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1、(10)申请公布号 CN 102731264 A (43)申请公布日 2012.10.17 CN 102731264 A *CN102731264A* (21)申请号 201210237659.X (22)申请日 2012.07.10 C07C 39/04(2006.01) C07C 39/07(2006.01) C07C 39/06(2006.01) C07C 37/74(2006.01) (71)申请人 陕西省石油化工研究设计院 地址 710054 陕西省西安市西延路 61 号 (72)发明人 张存社 张金峰 沈寒晰 周魁 蓝伟 成西涛 (74)专利代理机构 西安文盛专利代理有限公司 61。
2、100 代理人 李中群 (54) 发明名称 一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法 及装置 (57) 摘要 本发明公开了一种连续精馏分离中低温煤焦 油粗酚的方法和装置， 其方法是以抽提中低温煤 焦油所得粗酚为原料， 经过六塔连续精馏， 有效 进行除杂、 分离， 得到纯度 99.5以上的苯酚和 邻甲酚、 含量大于 99以上的 2， 6- 二甲基苯酚、 4- 甲基苯酚、 3- 甲基苯酚和 2- 乙基苯酚的混酚 产品及含量大于 96以上的 2， 4- 二甲基苯酚、 2， 5- 二甲基苯酚、 4- 甲基 -2- 乙基苯酚和 6- 甲 基 -2- 乙基苯酚的混酚产品等。所述装置包括通 过管路相联的脱轻组。
3、分单元、 苯酚邻甲酚单元、 间 对甲酚单元、 二甲酚单元、 三甲酚单元、 脱色单元 和真空系统。本发明针对中低温煤焦油粗酚组成 特点， 获得分离酚产品的优化工艺及参数， 整个工 艺流程合理、 过程连续， 具有能耗低、 产品质量高 及稳定性好、 生产成本低等特点， 是一种高效可行 的中低温煤焦油粗酚连续精馏分离工艺。 (51)Int.Cl. 权利要求书 4 页 说明书 9 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 4 页 说明书 9 页 附图 1 页 1/4 页 2 1. 一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 1】 。
4、脱轻组分 将处理中低温煤焦油所得粗酚原料送入脱轻组分精馏塔， 经脱轻组分精馏塔精馏处 理， 塔顶出料再经冷凝、 捕集和回流处理后， 采出苯酚和邻甲基苯酚的混合酚送入苯酚邻甲 酚精馏塔， 脱轻组分精馏塔的塔底出料送入间对甲酚精馏塔 ； 2】 苯酚邻甲酚精馏分离 步骤 1】 塔顶采集的混合酚经苯酚邻甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理 后， 由苯酚邻甲酚精馏塔顶采出苯酚， 苯酚邻甲酚精馏塔的塔底出料经冷却后采出邻甲基 苯酚 ； 3】 间对甲酚精馏分离 步骤 1】 的塔底出料经间对甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由间对 甲酚精馏塔顶采出 2- 乙基苯酚、 2， 6-。
5、 二甲基苯酚、 间甲基苯酚和对甲基苯酚混合酚， 间对 甲酚精馏塔的塔底出料送入二甲酚精馏塔 ； 4】 二甲酚精馏分离 步骤 3】 的塔底出料经二甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由二甲酚 精馏塔顶采出 2， 4- 二甲基苯酚、 2， 5- 二甲基苯酚、 6- 甲基 -2- 乙基苯酚、 4- 甲基 -2- 乙基 苯酚混合酚， 二甲酚精馏塔的塔底出料送入三甲酚精馏塔 ； 5】 三甲酚精馏分离 步骤 4】 的塔底出料经三甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由三甲酚 精馏塔顶采出沸点 230的混酚 ； 三甲酚精馏的塔底出料送入脱色精馏塔 ； 6】 脱色 步骤 5】。
6、 的塔底出料经脱色精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由脱色精馏 塔顶采出沸点 300的高沸点酚， 塔底为釜残。 2. 根据权利要求 1 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法， 其特征在于所述的 步骤 1】 的操作条件为 ： 脱轻组分精馏塔的塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 5 11， 塔顶温度为 91 121， 塔底温度为 145 163。 3. 根据权利要求 1 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法， 其特征在于所述步 骤 2】 的操作条件为 ： 苯酚邻甲酚精馏塔的塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 8 10， 塔顶温度为 88 11。
7、9， 塔底温度为 121 146。 4. 根据权利要求 1 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法， 其特征在于所述步 骤 3】 的操作条件为 ： 间对甲酚精馏塔的塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 7 10， 塔顶温度为 101 132， 塔底温度为 159 178。 5. 根据权利要求 1 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法， 其特征在于所述步 骤 4】 的操作条件为 ： 二甲酚精馏塔的塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 7-11， 塔顶 温度为 107 141， 塔底温度为 162 180。 6. 根据权利要求 1 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗。
8、酚的方法， 其特征在于所述步 骤 5】 的操作条件为 ： 三甲酚精馏塔的塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 1-2， 塔顶 温度为 124 160， 塔底温度为 180 205。 7. 根据权利要求 1 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法， 其特征在于所述步 权 利 要 求 书 CN 102731264 A 2 2/4 页 3 骤 6】 的操作条件为 ： 脱色精馏塔的塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 0.5-2， 塔顶 温度为 142 173， 塔底温度为 251 280。 8. 一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置， 其特征在于 ： 包括通过管路相联。
9、的脱 轻组分单元、 苯酚邻甲酚单元、 间对甲酚单元、 二甲酚单元、 三甲酚单元、 脱色单元和真空系 统 ； 所述的脱轻组分单元包括脱轻组分塔 (T-01)、 粗酚进料泵 (P-101)、 回流泵 (P-102)、 顶冷凝器 (E-101)、 顶捕集器 (E-103) 和回流罐 (V-101) ； 所述的粗酚进料泵 (P-101) 出口 端与脱轻组分塔(T-01)中部进口端相联， 所述顶冷凝器(E-101)顶部进口端与脱轻组分塔 (T-01) 的顶部出口端相联， 所述冷凝器 (E-101) 顶部出口端与顶捕集器 (E-103) 的顶部进 口端相联， 所述顶冷凝器 (E-101) 底部出口端分别与。
10、回流罐 (V-101) 的顶部进口端和冷凝 器 (E-101) 的底部出口端相联 ； 所述回流泵 (P-102) 的进口端与回流罐 (V-101) 的底部出 口端相联， 所述回流泵 (P-102) 的出口端与脱轻组分塔 (T-01) 的顶部进口端相联 ； 所述顶 捕集器 (E-103) 的顶部出口端和回流罐 (V-101) 的顶部出口端与真空系统相联 ； 所述的苯酚邻甲酚单元包括苯酚邻甲酚塔 (T-02)、 顶出料泵 (P-201)、 顶冷凝器 (E-201)、 顶捕集器(E-203)、 顶冷却器(E-204)、 回流罐(V-201)、 顶产品罐(D-201)、 底出料 泵 (P-202)、 。
11、底冷却器 (E-205) 和底产品罐 (D-202) ； 所述的苯酚邻甲酚塔 (T-02) 的中部 进口端与回流泵(P-102)的出口端相联， 所述苯酚邻甲酚塔(T-02)的顶部出口端与顶冷凝 器 (E-201) 顶部进口端相联 ； 所述顶冷凝器 (E-201) 顶部出口端与顶捕集器 (E-203) 的顶 部进口端相联， 所述顶冷凝器 (E-201) 底部出口端分别与回流罐 (V-201) 的顶部进口端和 顶捕集器 (E-203) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 (P-201) 的进口端与回流罐 (V-201) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 (P-201) 的出口端分别与苯酚邻甲酚塔 (。
12、T-02) 的顶部 进口端和顶冷却器 (E-204) 底部进口端相联， 所述顶冷却器 (E-204) 底部出口端与顶产品 罐 (D-201) 相联 ； 所述顶捕集器 (E-203) 的顶部出口端和回流罐 (V-201) 的顶部出口端与 真空系统相联 ； 所述底出料泵 (P-202) 的进口端与苯酚邻甲酚塔 (T-02) 底部出口端相联， 所述底出料泵 (P-202) 的出口端与底冷却器 (E-205) 的底部进口端相联， 所述底冷却器 (E-205) 的顶部出口端与底产品罐 (D-202) 相联 ； 所述的间对甲酚单元包括间对甲酚塔 (T-03)、 进料泵 (P-301)、 顶出料泵 (P-3。
13、02)、 顶冷凝器 (E-301)、 顶捕集器 (E-303)、 顶冷却器 (E-304)、 回流罐 (V-301) 和顶产品罐 (D-301) ； 所述进料泵(P-301)的进口端与脱轻组分塔(T-01)的底部出口端相联， 所述间对 甲酚塔 (T-03) 的中部进口端与进料泵 (P-301) 的出口端相联， 所述间对甲酚塔 (T-03) 的 顶部出口端与顶冷凝器 (E-301) 顶部进口端相联 ； 所述顶冷凝器 (E-301) 的顶部出口端与 顶捕集器 (E-303) 的顶部进口端相联， 所述顶冷凝器 (E-301) 的底部出口端分别与回流罐 (V-301) 的顶部进口端和顶捕集器 (E-3。
14、03) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 (P-302) 的 进口端与回流罐 (V-301) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 (P-302) 的出口端分别与间对 甲酚塔 (T-03) 的顶部进口端和顶冷却器 (E-304) 底部进口端相联， 所述顶冷却器 (E-304) 底部出口端与顶产品罐 (D-301) 相联 ； 所述顶捕集器 (E-303) 的顶部出口端和回流罐 (V-301) 的顶部出口端与真空系统相联 ； 所述的二甲酚单元包括二甲酚塔 (T-04)、 进料泵 (P-401)、 顶出料泵 (P-402)、 顶冷凝 器(E-401)、 顶捕集器(E-403)、 顶冷却器(E-404)、。
15、 回流罐(V-401)和顶产品罐(D-401) ； 所 权 利 要 求 书 CN 102731264 A 3 3/4 页 4 述进料泵(P-401)的进口端与间对甲酚塔(T-03)的底部出口端相联， 所述二甲酚塔(T-04) 的中部进口端与进料泵(P-401)的出口端相联， 所述二甲酚塔(T-04)的顶部出口端与顶冷 凝器 (E-401) 顶部进口端相联 ； 所述顶冷凝器 (E-401) 的顶部出口端与顶捕集器 (E-403) 的顶部进口端相联， 所述顶冷凝器 (E-301) 的底部出口端分别与回流罐 (V-401) 的顶部进 口端和顶捕集器 (E-403) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 。
16、(P-402) 的进口端与回流罐 (V-401) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 (P-402) 的出口端分别与二甲酚塔 (T-04) 的顶 部进口端和顶冷却器 (E-404) 底部进口端相联， 所述顶冷却器 (E-404) 底部出口端与顶产 品罐 (D-401) 相联 ； 所述顶捕集器 (E-403) 的顶部出口端和回流罐 (V-401) 的顶部出口端 与真空系统相联 ； 所述的三甲酚单元包括三甲酚塔 (T-05)、 进料泵 (P-501)、 顶出料泵 (P-502)、 顶冷凝 器(E-501)、 顶捕集器(E-503)、 顶冷却器(E-504)、 回流罐(V-501)和顶产品罐(D-50。
17、1) ； 所 述进料泵 (P-501) 的进口端与二甲酚塔 (T-04) 的底部出口端相联， 所述三甲酚塔 (T-05) 的中部进口端与进料泵(P-501)的出口端相联， 所述三甲酚塔(T-05)的顶部出口端与顶冷 凝器 (E-501) 顶部进口端相联 ； 所述顶冷凝器 (E-501) 顶部出口端与顶捕集器 (E-503) 的 顶部进口端相联， 所述顶冷凝器 (E-501) 底部出口端分别与回流罐 (V-501) 的顶部进口端 和顶捕集器(E-503)的底部出口端相联， 所述顶出料泵(P-502)的进口端与回流罐(V-501) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 (P-502) 的出口端分别与三。
18、甲酚塔 (T-05) 的顶部进口 端和顶冷却器 (E-504) 底部进口端相联， 所述顶冷却器 (E-504) 底部出口端与顶产品罐 (D-501) 相联 ； 所述顶捕集器 (E-503) 的顶部出口端和回流罐 (V-501) 的顶部出口端与真 空系统相联 ； 所述的脱色塔单元包括脱色塔 (T-06)、 进料泵 (P-601)、 顶出料泵 (P-602)、 顶冷凝器 (E-601)、 顶捕集器 (E-603)、 顶冷却器 (E-604)、 回流罐 (V-601) 和顶产品罐 (D-601) ； 所述 进料泵 (P-601) 的进口端与三甲酚塔 (T-05) 的底部出口端相联， 所述脱色塔 (T。
19、-06) 的中 部进口端与进料泵 (P-601) 的出口端相联， 所述脱色塔 (T-06) 的顶部出口端与顶冷凝器 (E-601) 顶部进口端相联 ； 所述顶冷凝器 (E-601) 的顶部出口端与顶捕集器 (E-603) 的顶 部进口端相联， 所述顶冷凝器 (E-601) 的底部出口端分别与回流罐 (V-601) 的顶部进口端 和顶捕集器(E-603)的底部出口端相联， 所述顶出料泵(P-602)的进口端与回流罐(V-601) 的底部出口端相联， 所述顶出料泵 (P-602) 的出口端分别与脱色塔 (T-06) 的顶部进口端 和顶冷却器 (E-604) 的底部进口端相联， 所述顶冷却器 (E-。
20、604) 的底部出口端与顶产品罐 (D-601) 相联 ； 所述顶捕集器 (E-603) 的顶部出口端和回流罐 (V-601) 的顶部出口端与真 空系统相联， 所述脱色塔 (T-06) 的底部出口端与釜残收集器 (F-01) 相联。 9. 根据权利要求 8 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置， 其特征在于 ： 所 述的脱轻组分塔 (T-01) 的底部出口端和进料泵 (P-301) 的进口端之间设置有底再沸器 (E-102) ； 所述的苯酚邻甲酚塔 (T-02) 的底部出口端和底出料泵 (P-202) 的进口端之间设 置有底再沸器 (E-202) ； 所述的甲酚塔 (T-03) 的底部出口。
21、端和进料泵 (P-401) 的进口端 之间设置有底再沸器 (E-302) ； 所述的二甲酚塔 (T-04) 的底部出口端和进料泵 (P-501) 的进口端之间设置有底再沸器 (E-402) ； 所述的三甲酚塔 (T-05) 的底部出口端和进料泵 (P-601) 的进口端之间设置有底再沸器 (E-502) ； 所述的脱色塔 (T-06) 的底部出口端和釜 残收集器 (F-01) 之间设置有底再沸器 (E-602) ； 所述的底再沸器 (E-102、 E-202、 E-302、 权 利 要 求 书 CN 102731264 A 4 4/4 页 5 E-402、 E-502、 E-602) 为热虹吸。
22、式再沸器。 10. 根据权利要求 8 所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置， 其特征在于 ： 所述 的真空系统包括管路相联的真空泵 (P-001)、 真空冷凝器 (E-001) 和真空缓冲罐 (V-001)。 权 利 要 求 书 CN 102731264 A 5 1/9 页 6 一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法及装置 技术领域 0001 本发明属于煤化工技术领域， 涉及一种煤焦油物化工分离的方法及装置， 特别是 一种中低温煤焦油粗酚的连续精馏分离的方法及装置。 背景技术 0002 中低温煤焦油中含有丰富的酚类资源， 这些酚类物质是重要的化工原料， 在合成 纤维、 工程塑料、 农药、 。
23、医药、 炸药、 增塑剂、 防腐剂、 香料及染料中间体等方面有着广泛的用 途， 属于高附加值精细化工产品， 而合成这类物质需要付出较高的环境成本或经济成本。 因 此， 从中低温煤焦油中分离精制得到高纯度的酚类产品有着重要的意义。 0003 以往中低温煤焦油一般都采用加氢的方式加工制备燃料油， 关于提酚的研究近几 年才受到较大关注。 现有的中低温煤焦油粗酚提取分离的方法主要是先通过酸碱洗涤提取 出粗酚， 然后借鉴高温煤焦油粗酚的方法进行间歇精馏， 得到一些酚产品， 其中的间歇精馏 工艺相对简单， 主要针对高温煤焦油粗酚酚种类少， 相对富集， 容易分离。这种生产方式操 作环节多， 工人的劳动强度大，。
24、 技术含量较低， 并且分离后产品的产量和质量都有一定局限 性。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有中低温煤焦油粗酚分离生产中存在的操作环节多、 工人 的劳动强度大、 产品的产量和质量都受到影响等缺陷， 提出了一种连续精馏分离中低温煤 焦油粗酚的方法， 该方法基于六塔连续减压精馏分离的工艺， 通过连续精馏能有效进行中 低温煤焦油粗酚的分离、 精制， 可以获得 99.5以上的苯酚、 邻甲酚产品， 含量大于 98以 上的2， 6-二甲基苯酚、 4-甲基苯酚、 3-甲基苯酚和2-乙基苯酚的混酚产品， 含量大于96 以上的 2， 4- 二甲基苯酚、 2， 5- 二甲基苯酚、 4- 甲基 -2- 。
25、乙基苯酚和 6- 甲基 -2- 乙基苯酚 的混酚产品以及其它混酚产品等 ； 本发明的另一个目的提供一种根据以上方法连续精馏分 离中低温煤焦油粗酚的装置。 0005 本发明所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法包括以下步骤 ： 0006 1】 脱轻组分 0007 将处理中低温煤焦油所得粗酚原料送入脱轻组分精馏塔， 经脱轻组分精馏塔精馏 处理， 塔顶出料再经冷凝、 捕集和回流处理后， 采出苯酚和邻甲基苯酚的混合酚送入苯酚邻 甲酚精馏塔， 脱轻组分精馏塔的塔底出料送入间对甲酚精馏塔 ； 0008 2】 苯酚邻甲酚精馏分离 0009 步骤 1】 塔顶采集的混合酚经苯酚邻甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝。
26、、 捕集和回流 处理后， 由苯酚邻甲酚精馏塔顶采出苯酚， 苯酚邻甲酚精馏塔的塔底出料经冷却后采出邻 甲基苯酚 ； 0010 3】 间对甲酚精馏分离 0011 步骤 1】 的塔底出料经间对甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由 说 明 书 CN 102731264 A 6 2/9 页 7 间对甲酚精馏塔顶采出 2- 乙基苯酚、 2， 6- 二甲基苯酚、 间甲基苯酚和对甲基苯酚混合酚， 间对甲酚精馏塔的塔底出料送入二甲酚精馏塔 ； 0012 4】 二甲酚精馏分离 0013 步骤 3】 的塔底出料经二甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由二 甲酚精馏塔顶采出2， 。
27、4-二甲基苯酚、 2， 5-二甲基苯酚、 6-甲基-2-乙基苯酚、 4-甲基-2-乙 基苯酚混合酚， 二甲酚精馏塔的塔底出料送入三甲酚精馏塔 ； 0014 5】 三甲酚精馏分离 0015 步骤 4】 的塔底出料经三甲酚精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由三 甲酚精馏塔顶采出沸点 230的混酚 ； 三甲酚精馏的塔底出料送入脱色精馏塔 ； 0016 6】 脱色 0017 步骤 5】 的塔底出料经脱色精馏塔精馏处理， 再经冷凝、 捕集和回流处理后， 由脱色 精馏塔顶采出沸点 300的高沸点酚， 塔底为釜残。 0018 其中步骤 1】 的操作条件为 ： 塔顶操作压力为 3.0 10.0。
28、KPa， 回流比为 5 11， 塔 顶温度为 91 121， 塔底温度为 145 163。 0019 其中步骤 2】 的操作条件为 ： 塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 8 10， 塔 顶温度为 88 119， 塔底温度为 121 146。 0020 其中步骤 3】 的操作条件为 ： 塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 7 10， 塔 顶温度为 101 132， 塔底温度为 159 178。 0021 其中步骤 4】 的操作条件为 ： 塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 7-11， 塔顶 温度为 107 141， 塔底温度为 162 180。 。
29、0022 其中步骤 5】 的操作条件为 ： 塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 1-2， 塔顶 温度为 124 160， 塔底温度为 180 205。 0023 其中步骤 6】 的操作条件为 ： 塔顶操作压力为 3.0 10.0KPa， 回流比为 0.5-2， 塔 顶温度为 142 173， 塔底温度为 251 280。 0024 根据以上方法提供的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置包括通过管路相联 的脱轻组分单元、 苯酚邻甲酚单元、 间对甲酚单元、 二甲酚单元、 三甲酚单元、 脱色单元和真 空系统， 其中 ： 0025 所述的脱轻组分单元包括脱轻组分塔、 粗酚进料泵、 回流泵。
30、、 顶冷凝器、 顶捕集器 和回流罐 ； 其中粗酚进料泵出口端与脱轻组分塔中部进口端相联， 顶冷凝器顶部进口端与 脱轻组分塔的顶部出口端相联， 冷凝器顶部出口端与顶捕集器的顶部进口端相联， 顶冷凝 器底部出口端分别与回流罐的顶部进口端和冷凝器的底部出口端相联 ； 回流泵的进口端与 回流罐的底部出口端相联， 回流泵的出口端与脱轻组分塔的顶部进口端相联 ； 顶捕集器的 顶部出口端和回流罐的顶部出口端与真空系统相联 ； 0026 所述的苯酚邻甲酚单元包括苯酚邻甲酚塔、 顶出料泵、 顶冷凝器、 顶捕集器、 顶冷 却器、 回流罐、 顶产品罐、 底出料泵、 底冷却器和底产品罐 ； 其中苯酚邻甲酚塔的中部进口。
31、端 与回流泵的出口端相联， 苯酚邻甲酚塔的顶部出口端与顶冷凝器顶部进口端相联 ； 顶冷凝 器顶部出口端与顶捕集器的顶部进口端相联， 顶冷凝器底部出口端分别与回流罐的顶部进 口端和顶捕集器的底部出口端相联， 顶出料泵的进口端与回流罐的底部出口端相联， 顶出 料泵的出口端分别与苯酚邻甲酚塔的顶部进口端和顶冷却器底部进口端相联， 顶冷却器底 说 明 书 CN 102731264 A 7 3/9 页 8 部出口端与顶产品罐相联 ； 顶捕集器的顶部出口端和回流罐的顶部出口端与真空系统相 联 ； 底出料泵的进口端与苯酚邻甲酚塔底部出口端相联， 底出料泵的出口端与底冷却器的 底部进口端相联， 底冷却器的顶部。
32、出口端与底产品罐相联 ； 0027 所述的间对甲酚单元包括间对甲酚塔、 进料泵、 顶出料泵、 顶冷凝器、 顶捕集器、 顶 冷却器、 回流罐和顶产品罐 ； 其中进料泵的进口端与脱轻组分塔的底部出口端相联， 间对甲 酚塔的中部进口端与进料泵的出口端相联， 间对甲酚塔的顶部出口端与顶冷凝器顶部进口 端相联 ； 顶冷凝器的顶部出口端与顶捕集器的顶部进口端相联， 顶冷凝器的底部出口端分 别与回流罐的顶部进口端和顶捕集器的底部出口端相联， 顶出料泵的进口端与回流罐的底 部出口端相联， 顶出料泵的出口端分别与间对甲酚塔的顶部进口端和顶冷却器底部进口端 相联， 顶冷却器底部出口端与顶产品罐相联 ； 顶捕集器的。
33、顶部出口端和回流罐的顶部出口 端与真空系统相联 ； 0028 所述的二甲酚单元包括二甲酚塔、 进料泵、 顶出料泵、 顶冷凝器、 顶捕集器、 顶冷却 器、 回流罐和顶产品罐 ； 其中进料泵的进口端与间对甲酚塔的底部出口端相联， 二甲酚塔的 中部进口端与进料泵的出口端相联， 二甲酚塔的顶部出口端与顶冷凝器顶部进口端相联 ； 顶冷凝器的顶部出口端与顶捕集器的顶部进口端相联， 顶冷凝器的底部出口端分别与回流 罐的顶部进口端和顶捕集器的底部出口端相联， 顶出料泵的进口端与回流罐的底部出口端 相联， 顶出料泵的出口端分别与二甲酚塔的顶部进口端和顶冷却器底部进口端相联， 顶冷 却器底部出口端与顶产品罐相联 。
34、； 顶捕集器的顶部出口端和回流罐的顶部出口端与真空系 统相联 ； 0029 所述的三甲酚单元包括三甲酚塔、 进料泵、 顶出料泵、 顶冷凝器、 顶捕集器、 顶冷却 器、 回流罐和顶产品罐 ； 其中进料泵的进口端与二甲酚塔的底部出口端相联， 三甲酚塔的中 部进口端与进料泵的出口端相联， 三甲酚塔的顶部出口端与顶冷凝器顶部进口端相联 ； 顶 冷凝器顶部出口端与顶捕集器的顶部进口端相联， 顶冷凝器底部出口端分别与回流罐的顶 部进口端和顶捕集器的底部出口端相联， 顶出料泵的进口端与回流罐的底部出口端相联， 顶出料泵的出口端分别与三甲酚塔的顶部进口端和顶冷却器底部进口端相联， 顶冷却器底 部出口端与顶产品。
35、罐相联 ； 顶捕集器的顶部出口端与回流罐的顶部出口端与真空系统相 联 ； 0030 所述的脱色塔单元包括脱色塔、 进料泵、 顶出料泵、 顶冷凝器、 顶捕集器、 顶冷却 器、 回流罐和顶产品罐 ； 其中进料泵的进口端与三甲酚塔的底部出口端相联， 脱色塔的中部 进口端与进料泵的出口端相联， 脱色塔的顶部出口端与顶冷凝器顶部进口端相联 ； 顶冷凝 器的顶部出口端与顶捕集器的顶部进口端相联， 顶冷凝器的底部出口端分别与回流罐的顶 部进口端和顶捕集器的底部出口端相联， 顶出料泵的进口端与回流罐的底部出口端相联， 顶出料泵的出口端分别与脱色塔的顶部进口端和顶冷却器的底部进口端相联， 顶冷却器的 底部出口端。
36、与顶产品罐相联 ； 顶捕集器的顶部出口端和回流罐的顶部出口端与真空系统相 联， 脱色塔的底部出口端与釜残收集器相联。 0031 上述连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置中， 脱轻组分塔的底部出口端和进料 泵的进口端之间设置有底再沸器 ； 所述的苯酚邻甲酚塔的底部出口端和底出料泵的进口端 之间设置有底再沸器 ； 所述的甲酚塔的底部出口端和进料泵的进口端之间设置有底再沸 器 ； 所述的二甲酚塔的底部出口端和进料泵的进口端之间设置有底再沸器 ； 所述的三甲酚 说 明 书 CN 102731264 A 8 4/9 页 9 塔的底部出口端和进料泵的进口端之间设置有底再沸器 ； 所述的脱色塔的底部出口端和釜。
37、 残收集器之间设置有底再沸器 ； 所述的底再沸器为热虹吸式再沸器。 0032 上述连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置中， 真空系统包括管路相联的真空 泵、 真空冷凝器和真空缓冲罐。 0033 本发明具有的有益效果如下所述。 0034 1、 本发明针对中低温煤焦油粗酚组成特点， 采用六塔连续精馏的方式进行粗酚的 分离、 精制， 能有效进行分离， 进而获得酚类产品， 提高了产品质量。 0035 2、 本发明的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法， 精馏分离过程连续， 处理量 大， 设备和操作相对简单， 减少了操作工人及劳动强度， 整个精馏分离工艺自动化程度高、 过程能耗小， 适用于中低温煤焦油粗酚的。
38、大规模连续化生产应用， 具有良好的经济效益和 社会效益。 0036 3、 本发明采用的六塔连续精馏的方式， 可以在节省能源的条件下得到纯度高的苯 酚和邻甲酚产品。 0037 4、 本发明所述的六塔连续精馏系统在每个精馏塔底部均设置了再沸器， 可以对液 料进一步精馏， 提高产品的产量。 0038 5、 本发明中各精馏塔的再沸器均选用热虹吸式再沸器， 解决了酚类物质热敏易分 解、 结碳等问题。 0039 6、 考虑中低温煤焦油粗酚的物化性质， 将整个分离工艺的装置选为不锈钢材质， 解决了分离中材质耐腐蚀性能问题， 保证了产品质量的稳定性。 附图说明 0040 图 1 是本发明前三塔工艺流程的示意图。
39、。 0041 图 2 是本发明后三塔工艺流程的示意图。 0042 其中 ： T-01 脱轻组分塔， T-02 苯酚邻甲酚塔， T-03 间对甲酚塔， T-04 二甲酚塔， T-05 三甲酚塔， T-06 脱色塔， P-101 进料泵， P-102 回流泵， E-101 顶冷凝器， E-102 底再沸 器， E-103顶捕集器， V-101回流罐， P-201顶出料泵， P-202底出料泵， E-201顶冷凝器， E-202 底再沸器， E-203 顶捕集器， E-204 顶冷却器， E-205 底冷却器， V-201 回流罐， D-201 顶产品 罐， D-202底产品罐， P-301进料泵，。
40、 P-302顶出料泵， E-301顶冷凝器， E-302底再沸器， E-303 顶捕集器， E-304 顶冷却器， V-301 回流罐， D-301 顶产品罐， P-401 进料泵， P-402 顶出料泵， E-401 顶冷凝器， E-402 底再沸器， E-403 顶捕集器， E-404 顶冷却器， V-401 回流罐， D-401 顶产品罐， P-501 进料泵， P-502 顶出料泵， E-501 顶冷凝器， E-502 底再沸器， E-503 顶捕集 器， E-504 顶冷却器， V-501 回流罐， D-501 顶产品罐， P-601 进料泵， P-602 顶出料泵， E-601 顶。
41、冷凝器， E-602 底再沸器， E-603 顶捕集器， E-604 顶冷却器， V-601 回流罐， D-601 顶产品 罐， E-001 真空冷凝器， V-001 真空缓冲罐， P-001 真空泵。 具体实施方式 0043 由于中低温煤焦油粗酚沸点较高， 采用减压精馏的方式较为适宜。根据其组成特 点， 确定六塔连续减压精馏分离工艺， 通过连续精馏能有效进行中低温煤焦油粗酚的分离、 精制。 说 明 书 CN 102731264 A 9 5/9 页 10 0044 如附图所示， 本发明所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置包括通过管路 相联的脱轻组分单元、 苯酚邻甲酚单元、 间对甲酚单元、 。
42、二甲酚单元、 三甲酚单元、 脱色单元 和真空系统。 0045 其中脱轻组分单元包括脱轻组分塔 T-01、 粗酚进料泵 P-101、 回流泵 P-102、 顶冷 凝器 E-101、 顶捕集器 E-103 和回流罐 V-101 ； 粗酚进料泵 P-101 出口端与脱轻组分塔 T-01 中部进口端相联， 顶冷凝器 E-101 顶部进口端与脱轻组分塔 T-01 的顶部出口端相联， 冷凝 器 E-101 顶部出口端与顶捕集器 E-103 的顶部进口端相联， 顶冷凝器 E-101 底部出口端分 别与回流罐 V-101 的顶部进口端和冷凝器 E-101 的底部出口端相联 ； 回流泵 P-102 的进口 端与。
43、回流罐 V-101 的底部出口端相联， 回流泵 P-102 的出口端与脱轻组分塔 T-01 的顶部进 口端相联 ； 顶捕集器 E-103 的顶部出口端与回流罐 V-101 的顶部出口端与真空系统相联 ； 0046 其中苯酚邻甲酚单元包括苯酚邻甲酚塔 T-02、 顶出料泵 P-201、 顶冷凝器 E-201、 顶捕集器E-203、 顶冷却器E-204、 回流罐V-201、 顶产品罐D-201、 底出料泵P-202、 底冷却器 E-205 和底产品罐 D-202 ； 的苯酚邻甲酚塔 T-02 的中部进口端与回流泵 P-102 的出口端相 联， 苯酚邻甲酚塔 T-02 的顶部出口端与顶冷凝器 E-2。
44、01 顶部进口端相联 ； 顶冷凝器 E-201 顶部出口端与顶捕集器 E-203 的顶部进口端相联， 顶冷凝器 E-201 底部出口端分别与回流 罐 V-201 的顶部进口端和顶捕集器 E-203 的底部出口端相联， 顶出料泵 P-201 的进口端与 回流罐 V-201 的底部出口端相联， 顶出料泵 P-201 的出口端分别与苯酚邻甲酚塔 T-02 的顶 部进口端和顶冷却器E-204底部进口端相联， 顶冷却器E-204底部出口端与顶产品罐D-201 相联 ； 顶捕集器 E-203 的顶部出口端与回流罐 V-201 的顶部出口端与真空系统相联 ； 底出 料泵 P-202 的进口端与苯酚邻甲酚塔 。
45、T-02 底部出口端相联， 底出料泵 P-202 的出口端与底 冷却器 E-205 的底部进口端相联， 底冷却器 E-205 的顶部出口端与底产品罐 D-202 相联 ； 0047 其中间对甲酚单元包括间对甲酚塔 T-03、 进料泵 P-301、 顶出料泵 P-302、 顶冷凝 器 E-301、 顶捕集器 E-303、 顶冷却器 E-304、 回流罐 V-301 和顶产品罐 D-301 ； 进料泵 P-301 的进口端与脱轻组分塔 T-01 的底部出口端相联， 间对甲酚塔 T-03 的中部进口端与进料泵 P-301 的出口端相联， 间对甲酚塔 T-03 的顶部出口端与顶冷凝器 E-301 顶部。
46、进口端相联 ； 顶冷凝器 E-301 的顶部出口端与顶捕集器 E-303 的顶部进口端相联， 顶冷凝器 E-301 的底 部出口端分别与回流罐 V-301 的顶部进口端和顶捕集器 E-303 的底部出口端相联， 顶出料 泵 P-302 的进口端与回流罐 V-301 的底部出口端相联， 顶出料泵 P-302 的出口端分别与间 对甲酚塔 T-03 的顶部进口端和顶冷却器 E-304 底部进口端相联， 顶冷却器 E-304 底部出口 端与顶产品罐 D-301 相联 ； 顶捕集器 E-303 的顶部出口端与回流罐 V-301 的顶部出口端与 真空系统相联 ； 0048 其中二甲酚单元包括二甲酚塔 T-。
47、04、 进料泵 P-401、 顶出料泵 P-402、 顶冷凝器 E-401、 顶捕集器 E-403、 顶冷却器 E-404、 回流罐 V-401 和顶产品罐 D-401 ； 进料泵 P-401 的 进口端与间对甲酚塔T-03的底部出口端相联， 二甲酚塔T-04的中部进口端与进料泵P-401 的出口端相联， 二甲酚塔 T-04 的顶部出口端与顶冷凝器 E-401 顶部进口端相联 ； 顶冷凝器 E-401的顶部出口端与顶捕集器E-403的顶部进口端相联， 顶冷凝器E-301的底部出口端分 别与回流罐 V-401 的顶部进口端和顶捕集器 E-403 的底部出口端相联， 顶出料泵 P-402 的 进口。
48、端与回流罐 V-401 的底部出口端相联， 顶出料泵 P-402 的出口端分别与二甲酚塔 T-04 的顶部进口端和顶冷却器 E-404 底部进口端相联， 顶冷却器 E-404 底部出口端与顶产品罐 说 明 书 CN 102731264 A 10 6/9 页 11 D-401 相联 ； 顶捕集器 E-403 的顶部出口端与回流罐 V-401 的顶部出口端与真空系统相联 ； 0049 其中三甲酚单元包括三甲酚塔 T-05、 进料泵 P-501、 顶出料泵 P-502、 顶冷凝器 E-501、 顶捕集器 E-503、 顶冷却器 E-504、 回流罐 V-501 和顶产品罐 D-501 ； 进料泵 P。
49、-501 的 进口端与二甲酚塔 T-04 的底部出口端相联， 三甲酚塔 T-05 的中部进口端与进料泵 P-501 的出口端相联， 三甲酚塔 T-05 的顶部出口端与顶冷凝器 E-501 顶部进口端相联 ； 顶冷凝器 E-501顶部出口端与顶捕集器E-503的顶部进口端相联， 顶冷凝器E-501底部出口端分别与 回流罐 V-501 的顶部进口端和顶捕集器 E-503 的底部出口端相联， 顶出料泵 P-502 的进口 端与回流罐 V-501 的底部出口端相联， 顶出料泵 P-502 的出口端分别与三甲酚塔 T-05 的顶 部进口端和顶冷却器E-504底部进口端相联， 顶冷却器E-504底部出口端与顶产品罐D-501 相联 ； 顶捕集器 E-503 的顶部出口端与回流罐 V-501 的顶部出口端与真空系统相联 ； 0050 其中脱色塔单元包括脱色塔 T-06、 进料泵 P-601、 顶出料泵 P-602、 顶冷凝器 E-601、 顶捕集器 E-603、 顶冷却器 E-604、 回流罐 V-601 和顶产品罐 D-601 ； 进料泵 P-601 的进口端与三甲酚塔 T-05 的底部出口端相联， 脱色塔 T-06 的中部进口端与进料泵 P-601 的出口端相联， 脱色塔 T-06 的顶部。