分别为 8、 6、 7 倍， 提取时间分别为 1.5h、 1h、 1h， 每次过滤后的滤渣进 入下一次提取 ； 0009 （2） 浓缩 ： 将前 2 次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的 34 倍 ； 0。
12、010 （3） 絮凝澄清 ： 将浓缩液冷却至 4045， 然后开通蒸汽保持温度在此范围之内 ； 加入广西甜茶原料重量 0.2%0.4% 的水溶性壳聚糖， 充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解， 保温 2h， 每 40min 搅拌 1 次 ； 0011 （4） 离心分离 ： 将经絮凝澄清的浓缩液用高速离心分离， 离心沉淀充去， 离心液进 下一步工序 ； 0012 （5） 大孔树脂精制 ： 将离心液进大孔吸附树脂柱， 以流出液无甜味且进料液颜色 下降至树脂床高 4/5 时为进料终点 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无色透明， 然后用 6065 度乙醇解吸， 自有甜味开始收集， 共收集树脂床体积 1.5。
13、-2.0 倍量体积的解吸液 ； 0013 （6） 离子交换树脂脱色 ： 将大孔吸附树脂解吸液浓缩回收完乙醇， 控制浓缩程度为 广西甜茶叶原料 : 浓缩液体积为 1:1 ； 然后将浓缩液通过阴离子交换树脂， 再用纯化水洗 说 明 书 CN 102702284 B 3 2/4 页 4 脱， 自有甜味起开始收集， 收集至无甜味时为止， 得洗脱液 ； 0014 （7） 脱盐树脂脱盐 ： 将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进脱盐树脂柱， 进样 量为每 1000L 脱色液进 800kg 脱盐树脂 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无后苦味， 然 后用 65 度乙醇解吸， 自有甜味开始收集， 共收集树。
14、脂床体积 2.0-2.5 倍量体积的解吸液 ； 0015 （8） 复合脱色 ： 向脱盐树脂解吸液中加入复合脱色剂， 充分搅拌与混合均匀， 放置 20min， 再搅拌 5min， 静置 15min 后用板框过滤， 得澄清透明色浅的脱色液 ； 0016 （9） 浓缩 ： 将脱色液浓缩回收乙醇， 制成 1417 波美度的稠膏 ； 0017 （10） 将稠膏喷雾干燥得到色泽呈牛奶白至白色的粉末， 甜茶苷含量 98% 的高纯 度甜茶苷成品。 0018 步骤 （1） 所述溶剂提取方法为第 1 批物料的第 3 次提取液， 作为第 2 批物料的第 1 次提取溶剂， 套用提取。 0019 步骤 （4） 所述离心。
15、分离方式为管式离心或碟片式离心分离。 0020 步骤 （5） 所述大孔吸附树脂的种类为 D-101- 大孔吸附树脂、 DM-130 大孔吸附树 脂或 CD-80 大孔吸附树脂 ； 解吸乙醇的度数为 6065 度的乙醇 ； 解吸液体积为树脂床体积 1.5-2.0 倍量。 0021 步骤 （6） 所述离子交换树脂的种类为 D301、 D958 或 D762 阴离子交换树脂 ； 洗脱溶 剂为纯化水。 0022 步骤 （7） 所述脱盐树脂的种类为 LX-11 或 LX-60 脱盐树脂 ； 解吸液体积为树脂床 体积 2.02.5 倍量。 0023 步骤 （8） 所述复合脱色剂的种类为粉状活性炭和脱色白土。
16、 ； 脱色剂的加入量为粉 状活性炭为解吸液体积 0.3%0.5%， 脱色白土为 0.1%0.2%。 0024 本发明的优点是 ： 0025 （1） 工业化批量生产出了甜茶苷 98%、 颜色为牛奶白至白色、 去除后苦味的高品 质甜茶提取物， 解决了市场上尚无批量供应该产品的问题， 占领高端甜味剂市场 ； 0026 （2） 找寻了一条切实可行的生产工艺路线， 批量生产甜茶苷产品。 根据广西甜茶叶 的化学成分特点， 将絮凝澄清， 大孔吸附树脂提纯与脱苦， 离子交换树脂脱色及脱苦， 脱盐 树脂脱盐及脱苦， 复合脱色等关键生产工业环节有效结合起来。 具体实施方式 0027 下面将描述几个实施例进一步说明。
17、本发明， 但本发明的内容完成不局限与此。 0028 实施例 1 ： 0029 一种以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产工艺， 包括如下步骤 ： 0030 （1） 提取 ： 取广西甜茶叶 1000kg， 粉碎后投入提取罐中， 用自来水于微沸状态下提 取 3 次， 加入自来水量分别为 8、 6、 7 倍， 第 1 批物料的第 3 次提取液套用， 作为第 2 批物料 的第 1 次提取液， 提取时间分别为 1.5h、 1h、 1h， 每次过滤后的滤渣进入下一次提取 ； 0031 （2） 浓缩 ： 将前 2 次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的 3 倍， 约为 3000L ； 0032 （3） 。
18、絮凝澄清 ： 将浓缩液冷却至 4045， 然后开通蒸汽保持温度在此范围之内 ； 加入广西甜茶原料重量 0.3% 的水溶性壳聚糖， 充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解， 保温 2h， 每 40min 搅拌 1 次 ； 说 明 书 CN 102702284 B 4 3/4 页 5 0033 （4） 离心分离 ： 将经絮凝澄清的浓缩液用管式离心分离， 离心沉淀充去， 离心液进 下一步工序 ； 0034 （5） 大孔树脂精制 ： 将离心液进 D-101- 大孔吸附树脂， 以流出液无甜味且进料 液颜色下降至树脂床高 4/5 时为进料终点 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无色透明， 然后用6065度乙醇解吸。
19、， 自有甜味开始收集， 共收集树脂床体积1.5-2.0倍量体积的解吸 液 ； 0035 （6） 离子交换树脂脱色 ： 将大孔吸附树脂解吸液浓缩回收完乙醇， 控制浓缩程度 为广西甜茶叶原料 : 浓缩液体积为 1:1， 即 1000kg 原料浓缩至 1000L ； 然后将浓缩液通过 D301 阴离子交换树脂， 再用纯化水洗脱， 自有甜味起开始收集， 收集至无甜味时为止， 得洗 脱液 ； 0036 （7） 脱盐树脂脱盐 ： 将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进 LX-11 脱盐树脂 柱， 进样量为每 1000L 脱色液进 800kg 脱盐树脂 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无后 苦味， 然。
20、后用65度乙醇解吸， 自有甜味开始收集， 共收集树脂床体积2.0-2.5倍量体积的解 吸液 ； 0037 （8） 复合脱色 ： 向脱盐树脂解吸液中加入粉状活性炭和脱色白土 ； 脱色剂的加入 量为粉状活性炭为解吸液体积 0.3%0.5%， 脱色白土为 0.1%0.2%， 充分搅拌与混合均匀， 放置 20min， 再搅拌 5min， 静置 15min 后用板框过滤， 得澄清透明色浅的脱色液 ； 0038 （9） 浓缩 ： 将脱色液浓缩回收乙醇， 制成 1417 波美度的稠膏 ； 0039 （10）将稠膏喷雾干燥得到产量 37.045.0kg、 色泽呈白色的粉末， 甜茶苷含量 98% 的高纯度甜茶苷。
21、成品。产品收率 3.7%4.5%， 甜茶苷为 98.3%。 0040 所得产品经检验 ： 甜茶苷是由斯替维醇和葡萄糖结合而成的四环二萜苷， 化学结 构与甜菊苷相似， 区别仅在于 C13位上少接 1 分子葡萄糖。其结构式如下 ： 0041 0042 甜茶苷 Rubusosode 0043 本品甜茶苷约占广西甜茶干叶的 5%， 具有高甜度、 低热量、 安全无毒的的显著优 点， 甜度为蔗糖的200倍， 热量却只有蔗糖的5%。 故甜茶苷特别适用于糖尿病、 高血压患者， 肥胖等不宜食糖的人群使用。 0044 实施例 2 ： 0045 一种以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产工艺， 包括如下步骤 ： 。
22、说 明 书 CN 102702284 B 5 4/4 页 6 0046 （1） 提取 ： 取广西甜茶叶 1000kg， 粉碎后投入提取罐中， 用自来水于微沸状态下提 取 3 次， 加入自来水量分别为 8、 6、 7 倍， 第 1 批物料的第 3 次提取液套用， 作为第 2 批物料 的第 1 次提取液， 提取时间分别为 1.5h、 1h、 1h， 每次过滤后的滤渣进入下一次提取 ； 0047 （2） 浓缩 ： 将前 2 次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的 3 倍， 约为 3000L ； 0048 （3） 絮凝澄清 ： 将浓缩液冷却至 4045， 然后开通蒸汽保持温度在此范围之内 ； 加入广。
23、西甜茶原料重量 0.3% 的水溶性壳聚糖， 充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解， 保温 2h， 每 40min 搅拌 1 次 ； 0049 （4） 离心分离 ： 将经絮凝澄清的浓缩液用管式离心分离， 离心沉淀充去， 离心液进 下一步工序 ； 0050 （5） 大孔树脂精制 ： 将离心液进 DM-130 大孔吸附树脂， 以流出液无甜味且进料液 颜色下降至树脂床高 4/5 时为进料终点 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无色透明， 然 后用 6065 度乙醇解吸， 自有甜味开始收集， 共收集树脂床体积 1.5-2.0 倍量体积的解吸 液 ； 0051 （6） 离子交换树脂脱色 ： 将大孔吸附树脂解吸液。
24、浓缩回收完乙醇， 控制浓缩程度 为广西甜茶叶原料 : 浓缩液体积为 1:1， 即 1000kg 原料浓缩至 1000L ； 然后将浓缩液通过 D762 阴离子交换树脂， 再用纯化水洗脱， 自有甜味起开始收集， 收集至无甜味时为止， 得洗 脱液 ； 0052 （7） 脱盐树脂脱盐 ： 将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进 LX-60 脱盐树脂 柱， 进样量为每 1000L 脱色液进 800kg 脱盐树脂 ； 进完料液后， 先用纯化水洗至流出液无后 苦味， 然后用65度乙醇解吸， 自有甜味开始收集， 共收集树脂床体积2.0-2.5倍量体积的解 吸液 ； 0053 （8） 复合脱色 ： 向脱盐树脂解吸液中加入粉状活性炭和脱色白土 ； 脱色剂的加入 量为粉状活性炭为解吸液体积 0.3%0.5%， 脱色白土为 0.1%0.2%， 充分搅拌与混合均匀， 放置 20min， 再搅拌 5min， 静置 15min 后用板框过滤， 得澄清透明色浅的脱色液 ； 0054 （9） 浓缩 ： 将脱色液浓缩回收乙醇， 制成 1417 波美度的稠膏 ； 0055 （10）将稠膏喷雾干燥得到产量 37.045.0kg、 色泽呈白色的粉末， 甜茶苷含量 98% 的高纯度甜茶苷成品。产品收率 3.7%4.5%， 甜茶苷为 99.1%。 说 明 书 CN 102702284 B 6 。