技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种耐低温环保型密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶可替代进口耐油密封胶，是为一切汽车制造厂、农用车厂、叉车厂、柴油机厂、造船厂等厂家配套用胶，可用在电力、化工、机械、变速箱、机油箱、油底、软木垫、前、后桥、前后端盖等油、气、水的密封，还适用于汽车、摩托车等发动机、水泵、阀门、齿轮箱、减速箱等有关结合面或法兰盘的可拆卸的密封，也可用于可拆卸的螺纹密封，而有机硅密封胶填隙能力强、耐老化、表面固化小于20分钟，与其他高分子材料相比，有机硅产品的最突出性能是，优良的耐温特性、介电性、耐候性、生理惰性和低表面张力。
现有中国专利文献（公开号：CN105086921B）公开了一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5～10份，填料15～20份，交联剂3～10份，催化剂1～2份，偶联剂0.5～1份，稳定剂1～2份，防老剂1.5～2份，增粘剂2～6份，增溶剂PE-g-MAH 4～5份，聚砜10～12份，碳酸钙中空微球14～15份，该发明组份中耐低温性主要由碳酸钙中空微球、聚砜提供，二者相容性差，继而降低耐低温性。
中国专利文献（公开号：CN105086925B）公开了一种新型环保阻燃硅酮密封胶及其制备方法，包括以下重量份的组份：α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，聚二甲基硅氧烷1~50份，填料5~150份，磷硅阻燃剂1~10份，交联剂1~15份，催化剂0.1~3份，偶联剂0.5~4份，该密封胶虽具有阻燃功能，但耐低温性能较差。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种耐低温环保型密封胶，该密封胶相比现有技术耐低温性能得到很大改善，具有较高的使用价值和良好的应用前景。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种耐低温环保型密封胶，包括以下重量份的原料：
封端聚二甲基硅氧烷42-46份、改性环氧树脂28-32份、聚四氟乙烯14-18份、微硅粉16-22份、交联剂8-14份、粘结剂6-10份、帝王毛毡苔5-9份、环氧大豆油6-10份、对苯二胺1-3份、乙二醇丁醚2-6份。
优选地，所述耐低温环保型密封胶包括以下重量份的原料：
封端聚二甲基硅氧烷43-45份、改性环氧树脂30-32份、聚四氟乙烯16-18份、微硅粉18-22份、交联剂12-14份、粘结剂8-10份、帝王毛毡苔7-9份、环氧大豆油8-10份、对苯二胺2-3份、乙二醇丁醚4-6份。
优选地，所述耐低温环保型密封胶包括以下重量份的原料：
封端聚二甲基硅氧烷44份、改性环氧树脂30份、聚四氟乙烯16份、微硅粉19份、交联剂11份、粘结剂8份、帝王毛毡苔7份、环氧大豆油8份、对苯二胺2份、乙二醇丁醚4份。
优选地，所述改性环氧树脂制备方法为环氧树脂加入到反应釜中，反应温度为85-95℃，保温25-35min，随后加入酸化石墨烯，进行超声分散，分散6-10min，随后再加入聚氨酯，反应温度升至95-105℃，反应35-45min，随后再加入聚异氰酸酯，继续搅拌15-25min，随后冷却至室温，即得改性环氧树脂制备方法。
优选地，所述酸化石墨烯为石墨烯、混酸按照重量比7:3进行酸化。
优选地，所述混酸为浓硫酸、浓硝酸按照重量比3:1组成的混合物。
优选地，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷。
优选地，所述粘结剂为马来酸酐改性聚乙烯。
本发明还提供了一种制备耐低温环保型密封胶的方法，包括以下步骤：
步骤一，按要求称量各组分原料；
步骤二，将封端聚二甲基硅氧烷、改性环氧树脂、聚四氟乙烯、对苯二胺、乙二醇丁醚依次加入高速搅拌机中进行搅拌，搅拌速度175-185r/min，搅拌时间45-55min，得到混合物A；
步骤三，将步骤二得到混合物A、微硅粉、交联剂、粘结剂、帝王毛毡苔、环氧大豆油送入反应釜中，反应温度为105-115℃，反应时间为35-45min，随后冷却至室温，即得本发明的耐低温环保型密封胶。
优选地，所述耐低温环保型密封胶制备步骤为：
步骤一，按要求称量各组分原料；
步骤二，将封端聚二甲基硅氧烷、改性环氧树脂、聚四氟乙烯、对苯二胺、乙二醇丁醚依次加入高速搅拌机中进行搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间50min，得到混合物A；
步骤三，将步骤二得到混合物A、微硅粉、交联剂、粘结剂、帝王毛毡苔、环氧大豆油送入反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为40min，随后冷却至室温，即得本发明的耐低温环保型密封胶。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）微硅粉使大工业冶炼中的副产物，将其废物利用，提高其附加值，此外，其密度小，运用到密封胶中可增强材料的黏结强度，继而提高耐低温性，原料之间相互协配，提高材料的耐低温性能。
（2）环氧树脂具有耐低温性，柔韧性，本发明通过利用聚氨酯分子含氨基甲酸酯基团，改善环氧树脂的粘结性能，可提高原料之间粘接强度，继而提高密封胶的耐低温等综合性能。
（3）聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性，同时温度下降到-196℃，也可保持5%的伸长率，说明其耐寒性好，将其作为密封胶原料，可大大提高其耐低温性能。
（4）从实施例3及对比例1-3得出，实施例3相对于对比例3，脆化温度降低了2.1℃，未添加改性环氧树脂时，脆化温度提高了1.6℃，可知改性环氧树脂对密封胶耐低温有很大影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种耐低温环保型密封胶，包括以下重量份的原料：
封端聚二甲基硅氧烷42份、改性环氧树脂28份、聚四氟乙烯14份、微硅粉16份、交联剂8份、粘结剂6份、帝王毛毡苔5份、环氧大豆油6份、对苯二胺1份、乙二醇丁醚2份。
本实施例的改性环氧树脂制备方法为环氧树脂加入到反应釜中，反应温度为85℃，保温25min，随后加入酸化石墨烯，进行超声分散，分散6min，随后再加入聚氨酯，反应温度升至95℃，反应35min，随后再加入聚异氰酸酯，继续搅拌15min，随后冷却至室温，即得改性环氧树脂制备方法。
本实施例的酸化石墨烯为石墨烯、混酸按照重量比7:3进行酸化。
本实施例的混酸为浓硫酸、浓硝酸按照重量比3:1组成的混合物。
本实施例的交联剂为2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷。
本实施例的粘结剂为马来酸酐改性聚乙烯。
本实施例的一种制备耐低温环保型密封胶的方法，包括以下步骤：
步骤一，按要求称量各组分原料；
步骤二，将封端聚二甲基硅氧烷、改性环氧树脂、聚四氟乙烯、对苯二胺、乙二醇丁醚依次加入高速搅拌机中进行搅拌，搅拌速度175r/min，搅拌时间45min，得到混合物A；
步骤三，将步骤二得到混合物A、微硅粉、交联剂、粘结剂、帝王毛毡苔、环氧大豆油送入反应釜中，反应温度为105℃，反应时间为35min，随后冷却至室温，即得本发明的耐低温环保型密封胶。
实施例2.
本实施例的一种耐低温环保型密封胶，包括以下重量份的原料：
封端聚二甲基硅氧烷46份、改性环氧树脂32份、聚四氟乙烯18份、微硅粉22份、交联剂14份、粘结剂10份、帝王毛毡苔9份、环氧大豆油10份、对苯二胺3份、乙二醇丁醚6份。
本实施例的改性环氧树脂制备方法为环氧树脂加入到反应釜中，反应温度为95℃，保温25-35min，随后加入酸化石墨烯，进行超声分散，分散10min，随后再加入聚氨酯，反应温度升至105℃，反应45min，随后再加入聚异氰酸酯，继续搅拌25min，随后冷却至室温，即得改性环氧树脂制备方法。
本实施例的酸化石墨烯为石墨烯、混酸按照重量比7:3进行酸化。
本实施例的混酸为浓硫酸、浓硝酸按照重量比3:1组成的混合物。
本实施例的交联剂为2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷。
本实施例的粘结剂为马来酸酐改性聚乙烯。
本实施例的一种制备耐低温环保型密封胶的方法，包括以下步骤：
步骤一，按要求称量各组分原料；
步骤二，将封端聚二甲基硅氧烷、改性环氧树脂、聚四氟乙烯、对苯二胺、乙二醇丁醚依次加入高速搅拌机中进行搅拌，搅拌速度185r/min，搅拌时间55min，得到混合物A；
步骤三，将步骤二得到混合物A、微硅粉、交联剂、粘结剂、帝王毛毡苔、环氧大豆油送入反应釜中，反应温度为115℃，反应时间为45min，随后冷却至室温，即得本发明的耐低温环保型密封胶。
实施例3.
本实施例的一种耐低温环保型密封胶，包括以下重量份的原料：
封端聚二甲基硅氧烷44份、改性环氧树脂30份、聚四氟乙烯16份、微硅粉19份、交联剂11份、粘结剂8份、帝王毛毡苔7份、环氧大豆油8份、对苯二胺2份、乙二醇丁醚4份。
本实施例的改性环氧树脂制备方法为环氧树脂加入到反应釜中，反应温度为90℃，保温30min，随后加入酸化石墨烯，进行超声分散，分散8min，随后再加入聚氨酯，反应温度升至100℃，反应40min，随后再加入聚异氰酸酯，继续搅拌20min，随后冷却至室温，即得改性环氧树脂制备方法。
本实施例的酸化石墨烯为石墨烯、混酸按照重量比7:3进行酸化。
本实施例的混酸为浓硫酸、浓硝酸按照重量比3:1组成的混合物。
本实施例的交联剂为2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷。
本实施例的粘结剂为马来酸酐改性聚乙烯。
本实施例的一种制备耐低温环保型密封胶的方法，包括以下步骤：
步骤一，按要求称量各组分原料；
步骤二，将封端聚二甲基硅氧烷、改性环氧树脂、聚四氟乙烯、对苯二胺、乙二醇丁醚依次加入高速搅拌机中进行搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间50min，得到混合物A；
步骤三，将步骤二得到混合物A、微硅粉、交联剂、粘结剂、帝王毛毡苔、环氧大豆油送入反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为40min，随后冷却至室温，即得本发明的耐低温环保型密封胶。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加改性环氧树脂。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加聚四氟乙烯。
对比例3.
中国专利文献（公开号：CN105086921B）公开了一种耐低温有机硅密封胶中实施例1的原料及方法。
实施例3及对比例1-3性能测试结果如下脆化温度（℃）实施例3-107.5对比例1-105.9对比例2-106.3对比例3-105.4
从实施例3及对比例1-3得出，实施例3相对于对比例3，脆化温度降低了2.1℃，未添加改性环氧树脂时，脆化温度提高了1.6℃，可知改性环氧树脂对密封胶耐低温有很大影响。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。