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1、(10)申请公布号 CN 102643648 A (43)申请公布日 2012.08.22 CN 102643648 A *CN102643648A* (21)申请号 201110042618.0 (22)申请日 2011.02.22 C09K 11/86(2006.01) H01L 33/50(2010.01) (71)申请人 上海渭道光电科技有限公司 地址 200081 上海市虹口区东体育会路 119 弄 16 号 403 (72)发明人 曾玉春 王洁羽 陈轶璐 (54) 发明名称 一种 LED 激发的橙红色荧光粉及其制备方法 (57) 摘要 本发明的涉及一种橙红色荧光粉， 具体为， 该荧。
2、光粉的化学通式为 ： (A1-x-yBxRy)3Si1-zCzO5-mMm。 本发明采用固相法， 将上述化学式相应的金属氧 化物或能产生相应氧化物的其他任何化合物， 充分混合得到混合物， 在还原性或惰性气氛中于 1000-1450摄氏度中灼烧2-10小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇或水中洗涤， 在 100-120 摄 氏度下干燥 5-10 小时， 产物经过 200 目筛网。获 得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附。
3、图 1 页 1/1 页 2 1. 本发明的公布一种橙红色荧光粉， 该荧光粉的化学通式为 ： (A1-x-yBxRy)3Si1-zCzO5-mMm， 其中 A， B 为碱土金属中的一种或几种， R 为稀土元素中的一种或几种， C 为 Al， B， P， Ge， Ga 中的一种或几种， M 为卤素， N， S 中的一种或几种。0 x+y 1， 0 z 1， 0 m 5. 碱 金属或碱土金属卤化物， 或 NH4X 中的一种或几种作为助溶剂， 其中 X 卤素。 2. 按照上述权利要求 1， 采用固相法， 将上述化学式相应的金属氧化物或能产生相应 氧化物的其他任何化合物， 充分混合得到混合物， 在还原性。
4、或惰性气氛中于 1000-1450 摄 氏度中灼烧2-10小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇或水中洗涤， 在100-120摄氏度下 干燥 5-10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 3. 按照上述权利要求 1， 采用液相法制备， 称取上述化学式的金属硝酸盐或其他能溶 解于水或其他溶剂的盐类， 充分溶解后， 加热， 搅拌， 加入相应量的 SiO2或能产生 SiO2的其 他硅溶胶， 然后加入草酸和氨水， 进行沉淀， 期间一直加热搅拌， 然后过滤。过滤以后的混 合物再在箱式炉中于 800-1300 摄氏度下分解， 冷却至室温， 破碎， 再于 1000-。
5、1450 摄氏度 还原气氛或惰性气体中灼烧 2-10 小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇或水中洗涤， 在 100-120 摄氏度下干燥 5-10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色 成品。 4. 按照权利要求 1 和 2， 上述制备的荧光粉涂覆在 LED 上， 制成各种 LED 发光器件。 权 利 要 求 书 CN 102643648 A 2 1/3 页 3 一种 LED 激发的橙红色荧光粉及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种小颗粒稀土橙红色荧光粉及其制备方法和 LED 器件， 具体地说 是涉及一种碱土金属的硅酸盐荧光粉及其制备方法和 LED。
6、 器件， 该荧光粉的分子式为 ： (A1-x-yBxRy)3Si1-zCzO5-mMm， 其中 A， B 为碱土金属中的一种或几种， R 为稀土元素中的一种或几 种， C 为 Al， B， P， Ge， Ga 中的一种或几种， M 为卤素， N， S 中的一种或几种。0 x+y 1， 0 z 1， 0 m 5 背景技术 0002 随着半导体技术的不断进步， 高效低能耗寿命长的白光 LED 半导体固态照明技术 被认为是 21 世纪照明和显示领域的重大突破， 被认为是白炽灯之后的第四代光源。LED 照 明具有工作电压低， 发光效率高， 寿命长， 易于集成和控制， 无污染， 受到各国的高度重视， 并。
7、逐步进入实用阶段。目前， 获得白光 LED 照明主要是通过 LED 加荧光粉的方式来实现， 技 术也比较成熟。典型的做法是使用蓝色 LED 和能被该 LED 蓝光激发的并发射出黄光的钇铝 石榴石荧光粉 Y3Al5O12:Ce 组合起来。此种方式效率较高， 化学稳定好， 目前市场上也在大 规模实用。 0003 但是这种实现白光 LED 的方法的缺点是， 由于钇铝石榴石只能发射黄色光， 缺少 红色成分， 因此由此产生的白光显色性低， 色温较高， 光线质量较差， 不适宜通用照明领域。 同时钇铝石榴石荧光粉波长变化铰小， 色彩不丰富， 不能满足很多其他 LED 发光的应用。因 此开发色彩丰富， 并具有。
8、红色发光成分的荧光粉显得很有意义。 发明内容 0004 本发明的目的在于弥补现有技术的不足， 提供一种发射波长可移动并具有红色成 分的荧光粉， 该荧光粉色彩丰富， 发光效率高。 跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光 谱的显色性， 提高照明和显示质量。 0005 本 发 明 的 技 术 方 案 是， 一 种 橙 色 荧 光 粉， 该 荧 光 粉 的 化 学 通 式 为 ： (A1-x-yBxRy)3Si1-zCzO5-mMm， 其中 A， B 为碱土金属中的一种或几种， R 为稀土元素中的一种或几 种， C 为 Al， B， P， Ge， Ga 中的一种或几种， M 为卤素， N， S 中的一。
9、种或几种。0 x+y 1， 0 z 1， 0 m 5. 碱金属或碱土金属卤化物， 或 NH4X 中的一种或几种作为助溶剂， 其 中 X 卤素。 0006 本发明可采用固相法， 将上述化学式相应的金属氧化物或能产生相应氧化物的其 他任何化合物， 充分混合得到混合物， 在还原性或惰性气氛中于 1000-1450 摄氏度中灼烧 2-10小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇或水中洗涤， 在100-120摄氏度下干燥5-10小 时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0007 本发明还可使用液相法制备， 具体过程为 ： 使用上述化学式的金属硝酸盐或其他 能溶解于水或。
10、其他溶 剂的盐类， 充分溶解后， 加热， 搅拌， 加入相应量的 SiO2或能产生 SiO2 的其他硅溶胶， 然后加入草酸和氨水， 进行沉淀， 期间一直加热搅拌， 然后过滤。 过滤以后的 说 明 书 CN 102643648 A 3 2/3 页 4 混合物再在箱式炉中于800-1300撮氏度下分解， 冷却至室温， 破碎， 再于1000-1450摄氏度 中灼烧2-10小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇或水中洗涤， 在100-120摄氏度下干燥 5-10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0008 发明优点 0009 1， 通过改变基质元素的组成和比例。
11、可以得到不同发射波长峰值的荧光粉， 使之成 为从 580 纳米橙红色的荧光粉到 630 纳米的橙红色荧光粉， 其半高宽也会发生变化。 0010 2， 通过调节助溶剂可以改变发射强度和色坐标。 0011 3， 本发明的荧光粉发光效率高， 色彩丰富， 易于处理。 0012 图 1 为实施例一的发射光谱图 0013 图 2 为实施例一的扫描电镜图 0014 实施例一 0015 一种常压下合成的白光和背光源 LED 用硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法， 其特征 在于， 该方法按照以下步骤， 将2.9摩尔的BaCO3， 0.05摩尔的Eu2O3， 1摩尔的SiO2， 0.001摩 尔的 NH4Cl 作为助溶。
12、剂， 充分混合得到混合物， 在氢气 / 氮气混合气体中于 1300 摄氏度中 灼烧 8 小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇洗涤， 在 120 摄氏度下干燥 10 小时， 产物经 过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0016 实施例二 0017 一种常压下合成的白光和背光源 LED 用硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法， 其特征 在于， 该方法按照以下步骤， 将 2.5 摩尔的 BaCO3， 0.4 摩尔的 SrCO3， 0.05 摩尔的 Eu2O3， 1 摩 尔的SiO2， 0.001摩尔的NH4Cl作为助溶剂， 充分混合得到混合物， 在氢气/氮气混合气体中 于 13。
13、00 摄氏度中灼烧 8 小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇洗涤， 在 120 摄氏度下干燥 10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0018 实施例三 0019 一种常压下合成的白光和背光源 LED 用硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法， 其特征 在于， 该方法按照以下步骤， 将 2.0 摩尔的 BaCO3， 0.4 摩尔的 SrCO3， 0.5 摩尔的 CaCO3， 0.05 摩尔的 Eu2O3， 1 摩尔的 SiO2， 0.001 摩尔的 NH4Cl 作为助溶剂， 充分混合得到混合物， 在氢气 / 氮气混合气体中于 1300 摄氏度中灼烧 8 小时。
14、， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇洗涤， 在 120 摄氏度下干燥 10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0020 实施例四 0021 一种常压下合成的白光和背光源 LED 用硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法， 其特征 在于， 该方法按照以下步骤， 将 2.0 摩尔的 BaCO3， 0.4 摩尔的 SrCO3， 0.5 摩尔的 MgCO3， 0.05 摩尔的 Eu2O3， 1 摩尔的 SiO2， 0.001 摩尔的 NH4Cl 作为助溶剂， 充分混合得到混合物， 在氢气 / 氮气混合气体中于 1300 摄氏度中灼烧 8 小时， 冷却至室温， 取出破碎球。
15、磨和乙醇洗涤， 在 120 摄氏度下干燥 10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0022 实施例四 0023 一种常压下合成的白光和背光源 LED 用硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法， 其特征 在于， 该方法按照以下步骤， 将2.0摩尔的BaCO3， 0.4摩尔的SrCO3， 0.4摩尔的MgCO3， 0.1摩 尔的Eu2O3， 1摩尔的SiO2， 0.001摩尔的NH4F作为助溶剂， 充分混合得到混合物， 在氢气/氮 气混合气体中于 1300 摄氏度中灼烧 8 小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇洗涤， 在 120 说 明 书 CN 1026436。
16、48 A 4 3/3 页 5 摄氏度下干燥 10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0024 实施例五 0025 一种常压下合成的白光和背光源 LED 用硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法， 其特征 在于， 该方法按照以下步骤， 将2.4摩尔的SrCO3， 0.4摩尔的MgCO3， 0.1摩尔的Eu2O3， 1摩尔 的 SiO2， 0.001 摩尔的 NH4F 作为助溶剂， 充分混合得到混合物， 在氢气 / 氮气混合气体中于 1300 摄氏度中灼烧 8 小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇洗涤， 在 120 摄氏度下干燥 10 小时， 产物经过 200 。
17、目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 0026 实施例六 0027 一种常压下合成的白光和背光源 LED 用硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法， 其特征 在于， 该方法按照以下步骤， 将2.4摩尔的CaCO3， 0.4摩尔的SrCO3， 0.1摩尔的Eu2O3， 1摩尔 的 SiO2， 0.001 摩尔的 NH4F 作为助溶剂， 充分混合得到混合物， 在氢气 / 氮气混合气体中于 1300 摄氏度中灼烧 8 小时， 冷却至室温， 取出破碎球磨和乙醇洗涤， 在 120 摄氏度下干燥 10 小时， 产物经过 200 目筛网。获得白光和背光源 LED 用橙红色成品。 说 明 书 CN 102643648 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102643648 A 6 。